CS274190B1 - Double cobalt-zinc cyclo-tetraphosphates and method of their preparation - Google Patents

Double cobalt-zinc cyclo-tetraphosphates and method of their preparation Download PDF

Info

Publication number
CS274190B1
CS274190B1 CS599889A CS599889A CS274190B1 CS 274190 B1 CS274190 B1 CS 274190B1 CS 599889 A CS599889 A CS 599889A CS 599889 A CS599889 A CS 599889A CS 274190 B1 CS274190 B1 CS 274190B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
zinc
cobalt
cyclo
double
tetraphosphates
Prior art date
Application number
CS599889A
Other languages
English (en)
Other versions
CS599889A1 (en
Inventor
Miroslav Doc Ing Csc Trojan
Ludvik Ing Csc Benes
Original Assignee
Trojan Miroslav
Benes Ludvik
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Trojan Miroslav, Benes Ludvik filed Critical Trojan Miroslav
Priority to CS599889A priority Critical patent/CS274190B1/cs
Publication of CS599889A1 publication Critical patent/CS599889A1/cs
Publication of CS274190B1 publication Critical patent/CS274190B1/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26Phosphates
    • C01B25/38Condensed phosphates
    • C01B25/44Metaphosphates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)

Description

Vynález se týká nových sloučenin typu podvojných cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-zinečnatých vzorce ο-Οο2-χΖηχ P4°12‘ kde x je v rozmezí od hodnot blížících se nule až do hodnot blížících se dvěma.
Ze sloučenin typu kondenzovaných fosforečnanů s kationtem dvojmocného kovu a s molárním poměrem oxidu fosforečného k příslušnému kovu rovným jedné, jsou známy většinou Jednak cyklo-tstrafosforečnany a jednak vyšší lineární fosforečnany. Tak je tomu také v případě kobaltnatých kondenzovaných fosforečnanů; kdy existuje jak cyklo-tetrafosforečnan dikobaltnatých (c-CogP^O^g); tak vyšší lineární fosforečnany kobaltnaté (Con/2H2Pn°3n+P 1 v P^^padě zinečnatých sloučenin, kdy existuji vyšši lineární fosforsčnanty (2nn/2H2Pn°3n+l^1 Proc*u'<t 3 cyklickými tetraf osf oračnarovými anionty (c-Zn2P40^2).
Na významu nabývají podvojné cyklo-tatrafosforečnany, obsahujici dvojici kationtů dvoj2+ 2+ mocných kovů. Tyto produkty nebyly s dvojici kationtů Co a Zn dosud známy a pokud byla uvažována existence kondenzovaných fosforečnanů s dvojici těchto kationtů, potom pouze jako vyšši lineární fosforečnany. Tyto vyšši lineární fosforečnany však mají některé vlastnosti, které jsou z hlediska jejich použití méně vhodné. Osou to totiž látky amorfního,* nekrystalického sklovitého charakteru,' ktsré jsou křehké. Osou také poměrně snadno rozpustné a některé máji dokonce sklony k navlhávání. Oejich termická stabilita je omezena teplotami rekrystalizace (500 až 800 °C). Na základě existence jednoduchých vyšších lineárních fosforečnanů (s jedním kationtem) a jednoduchých cyklo-tetrafosforečnanů s odpovídajícím kationtem a především potom ze srovnáni jejich vlastností lze očekávat; že podvojné sloučeniny typu cyklo-tetrafosforečnanů budou mit vlastnosti zcela jiné. Lze předpokládat, že budou daleko vhodnější než vyšši lineární fosforečnany pro všechna dosud uvažovaná použiti kondenzovaných fosforečnanů -a to jako speciálních anorganických pigmentů a také pro agrochemické účely.
Podstata vynálezu epočivá v tom, že uvádi podvojné cyklo-tatrafosforečnany kobaltnato-zinečnaté Jako nové sloučeniny vzorce ο-0ο2_χΖηχΡ40^2, x je v rozmezí od hodnot blížících se k nule až do hodnot blížících se dvěma. Spodní i horni hranica pro x vyplývá z toho, že hodnoty nula až dvě nelze použit, protože by se již nejednalo o produkt podvojný, ale o čistý, jednoduchý cyklo-tetrafosforečnan dikobaltnatý c-Co2P40^2; respektive o jednoduchý cyklo-tetrafosforečnan dizinečnatý c-Zn2 P4°12- Podvojné cyklo-tetrafosforečnany kobaltnato-zinečnaté jsou modrofialově zbarvené látky, jejichž husO toty se pohybuji podle poměru Co/Zn od 3.4 do 3.5 g/cm . Maji krystalovou strukturu v monoklinické soustavě s prostorovou grupou C 2/c. Oeji mřížkové parametry se podle poměru Co/Zn pohybuji v rozmezích 1.1786 až 1.1799 nm pro a, 0.8303 až 0.8305 nm pro b, 0.9887 až 0.9910 nm pro c, 118.70° až 118.83° pro úhal beta a objem elementární buňky se pohybuje v rozmez! 0.8492 až 0.8504 nm . Podvojné cyklo-tetrafosforečnany kobaltnato-zinečnaté jsou chemicky a termicky velmi stabilní látky. Osou nerozpustné ve vodě, organických rozpouštědlech a ve zředěných minerálních kyselinách, jen pozvolna sa rozpouštějí v roztocích louhů. Taji až při vysokých teplotách podle poměru Co/Zn v rozmezí 810 až 1 060 °C. Va zcela suché atmosféře nebo vs vakuu taji kongruantně, v atmosféře obsahující alespoň stopy vodní páry taji nekongruantně.
Podstata vynálezu dála spočívá v tom, ža podvojná cyklo-tatrafosforečnany kobaltnato-zlnečnaté se připraví tim způsobem, že tavenina o teplotě nad 810 °C, s výhodou nad 1 060 °C; obsahující kationty kobaltnaté a zinačnató v molárním poměru Co/Zn odpovídajícím vztahu (2-x)/x a dála obsahujici fosforsčnanové anionty v množetvi odpovídajícím molárnimu poměru P20g/(C°+Zn) rovným 0.97 až 1.08,' s výhodou rovným 1 až 1.008, ss ponechá vs zcela auché atmosféře ztuhnout chladnutím 8 výhodou rychlosti menši než 5 °C za vzniku produktu v podobě mikrokrystalků. Teplotu taveniny je třeba volit nad teplotou táni respektive tuhnuti produktů, které se pohybuje podle poměru Co/Zn v rozmezí 810 až 1 060 °C. Vzájemný poměr kobaltnatých a zinečnatých kationtů v tavenině se voli podlá požadavku na jejich obsah v produktu, přičemž množství zinečnatých kationtů
CS 274 190 Bl se může pohybovat v rozmezí od hodnot blížících ee nule až do hodnoty blížící se dvěma· Obsah foeforečnanových aniontů v tavenině muel odpovídat molárnimu poměru P2Og/(Co+Zn) rovnému jedné, nebo hodnotám lišícím se jen málo od jedné tak, jak to odpovídá sumárnímu vzorci produktu c_Co2-x2nxP4°12* Jinak vznikaly vedlejší produkty v podobě jiných typů kondenzovaných fosforečnanů a podíl hlavního produktu by se výrazně snižoval. Krystalizaci produktu tuhnutím z chladnoucí taveniny je třeba vést ve zcela suché atmosféře (nebo ve vakuu), protože přítomnost i jen stopových množství vodní páry by opět vedla ke vzniku kondenzovaných fosforečnanů s jinými anionty a nikoliv β anionty cyklo-tetrafosforečnanovými. Přitom je výhodné vést chladnuti taveniny rychlosti menši než 5 °C/min protože tak se možnost vzniku nežádoucích kondenzačních produktů snižuje. Produkty lze popřípadě podle vynálezu ještě vyčistit louženim kyselinou chlorovodíkovou, sírovou, dusičnou nebo fosforečnou, protože podvojné cyklo-tetrafosforečnany tomuto louženl odolávají, přičemž ostatní popřípadě vzniklé produkty přejdou do roztoku. Výhodná koncentrace kyselin pro louženl je 0.05 až 10 hmot. %; kdy odlouženl vedlejších produktů je dostatečně účinné a přitom nebezpečí atakováni hlavního produktu Je zanedbatelné.
Výhody vynálezu spočívají v tom, že uvádi existenci nových sloučenin, které dosud nebyly známy. Tyto sloučeniny kumuluji výhodné vlastnosti fyzikálně-chemické i aplikační, které máji jednoduché cyklo-tetrafosforečnany dvojmocných kovů. Zvýrazňuji se speciální pigmentové vlastnosti a ovlivňuje se dlouhodobá rozpustnost, což je zase důležité pro jejich agrochemické použiti.
Přiklad 1
Tavenina připravená roztavením 100 g vyšěich lineárních fosforečnanů kobaltnatých a 103 g vyšších lineárních foeforečnanů zinečnatých při 1 050 °C byla chlazena v suché atmosféře rychlostí 5 °C/min. Bylo získáno 203 g mikrokrystalického produktu; který obsahuje 96.3 hmot. % podvojného cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-zinečnatého vzorce CoZnP^O^2. Modrofialové mikrokrystalky jsou vmonokllnické soustavě,' prostorové grupa C 2/c; jejíž mřížkové parametry jsou a 1.1793 nm, b β 0.8303 nm, c 0.9902 nm; beta » = 118.77° a objem elementární buňky 0.8499 nm3. Oejich hustota je 3.45 g/cm3, teplota tá ni 863 °C.
Příklad 2
Tavenina připravená roztavením 150 g vyšších lineárních fosforečnanů kobaltnatých a 51.5 g vyšších lineárních foeforečnanů zinečnatých při 1 080 °C byla chlazena ve vakuu rychlosti 20 °C/mln. Bylo získáno 201.5 g mikrokrystalického produktu, který obsahuje
97.5 hmot. % podvojného cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-zinečnatého vzorce c C°l,5Zn0,'5P4 °12* Intenzivně modrofialové mikrokrystalky jsou v monoklinické soustavě, prostorová grupa C 2/c,’ jejiž mřížkové parametry jsou a n 1.1798 nm, b π 0.83o3 nm, c - 0.9899 nm, beta » 118.77° a objem elementární buňky 0.8503 nm3. Oejich hustota je
3.41 g/cm3; teplota táni 920 °C.
Příklad 3
Tavenina připravená roztavením 50 g vyššich lineárních fosforečnanů kobaltnatých a 154.5 g vyšších lineárních fosforečnanů zinečnatých při 1 OOO °C byla chlazena v suché atmosféře rychlostí 2 °C/min. Bylo získáno 204.5 g mikrokrystalického produktu, který ob sáhuje 95.4 hmot. % podvojného cyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-zinečnatého vzorce ct'°0 5^1'5P4312* Modrofialové krystalky jsou v monoklinické soustavě, prostorová grupa C 2/c, jejiž mřížkové parametry jsou a « 1.1790 nm; b » 0.8304 nm, c » 0.9906 nm, beta = 118.81° a objem elementární buňky je 0.8498 nm3. Oejich hustota je 3.48 g/cm3, teplota táni 830 °C.

Claims (2)

  1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU
    1. Podvojné cyklo-tatrafoaforačnany kobaltnato-zinečnaté jako nové sloučeniny vzorca c-Co2_xZnxP4O^2j kda x ja v rozmezi od hodnot bližicich sa k nula až do hodnot blížících sa dvěma*
  2. 2. Způsob výroby sloučenin podle bodu 1, vyznačující sa tim, ža tavenina o teplotě nad 810 °C 8 výhodou nad 1 060 °C; obsahující kationty kobaltnató a zinsčnaté v molárnim poměru Co/Zn odpovidajicim vztahu (2-x)/x a dále obsahující fosforečnanové anionty v množství odpovidajicim molárnimu poměru P2O5/(Co+Zn) rovným 0.97 až 1.08; s výhodou rovným 1 až 1.008; ss ponechá va zcela auché atmosféře ztuhnout chladnutím β výhodou rychlosti menši naž 5 °C za vzniku podvojných eyklo-tetrafosforečnanů kobaltnato-zinačnatých mikrokrystalického charakteru a produkty sa popřipadě vyčisti louženim kyselinou chlorovodíkovou, sirovou, dusičnou nebo fosforečnou, a výhodou hmotnostní koncentrace 0.05 až 10 %.
CS599889A 1989-10-24 1989-10-24 Double cobalt-zinc cyclo-tetraphosphates and method of their preparation CS274190B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS599889A CS274190B1 (en) 1989-10-24 1989-10-24 Double cobalt-zinc cyclo-tetraphosphates and method of their preparation

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS599889A CS274190B1 (en) 1989-10-24 1989-10-24 Double cobalt-zinc cyclo-tetraphosphates and method of their preparation

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS599889A1 CS599889A1 (en) 1990-08-14
CS274190B1 true CS274190B1 (en) 1991-04-11

Family

ID=5406057

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS599889A CS274190B1 (en) 1989-10-24 1989-10-24 Double cobalt-zinc cyclo-tetraphosphates and method of their preparation

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS274190B1 (cs)

Also Published As

Publication number Publication date
CS599889A1 (en) 1990-08-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69131636T2 (de) (6,7-substituierte-8-Alkoxy-1-cyclopropyl-1,4-dihydro-4-oxo-3-chinolinkarbonsäure-03,04)-bis(acyloxy-0)-Borate und ihre Salze sowie Methoden zu ihrer Herstellung
DE1957091A1 (de) Verfahren zur Herstellung von polymeren Polyaethern oder -thioaethern
US2174614A (en) Method of producing polyphosphates and polyphosphate mixtures
DE1567496B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Natriumpolyphosphatglaesern
US1964629A (en) Vitreous composition
Schönberg et al. 188. Organic sulphur compounds. Part XXXII. The action of triphenylphosphine on organic disulphides
CS274190B1 (en) Double cobalt-zinc cyclo-tetraphosphates and method of their preparation
US4087511A (en) Glasses prepared by the melting of stoichiometric compounds
US3361518A (en) Method of preparing heteropoly acids
US3059030A (en) Diketocyclobutenediol and alkali metal salts thereof
CS263996B1 (cs) Podvojné cyklo-tetrafosforečnany msnganatohořečnaté a způsob jejich výroby
CS266799B1 (cs) Podvojné cyklo-tetrafosforečnany kobaltnato-nikelnaté a způsob jejich výroby
US2414742A (en) Solutions of water-insoluble metaphosphates
CS273036B1 (en) Double cobalt-copper cyclo-tetraphosphates and method of their preparation
CS265599B1 (cs) Podvojné cyklo-tetrafosforečnanykademnato-hořečnaté a způsob jejich výroby
CS263979B1 (cs) Podvojné cyklo-teirafosforečnany nikeijnato-lioreonaté’ a způsob· jejich přípravy
CS263995B1 (cs) Podvojné cyklo-tetrafosrorečnany zinečnatohořečnaté a způsob jejich výroby
CS273033B1 (en) Double manganese-cobalt cyclo-tetraphosphates and method of their preparation
Lecher et al. The phosphonation of aromatic compounds with phosphoric anhydride1
Liddell The sodium metaphosphate system. Two new crystalline phases of sodium metaphosphate produced by thermal means
CS257544B1 (cs) Podvojné cyklo-tetrafosforečnanyzinačnato-vápenaté a způsob jejich výroby
CS265600B1 (cs) Podvojné cyklo-tetrafosforečnany měďnato-horečnaté a způsob jejich výroby
CS257545B1 (sk) Podvojné cyklo-tetrafosforečnany manganatovápenaté a způsob jejich výroby
CS267048B1 (cs) Podvojné cyklo-tetrafosforečnany manganato-nikelnaté a způsob jejich výroby
CS266782B1 (cs) Podvojné cyklo-tetrafosforečnany hořečnato- -vápenaté a způsob jejich přípravy