CS269946B1 - Způsob přípravy pigmentové formy trans lzomeru naftoylenbenzlmldazolu - Google Patents

Abstract

Pigmentové forma se připravuje hydrolýzou KOC„ H„ nebo NaOC„H_ adduktu ve vodě 2 6 2 6 obsahující polyetylenoxldový vosk nebo chlorbenzenový roztok potye tylenoxldového vosku. KOCjHj nebo NaOC2H5 addukt se připraví zahříváním v etanolu s KOH nebo NaOH za přítomnosti Jen malého množství vody.

Description

Předmětem vynálezu je způsob přípravy pigmentové formy trans Izomerů naftoylenbenzlmid'azolu.

Kondensací kyseliny naftatentetrakarbonové 1,4,5,8 s 1,2-diaminobenzenem vzniká _Bměené> nafloylenbenzlmldazolové barvivo, které se často dělí na izomery a směsné barvivo i Izomery se používají jako kypová barviva nebo se izomery tlnalizují na pigmenty, které vzhledem ke svým stálostem za vysokých teplot nacházejí zejména v poslední době použití hlavně pH barvení polypropylenového hedvábí, K dělení trans a cis izomerů se většinou používá rozdílné rozpustnosti jejich KOH addlčních sloučenin, připravených zahříváním směsného barviva v prostředí obsahujícím vodu, etanol a KOH, Pevná KOH addlční sloučenina trans Izomerů se oddělí od rozpustné KOH addlční sloučeniny cis izomerů a zpracuje na kypové barvivo nebo pigment. Podle literatury se pigmentové formy oranžového trans izomerů naftoylenbenzlmldazolu dosahuje hydrolýzou světle šedožlutých KOH addičních sloučenin trans izomerů ve vroucí vodě nebo hydrolýzou KOH addlční sloučeniny trans izomerů ve vroucí vodě, obsahující o,o5 až 1 % pyridinu, dlmetyUormamidu nebo butylaminu a hydrolýza se dokončí okyselením směsi kyselinou sírovou nebo zpracováním 33 až 5o % pasty draselné soli trans izomerů naftoylenbenzlmldazolu v etanolu a louhu s povrchově aktivní látkou, například draselnou solí kyseliny abietové a hydrolýzou za současného okyselení směsi na pH 5,5 až 6 zředěnou kyselinou sírovou. Další způsob spočívá v místí nattoylenbenzlmidazolového barviva v přítomnosti Na₂SO₄ a komerční toluensulfonové nebo xylensulfonové kyseliny nebo ve zpracování vodné pasty trans izomerů naftoylenbenzimldazolu s alifatickou karbonovou kyselinou a alifatickým aminem nebo kalafunou.

Popsanými způsoby vznikají pigmenty, použitelné Jako laky, eventuálně i pro vybarvení polypropylenového hedvábí v oranžových, oranžově hnědavých a červenavěoranžových odstínech. Vzhledem k tomu, žs oranžový trans izomsr v některých aplikacích zastupuje žlutý pigment, je žádoucí, aby Jeho barevný odstín byl co nej žlutší a nejjasnějtí.

Nyní bylo nalezeno, že pigment trans naftoylenbenzimldazolu a vyšší vydatností, vyšší čistotou odstínu a žlutého odstínu oranže, vybarvující polypropylenové vlákno, vzniká, je-U ve vodě nebo ve vodě obsahující potyetylenoxldový vosk nebo chlorbenzenový roztok polyetylenoxidového vosku (o bodu tuhnutí 38-2 °C, hustoty při 2o °C 1,15 až 1,17, obchodního názvu například Apretár RV nebo Apretár p) hydrotyzován KOC₂H_S nebo NaOC₂H_g addukt trans naftoylenbenzimidazolu, krystalická oranžová, sloučenina s nažloutlým odstínem, která vzniká zahříváním trans naftoylenbenzlmldazolu · etanolem, obsahujícím maximálně 7 % vody, s výhodou zahříváním s 96% etanolem a pevným KOH.nebo NaOH na 65 maximálně 7o °C. Hydrolýza vo vodě nebo ve vodě obsahující potyetylenoxidový vosk nebo chlorbenzenový roztok potyetylenoxidového vosku se provede při 2o až 75 °C.

Na rozdíl od postupu, při kterém js hydrolyzována KOH addlční sloučenina trans Izomerů, vznikající z vodné alkoholicko alkalického prostředí, je nyní hydrolyzována KOC₂H₅ (nebo NaOCjH,.) addlční sloučenina trans izomerů. Hydrolýzou KOH addlční sloučeniny ve vodě nevzniká pigmentová forma, zatímco hydrolýzou KOCgH^ addlční Sloučeniny vzniká pigmentová forma trans izomerů. .

Příprava pigmentové termy trans naífoytenbenzlmidazolu spočívající v přípravě KOC^Hj (nebo NaOCgHj) addlční sloučeniny trans naftoytenbenzlmidazolu a v hydrolyze adduktu ve vodě, obsahující rozpustný polyetylenoxidový vosk nebo chlorbenzenový roztok potyetylenoxidového vosku. Je předmětem tohoto vynálezu.

Pigment připravený postupem podle vyhálezu je vydatný a vybarvuje polypropylenové hedvábí jasnou oranžovou barvou se žlutým odstínem.

Postup přípravy dále objasňují příklady.

CS 269 9*6 Bl

Příklad 1.

lo g vysušeného trans naftoylenbenzimidazolu, ml 96% etanolu a g pevného KOH bylo za míchání zahřálo na 65 až 7o °C a při léto teplotě mícháno lo minut. Po ochlazení byla odfiltrována a ostře odsáta oranžová sraženina, která byla po částech vnesena do 2oo ml vody 5 °C teplé obsahující o,5 g polyetylenoxidového vosku obchodního názvu Apretár RV. rozpuštěného ve 2 ml chlorbenzenu. Po rozmíchání byla směs míchána 3 hodiny při normální teplotě, 3 hodiny pří 7o až 75 °C. Ochlazená směs byla přefiltrována, filtrační koláč byl promyt etanolem a vodou. Po vysušení při 8o až 9o °C bylo získáno 8 g pigmentu vybarvujícího polypropylenové hedvábí jasně oranžovou barvou se žlutým odstínem.

Příklad 2. ·.

lo g vysušeného trans izomeru naftoylenbenzimidazolu 9o ml 96% etanolu a * lo g pevného NaOH bylo za míchání zahříváno na 65 až 7o °C 6o minut. Po vychladnutí byla suspenze filtrována, ostře odsátý koláč oranžověžlutavé sraženiny adduktu byl po částech vnesen do loo ml vody chlazené ledem, obsahující o,5 g polyetylenoxidového vosku obchodního názvu Apretár P rozpuštěného ve 2 ml chlorbenzenu, 15 minut byla směs míchána za chlazení a potom za normální teploty 8 hodin. Po filtraci, promytí etanolem a vodou a vysušení při 6o až 9o °C bylo získáno 8 g pigmentu velmi Jasné oranžové barvy se žlutým odstínem.

P říklad 3.

KOCjHj addukt byl připraven Jako v příkladě 1 a koláč adduktu byl po částech vnesen do vody ochlazené ledem na 5 C, obsahující o,4 g polyetylenoxidového vosku. Směs byla 5 hodin míchána při normální teplotě, pigment byl odfiltrován, promyt vodou a vysušen při 8o °C.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob přípravy pigmentové formy trans Izomeru naftoylenbenzimidazolu, vyznačující se tím, že se připraví KOC^H^ nebo NaOCjH^ addiční sloučenina trans naftoylenbenzimidazolu zahříváním s etanolem obsahujícím maximálně 7 % vody, s výhodou s 96% etanolem a pevným KOH nebo NaOH na 65 až 7o °C, a ta se hydrolyzuje ve vodě, obsahující ve vodě rozpustný polyetylenoxidový vosk nebo chlorbenzenový roztok polyetylenoxidového vosku při teplotě 2o až 75 °C.