CS269945B1 - Způsob přípravy pigmentové formy cle izomeru nafloylenbenzimldazolu - Google Patents

Abstract

Pigmentové forma se připravuje hydrolýzou KOC.rl. nebo NaOC.H, adduktu ve vod* 2 5 2 5 nebo ve vodě obsahující potyetylenoxidový vosk nebo chlorbenzenový roztok polyetylenoxldového voeku« KOC2^íj nebo NaOC2H^ addukt »· připraví zahříváním v etanolu β KOH nebo NaOH za přítomnosti malého množství vody.

Description

Předmětem vynálezu Je způsob přípravy pigmentové formy cis izomerů nafioylenbenzimldazolu. vyznačující se vydatností a Jasným žlutým odstínem červené barvy.

Kondsnsací kyseliny 1,4,5,8 nafialentetrakarbonové * 1,2-dlamlnobenzenem vzniká směsné naíloylenbenzlmldazolové barvivo, které ee používá Jako kypové barvivo nebo se dělí na trans a cis izomer a tyto Izomery se také používají Jako kypová barviva nebo se HnalizuJÍ na pigmenty. Vzhledem ke svým stálostem za vysokých teplot nacházejí pigmenty zejména v poslední době použití především při barvení polypropylenových vláken. K dělení trans a cis izomerů se většinou používá rozdílné rozpustnosti jejich KOH addlčních sloučenin, připravených zahříváním směsného barviva v prostředí obsahujícím vodu, etanol a KOH. Pevná KOH addlční sloučenina trans izomerů se oddělí od rozpustné KOH addlční sloučeniny cla izomerů a zpracuje se na kypové barvivo nebo pigment. Červené pigmentové formy cis izomerů se podle literatury dosahuje tak, že se přečištěný vodné alkoholicko alkalický matečný louh po oddělení KOH adduktu trans izomeru a po oddestilování etanolu hydrolyzuje p—toluensulfonovou kyselinou. Pigment se také získává zpracováním alfa modifikace cis nafioylenbenzimidazolu směsí vody, organického rozpouštědla, hydroxidu alkalického kovu a povrchově aktivní látky při loo až 25o °C nebo energeticky úsporněji, při teplotě do 8o °C, kdy s* také na alfa modifikaci působí směsí vody a organického rozpouštědla (dimetylformamldu, dimetylsuUoxldu, monoetylengiykol monoetyleteru, etanolu, acetonu, trlchlorbenzenu), popřípadě 1 hydroxidu alkalického kovu a povrchově aktivní látky a rozpouštědlo se bučí oddeatlluje, nebo reakční směs zředí vodou nebo vodným roztokem minerální nebo organické kyseliny. Vzniká beta modifikace cis izomerů. Beta modifikace se také získá velmi dlouhým mletím alfa modifikace s NaCl, KC1, CaCl„, Na SO , K SO,, Na_CO_, K.CO_ nebo * Λ Tm ύ «G w & J

NaOAc a uhlovodíky, halogenovanými uhlovodíky nebo ketony. Další způsob přípravy pigmentové formy beta modifikace spočívá v hydrolýze slabě nažloutlé sraženiny NaOH adduktu cis naftoylenbenzimldazolu ve vodě obsahující chlorbenzenový roztok poiyetylenoxidového vosku (teploty tuhnutí 9o až 94 °C, hustoty při 2o °C o,91 až o,92).

Vo všech příkladech je tedy pigment připravován buď zpracováním alfa modifikace, a to buď mletím v uhlovodících nebo ketonech za nepřítomnosti vody, nsbo jiným zpracováním za přítomnosti vody a nebo pigment vzniká hydroiýzou KOH nebo NaOH adduktu, vznikajícího v prostředí obsahujícím převážně nebo větší množství vody.

Známými postupy vznikají pigmenty alfa nebo beta modifikace cis nafioylenbenzimidazolu, které tvoří laky kalné červené barvy s modrým odstínem, barvící 1 polypropylenové vlákno ve stejném odstínu.

Nyní bylo nalezeno, že pigment cis nafioylenbenzimidazolu s vyšší vydatností, brilantního žlutého odstínu červené barvy, vybarvující polypropylenové vlákno, vzniká, je-li ve vodě nebo ve vodě obsahující poiyetylenoxldový vosk nebo chlorbenzenový roztok poiyetylenoxidového vosku (o bodu tuhnutí 38-2 °C, hustoty při 2o °C 1,15 až 1,17, obchodního názvu . například Apretár RV nebo Apretár P) hydrotyzován KOC^Hg nebo NaOC^Hj addukt cis nafioylenbenzimidazolu, krystalická oranžová látka a nažloutlým odstínem, která vzniká zahříváním cis Izomerů nafioylenbenzimidazolu a etanolem obsahujícím maximálně 7 % vody, s výhodou zahříváním s 96 % etanolem a pevným KOH nebo NaOH na 65 max. 7o °C. Hydrolýza ve vodě nebo ve vodě obsahující polyotylenoxidový vosk nebo chlorbenzenový roztok poiyetylenoxidového vosku se provede při 2o až 75 °C,

Na rozdQ od postupu, při kterém je hydrolyzována NaOH addlční sloučenina cis izomerů. vznikající z vodného prostředí, ze kterého byla předem destilací odstraněna většina etanolu. Je nyní hydrolyzována KOCjHg (nebo NaOC^Hg) addlční sloučenina cis nafioylenbenzimidazolu. Příprava pigmentové formy cis nafioylenbenzimidazolu hydroiýzou KOCjHj (nebo NaOCjHg) addlční sloučeniny cis nafioylenbenzimidazolu ve vodě nebo ve vodě obsahující polyetylenoxldo— vý vosk nebo chlorbenzenový roztok poiyetylenoxidového vosku je předmětem tohoto vynálezu.

Postup přípravy dále objasňují příklady.

CS 269945 Bl

Příklad 1.

Io g vysušené alfa modifikace cis naftoylenbenzimidazolu, 89 ml 96% elanolu a g pevného KOH bylo za míchání zahřáto na 65 až 7o °C a při této teplotě mícháno lo minut. Po ochlazení byla odfiltrována a ostře odsáta oranžová sraženina, která byla po částech vnesena do 2oo ml vody 5 °C teplé, obsahující 0,5 g polyetylenoxidového vosku obchodního názvu Apretár RV, rozpuštěného ve 2 ml chlorbenzenu. Po rozmíchání byla směs míchána 3 hodiny při 7o až 75 °C, ochlazená směs byla přefiltrována, filtrační koláč promyt etanolem a vodou. Po vysušení při 8o až 9o °C bylo získáno 8 g pigmentu, vybarvujícího polypropylenové hedvábí jasně červenou barvou se žlutým odstínem.

Příklad 2.

lo g vysušeného cis izomeru naftoylenbenzimidazolu.

9o ml 96% etanolu a lo g pevného NaOH bylo za míchání zahříváno na 65 až 7o °C 6o minut. Po vychladnutí byla suspenze filtrována, ostře odsátý koláč oranžověžlutavé sraženiny adduktu byl po částech vnesen do loo ml vody chlazené ledem, obsahující o,5 g polyetylenoxidového vosku obchodního názvu Apretár P rozpuštěného ve 2 ml chlorbenzenu, 15 minut byla směs míchána za chlazení a posléze za normální teploty 8 hodin. Po filtraci, promytí etanolem a vodou a vysušení při 8o až 9o °C bylo získáno 8 g pigmentu velmi jasné červeně se žlutým odstínem.

Příklad 3.

KOCjlij addukt byl připraven jako v příkladě 1 a koláč adduktu byl po částech vnesen do vody ochlazené ledem na 5 C, obsahující o,4 g polyetylenoxidového vosku. Směs byla 5 hodin míchána při normální teplotě, pigment byl odfiltrován, promyt vodou a vysušen při 8o °C.

Příklad 4.

NaOC^Hg addukt byl připraven jako v příkladu 2. a koláč adduktu byl po částech vnesen do vody. Směs byla 3 hodiny míchána při normální teplotě,' pigment byl odfiltrován a vysušen při 8o °C.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob přípravy pigmentové formy cle Izomeru naftoylenbenzimidazolu, vyznačující se tím, že se připraví KOCgHg nebo NaOC₂Hg addlční sloučenina cis naftoylenbenzimidazolu zahříváním s etanolem obsahujícím maximálně 7 % vody, s výhodou zahříváním s 96% etanolem a pevným KOH nebo NaOH na teplotu 65 až 7o °C a ta se hydrolyzuje ve vodě nebo ve vodě obsahující polyetylenoxidový vosk nebo chlorbenzenový roztok polyetylenoxidového vosku při teplotě 2o až 75 °C.