CS269944B1 - Způsob přípravy čisté KOH addlční sl - Google Patents

Abstract

e,stý KOH addukt se připravuje rekrystallzací ze svého roztoku oxidovaného peroxidem vodíku nebo chlorem. V roztoku Je poměr barviva » KOH : vodě nebo směsi vody s peroxidem vodíku 2 J 4,5 až lo i 14 až 46.

Description

Předmětem vynálezu J·· způsob । přípravy < čistéiKOH addlční sloučeniny trans. Izomerů naftoylenbenzimidazolu, jehož hydrolýzou ve vodě, obs<ahujfcí povrchoví aktivní látku, vzniká plgme'nt, velmi dobré vydatnosti, vybarvující polypropylenové' hedvábí Jasnou oranžovou barvou s intenzívně; žlutým odstínem.

Kondensací kyseliny 1, 4, 5, 8-naftalěntotrakarbonové s 1,2—diamlnobenzenem vzniká směsné naítoylenb«nzlmidazolové barvivo, které se popřípadě ‘dělí na trans a cis Izomer a směsné barvivo i izomery se používají jako kypová barvtva nebo se ízomery flnallzují na pigmenty, které vzhledem ke svým stálostem za vysokých teplot nacházeJÍHZejména v poslední době použití hlavně při barvení polypropylenového hedvábí. K dělení trans a cis Izomerů se většinou používá rozdílné rozpustnosti Jejich KOH addlčních sloučenin, připravených zahříváním směsného barviva v prostředí obsahujícím vodu, etanol a KOH. Pevná KOH addlční sloučenina trans izomerů se oddělí od rozpustné KOH '' addiční sloučeniny cis izomerů a zpracuje na kypové barvivo nebo pigment.

Při zpracování KOH addiční sloučeniny trans izomerů na pigment se KOH addukt hydrolyzuje l buč ve vroucí vodě, nebo ve vodě obsahující o,o5 až 1 % pyridinu, dime tylformamidu nebo butylaminu a hydrolýza se potom dokončí okyselením směsi kyselinou sírovou nebo se vodně alkoholicko alkalická pasta KOH adduktu trans Izomerů zpracuje s povrchově aktivní látkou, například draselnou solí kyseliny able to vé a hydrolyzuje se za současného okyselení směsi na pH 5,5 až 6 zředěnou kyselinou sírovou. Odstín, čistota a vydatnost pigmentu Jsou tím lepší, čím čistší Je hydrolyzovaný KOH addukt.

Nyní bylo nalezeno, že čistý KOH addukt trans izomerů naítoylenbenzlmidazolu Je možno připravit tak, že se oxiduje suspenze nebo roztok K OH addlční sloučeniny trans izomerů nafloylenbenzimldazolu, přičemž v roztoku Je poměr barviva : KOH : vodě nebo směsi 75 až 9o % vody a lo až 25 % peroxidu vodíku třicetiprocentního 2 t 4,5 až lo : 14 až 46, popřípadě i etanol, peroxidem vodíku nebo chlorem při teplotě 2o až 9o °C a z roztoku KOH addiční sloučeniny, popřípadě zahřátého, přefiltrovaného nebo přefiltrovaného po vyčeření s aktivním uhlím se vyloučí přečištěný světle nažloutlý nebo zelenavěžlutavý KOH addukt trans izomerů po ochlazení nebo po smísení roztoku s etanolem obsahujícím KOH a ochlazení. Tento postup získání čistého KOH adduktu trans Izomerů je předmětem vynálezu. Přečištěný KOH addukt poskytuje hydrolýzou ve vodě, obsahující polyetylén oxidový vosk (teplota tuhnutí 38-2 °C, hustota při 2o °C 1,15 až 1,17 , obchodního názvu Apretár RV nebo Apretár p) nebo chlorbenz»nový roztok polyetylenoxidového vosku při teplotě 2o až 75 °C pigmentovou formu trans izomerů, vyznačující se vydatností a Jasným žlutým odstínem oranžové barvy, a to i při barvení polypropylenového hedvábí.

Příklad 1. v

Ostře odsátý filtrační koláč KOH adduktu trans izomerů naítoylenbenzlmidazolu, obsahující 2o g sušiny barviva, byl suspendován ve 2oo ml 23,3 % KOH zředěného 5o ml 3o % peroxidu vodíku, po třech hodinách míchání byla suspenze zahřála na 5o °C, roztok byl přefiltrován a vrácen do filtrátu po odfiltrování koláče KOH adduktu trans izomerů, obsahující roztok KOH adduktu cis naftoylenbenzimidazolu. Po přídavku 57,8 g pevného KOH a ochlazení vykrystaloval přečištěný KOH addukt trans izomerů, světle nažloutlá sraženina.

Příklad 2.

Ostře odsátý filtrační koláč KOH adduktu trans Izomerů naítoylenbenzlmidazolu, obsahující 2o g sušiny barviva, byl suspendován ve směsi 1OO g KOH, 33o ml vody a loo ml 3o % peroxidu vodíku, po 3o minutách míchání byl roztok přefiltrován, smísen se 33o ml 96 % etanolu obsahujícího 115,6 g pevného KOH a ochlazen ledovou vodou. Vykrystalovaný přečištěný KOH addukt trans izomerů byl odfiltrován.

Příklad 3.

Ostř· odsátý filtrační koláč KOH adduktu trans Izomerů, obsahující 2o g sušiny barviva, byl suspendován ve směsi loo g KOH, 33o ml vody a loo ml 3o % peroxidu vodíku. Suspenze byla přefiltrována, přidáno loo ml 96 % etanolu a 28o g pevného KOH, reakční směs byla míchána 1 hodinu, zahřáta na 7o °C a při této teplotě míchána lo minut. Po ochlazení na 5 °C vykry —

CS 269944 Bl statoval KOH addukt trans izon.ru jako zelenavě žlutavé lístky a byl odfiltrován.· Filtrační koláč vážil 5o g. Filtrát se rozdělil na dvě vrstvy, vrchní červenohnědou vrstvu obsahující roztok KOH adduktu cis izomeru a čirou vrstvu roztoku KOH.

Příklad 4.

Postup přípravy obdobný příkladu 1 až na to, že suspenze KOH adduktu trans izomeru v 2o až 25 % KOH byla oxidována 5 g chloru, přičemž teplota stoupla ze 2o na 5o °C, potom byla míchána tři hodiny, vyhřátá na To °C, za tepla přefiltrována a filtrát zpracován Jako v příkladu 1 nebo 2.

Příklad 5.

Ostře odsátý filtrační koláč KOH adduktu trans izomeru naftoylenbenzimidazolu, obsahující 2o g sušiny barvivá, byl suspendován ve smési 22o g 4o až 44 % KOH, 25 ml 3o 5= peroxidu vodíku a loo ml 96 % etanolu a směs byla zahřáta na 7o °C. Po ochlazení nebo přefiltrování a ochlazení ledovou vodou vykrystaloval přečištěný KOH addukt trans izomeru Jako žlutavě zelenavé lístky.

Příklad 6.

Přečištěný KOH addukt trans izomeru byl rozmíchán ve 4oo ml 5 °C teplé vody, obsahující 1 g Apretáru RV nebo P nebo 1 g Apretáru RV nebo P rozpuštěného ve 4 ml chlorben — zenu. Suspenze byla míchána 3 hodiny při normální teplotě, popřípadě Ještě 3 hodiny při o °C, po ochlazení bylo barvivo odfiltrováno, promyto etanolem a vodou a vysušeno při 8o až ,9o °C, Bylo získáno 18 g pigmentu, vyznačujícího se vydatností a jasným intenzívně žlutým odstínem.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob přípravy KOH addlční sloučeniny trans Izomeru naftoylenbenzimidazolu z vodné alkoholicko alkalického prostředí, vyznačující se tím, že se KOH addlční sloučenina rekrystaluje po oxidaci své suspenze nebo roztoku, obsahujících 2 hmotnostní díly barviva : 4,5 až lo hmotnostním dílům KOH : 14 až 46 hmotnostním dílům vody nebo směsi 75 až 9o % vody a lo až 25 třicetiprocentního peroxidu vodíku, popřípadě i etanol, peroxidem vodíku nebo chlorem při teplotě 2o až 9o °C, popřípadě po zahřátí, přefiltrování nebo přefiltrování po vyčeření a aktivním uhlím, popřípadě po smísení s etanolem obsahujícím KOH a ochlazení.