CS269946B1 - Způsob přípravy pigmentové formy trans lzomeru naftoylenbenzlmldazolu - Google Patents

Abstract

Pigmentové forma se připravuje hydrolýzou KOC„ H„ nebo NaOC„H_ adduktu ve vodě 2 6 2 6 obsahující polyetylenoxldový vosk nebo chlorbenzenový roztok potye tylenoxldového vosku. KOCjHj nebo NaOC2H5 addukt se připraví zahříváním v etanolu s KOH nebo NaOH za přítomnosti Jen malého množství vody.

Description

CS 269946 B1 1 Předmětem vynálezu je způsob přípravy pigmentová formy trans izomeru naftoylenbenzlmid‘a- zolu.

Kondensací kyseliny naftalentetrakarbonová 1,4,5,8 s 1,2-diaminobenzenem vzniká Bměsná>naftoylenbenzlmidazolová barvivo, která se často dálí na izomery a směsná barvivo i Izomery sepoužívají Jako kypová barviva nebo se izomery Onalizují na pigmenty, která vzhledem ke svýmstálostem za vysokých teplot nacházejí zejména v poslední dobá použití hlavně při barvení poly-propylenového hedvábí, K dálení trans a cle Izomeru se většinou používá rozdílná rozpustnostiJejich KOH addičnfch sloučenin, připravených zahříváním směsného barviva v prostředí obsahu-jícím vodu, etanol a KOH, Pevná KOH addlční sloučenina trans izomeru se oddálí od rozpustnáKOH addlční sloučeniny cis izomeru a zpracuje na kypová barvivo nebo pigment. Podle literatu-ry se pigmentová formy oranžového trans Izomeru naftoylenbenzimldazolu dosahuje hydrolýzousvětle šedožlutých KOH addičnfch sloučenin trans izomeru ve vroucí vodě nebo hydrolýzou KOHaddiční sloučeniny trans Izomeru ve vroucí vodá, obsahující o,o5 až 1 % pyridinu, dlmetylforma-midu nebo butylaminu a hydrolýza se dokončí okyselením směsi kyselinou sírovou nebo zpraco-váním 33 až 5o % pasty draselná soli trans Izomeru naftoylenbenzimldazolu v etanolu a louhu spovrchově aktivní látkou, například draselnou solí kyseliny abletová a hydrolýzou za současnéhookyselení směsi na pH 5,5 až 6 zředěnou kyselinou sírovou. Další způsob spočívá v mletí nafto-ylenbenzlmidazolcrváho barviva v přítomnosti NSjSO* a komerční toluensulfonová nebo xylensul-fonová kyseliny nebo ve zpracování vodná pasty trans izomeru naftoylenbenzimldazolu s alifa-tickou karbonovou kyselinou a alifatickým aminem nebo kalafunou.

Popsanými způsoby vznikají pigmenty, použitelná Jako laky, eventuálně 1 pro vybarvení po-lypropylenového hedvábí v oranžových, oranžově hnědavých a červenavěoranžových odstínech.Vzhledem k tomu, že oranžový trans izomer v některých aplikacích zastupuje žlutý pigment. Ježádoucí, aby Jeho barevný odstín byl co nejžlutěi a nejjasnější.

Nyní bylo nalezeno, že pigment trans naftoyienbenzimidazolu s vyšší vydatností, vyšší čisto-tou odstínu a žlutého odstínu oranže, vybarvující polypropylenová vlákno, vzniká. Je-li ve voděnebo ve vodě obsahující polyetylenoxidový vosk nebo chlorbenzenový roztok polyetylenoxidovéhovosku (o bodu tuhnutí 38-2 °C, hustoty při 2o °C 1,15 až 1,17, obchodního názvu napříkladApretár RV nebo Apretár P) hydrotyzován KOC2HS nebo NaOC2H5 addukl trans naftoylenben-zimldazolu, krystalická oranžová, sloučenina s nažloutlým odstínem, která vzniká zahříváním transnaftoylenbenzimldazolu e etanolera, obsahujícím maximálně 7 % vody, s výhodou zahříváním s96% etanolem a pevným KOH.nebo NaOH na 65 maximálně 7o °C. Hydrolýza ve vodě nebo vevodě obsahující polyetylenoxidový vosk nebo chlorbenzenový roztok polyetylenoxidového voskuse provede při 2o až 75 °C.

Na rozdíl od postupu, při kterém je hydrolyzována KOH addiční sloučenina trans Izomeru,vznikající z vodná alkoholicko alkalického prostředí, je nyní hydrolyzována KOCjHj (neboNaOCjHg) addiční sloučenina trans izomeru. Hydrolýzou KOH addiční sloučeniny ve vodě nevzni-ká pigmentová forma, zatímco hydrolýzou KOCgHj addiční éloučeniny vzniká pigmentová formatrans izomeru. Příprava pigmentová formy trans naftoyienbenzimidazolu spočívající v přípravě KOCjHg (ne-bo NaOCgHj) addlční sloučeniny trans naftoylenbenzimldazolu a v hydrolýza adduktu ve vodě, ob-sáhující rozpustný polyetylenoxidový vosk nebo chlorbenzenový roztok polyetylenoxidového vosku.Je předmětem tohoto vynálezu.

Pigment připravený postupem podle vybálezu je vydatný a vybarvuje polypropylenová hedvá-bí jasnou oranžovou barvou se žlutým odstínem.

Postup přípravy dále objasflují příklady.

Claims (1)

1. CS 26» 946 BI Příklad 1. lo g vysušeného Iráne naítoylenbenzimidazolu, 89 ml 96% elanolu a 19 g pevného KOH bylo za míchání zahřálo na 65 až 7o °C a při léto teplotě mícháno lominut. Po ochlazení byla odfiltrována a ostře odsáta oranžová sraženina, která byla po částechvnesena do 2oo ml vody 5 °C teplé obsahující o,5 g polyetylenoxidového vosku obchodního názvuApretár RV, rozpuStěného ve 2 ml chlorbenzenu. Po rozmíchání byla směs míchána 3 hodiny přinormální teplotě, 3 hodiny při 7o až 75 °C. Ochlazená směs byla přefiltrována, filtrační koláč bylpromyt etanolem a vodou. Po vysušení při 8o až 9o °C bylo získáno 8 g pigmentu vybarvujícíhopolypropylenové hedvábí jasně oranžovou barvou se žlutým odstínem. Příklad 2. ·. lo g vysušeného trans izomeru naítoylenbenzimidazolu 90 ml 96% etanolu a lo g pevného NaOH bylo za míchání zahříváno na 65 až 7o °C 6o minut. Po vychladnutí by-la suspenze filtrována, ostře odsátý koláč oranžověžlutavé sraženiny adduktu byl po částech vne-sen do loo ml vody chlazené ledem, obsahující o,5 g polyetylenoxidového vosku obchodního názvuApretár P rozpuštěného ve 2 ml chlorbenzenu, 15 minut byla směs míchána za chlazení a potomza normální teploty 8 hodin. Po filtraci, promytí etanolem a vodou a vysušení při 8o až 9o °C bylozískáno 8 g pigmentu velmi Jasné oranžové barvy se žlutým odstínem. P říklad 3, KOCjHj addukt byl připraven Jako v příkladě 1 a koláč adduktu byl po částech vnesen dovody ochlazené ledem na 5 C, obsahující o,4 g polyetylenoxidového vosku. Směs byla 5 hodin mí-chána při normální teplotě, pigment byl odfiltrován, promyt vodou a vysušen při 8o °C, PŘEDMĚT VYNÁLEZU Způsob přípravy pigmentové formy trans Izomeru naítoylenbenzimidazolu, vyznačující se tím,že se připraví KOC^H^ nebo NaOCjH^ addiční sloučenina trans naítoylenbenzimidazolu zahříváníms etanolem obsahujícím maximálně 7 % vody, s výhodou s 96% etanolem a pevným KOH neboNaOH na 65 až 7o °C, a ta se hydrolyzuje ve vodě, obsahující ve vodě rozpustný polyetylenoxi-dový vosk nebo chlorbenzenový roztok polyetylenoxidového vosku při teplotě 2o až 75 °C.