CS265168B1

CS265168B1 - Způsob analýzy 1-(1 '-fenylcyklohexyl,piperidinu azobarvivy

Info

Publication number: CS265168B1
Application number: CS875908A
Authority: CS
Inventors: Jan Doc Rndr Csc Soucek; Emil Doc Ing Csc Halamek
Original assignee: Soucek Jan; Halamek Emil
Priority date: 1987-08-10
Filing date: 1987-08-10
Publication date: 1989-10-13
Also published as: CS590887A1

Abstract

Řešeni spadá do oblasti klinické biochemie, farmaceutické analýzy, chemické toxikologie a chemické kontroly. Způsob spočívá v tom, že se na zkoumaný roztok vzorku 1- (1 '-fenylcyklohexyl)piperidinu působí vodným nebo methanolovým roztokem azobarviva, vybraného ze skupiny zahrnující 2-(2,4-dinitrofenylazo)-1-naftol-3,6- -disulfonát disodný a 2-(5-chlor-2-hydroxy- -1-fenylazo-l,8-dihydroxynaftalen-3,6-disulfonát disodný a vytvořený asociát se stanovuje po extrakci organickým rozpouštědlem vybraným ze skupiny zahrnující benzen, chloroform, 1,1,2,2-tetrachlorethan v extraktu. Postup přináší možnosti rychlého vyhodnocení vzorků l-(l'-fenylcyklohexvl)piperidinu od mezní koncentrace 1.10"° mol.dm“3 při relativní směrodatné odchylce í 5 S.

Description

Vynález se týká způsobu analýzy 1-(l'-fenylcyklohexyl)piperidinu azobarvivy.

Řeší jednoduché, citlivé spektrofotometrické stanovení a detekci biologicky účinné sloučeniny. Může nalézt uplatnění v lékařství, farmacii. Vynález lze začlenit do oboru klinické biochemie, farmaceutické analýzy, chemické toxikologie a chemické kontroly.

Dosud známé způsoby detekce, identifikace a stanovení jsou orientovány především na srážecí reakce. Byla publikována potenciometrická metoda titrace s tetrafenylboritanem sodným na draslíkovou iontově selektivní elektrodu /VYTŘÁS, K.: Coli, Czech. Chem. Commun. 42, 1977, s. 3 168/. Látku je rovněž možné identifikovat metodou tenkovrstvé chromatografie a detegovat Dragendorfovým činidlem fGASPARIČ, J.: Papírová a tenkovrstvá chromatografie organických sloučenin. SNTL Praha 198lJ .Chybí metody citlivého spektrofotometrického stanovení 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidínu, zejména s využitím extrakčního kroku. To nedává možnost využití analýzy 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidínu v laboratorním provozu na základním stupni. Výše uvedené nedostatky jsou odstraněny způsobem analýzy podle vynálezu.

Podstatou vynálezu je způsob analýzy 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidínu azobarvivy, který spočívá v tom, že se na vodný roztok vzorku 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidínu působí vodným nebo methanolovým roztokem azobarviva vybraného ze skupiny zahrnující 2-(2,4-dinitrofenylazo) -l-naftol-3 , 6-dísulfonát dísodný a 2-(5-chlor-2-hydroxy-l-fenylazo-l,8-díhydroxynaftalen-3,6-disulfonát disodný, vytřepává se organickým rozpouštědlem vybraným ze skupiny zahrnující benzen, chloroform a 1,1,2,2-tetrachlorethan a měří se kolorimetricky intenzita + 2— + zbarvení organického roztoku asociátu vzorce (BH Azo (SOP2 kde BH je protonizovaný kation 1-(l'-fenylcyklohexyl)piperidinu a AzoíSO^)^ je aniont azobarviva.

Výhodou vypracovaného postupu je možnost stanovení 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidínu až do koncentrace 2.10 mol.dm \ Doba potřebná k provedení analýzy je 3 minuty. Použití navrhovaného extrakčně spektrofotometrického způsobu analýzy 1-(l'-fenylcyklohexyl)piperidinu azobarvivy je nové, protože dostupná literatura neuvádí jeho aplikací v technické praxi. Využití způsobu analýzy podle vynálezu přináší užitek v možnosti expresního vyhodnocení vzorků, které obsahují 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidin od mezní koncentrace 2.10 & mol.dm pří přesnosti metody vyjádřené relativní směrodatnou odchylkou - 5 %.

Příklad 1

3 -3

Bylo odebráno po 1 cm krevní plasmy a přidáno po 0,1 cm roztoku 1.10 vzorku 1—(1 3 3 fenylcyklohexyl)piperidínu. Odtud bylo pipetováno 0,2 cm roztoku vzorku a přidáno 1,6 cm 3 tlumivého citrátového roztoku o pH 2; 0,2 cm vodného roztoku 2-(2,4-dinitrofenylazo)-13

-naftol-3,6-disulfonátu disodného a třepáno s 2 cm chloroformu jednu minutu. Po odstranění vodné vrstvy byla měřena absorbance při vlnové délce 470 nm. Minimální stanovitelná koncentrace 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidínu činila 110 ng.cm ³. Směrnice kalibrační křivky byla 11 100 1.11101^-^. cm^-}. Stanovení rušil pouze diethyllysergamid. Ostatní alkaloidy nerušily ani ve stonásobném látkovém přebytku. Stechiometrický poměr kationtu báze a ekvivalentu barviva byl 2:1.

Přiklad 2 — 5—3 3

Vodný roztok 1.10 mol.dm 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidínu byl po 0,4 cm pipetován 3 a přidáváno 0,1 cm vodného roztoku 2-(2,4-dinitrofenylazo)-l-naftol-3,6-disulfonátu disodné3 3 ho a doplňováno na 2,0 cm tlumivým roztokem o pH 2. Vodné směsi byly vytřepávány s 2,0 cm benzenu během jedné minuty. Absorbance benzenových extraktů byla měřena při vlnové délce 420 nm. Nejnižší stanovitelná koncentrace 2.10^-6 mol.dm ³. Směrnice kalibrační křivky činila 18 400 1.mol^-1.cm^-}. Stechiometrický poměr kationtu báze a ekvivalentu barviva byl 2:1.

Příklad 3

5—3

Bylo pipetováno po 0,1 cm vodného roztoku 1.10 mol.dm 1-(l'-fenylcyklohexyl)pipe3 -3 -3 ridmu a přidáno po 0,1 cm vodného roztoku 4.10 mol.dm 2-(5-chlor-2-hydroxy-l-fenyl~ azo-l,8-dihydroxynaftalen-3,6-disulfonátu disodného a doplněno citrátovým tlumivým roztokem 3 ' 3 o pH 5,0 na 2,0 cm . Vodné vrstvy byly extrahovány po 2,0 cm 1,1,2,2-tetrachlormethanu a po 2 cm³ benzenu. Extrakce do obou rozpouštědel probíhala s 80% výtěžkem. Směrnice kalibrační přímky činila 8 700 l.mol \cm \ Rušil pouze diethyllysergamid. Nejnižší stanovitelná koncentrace činila 2.10 mol.dm ³. Stechiometrický poměr kationtu báze a ekvivalentu barviva byl 2:1.

Způsob analýzy podle vynálezu vyhovuje požadavkům automatizace i efektivnosti. Postup je upraven tak, aby mohl být zabezpečen tuzemskými chemikáliemi a je použitelný pro spektrofotometry, fotometry a koloriinetrv, jimiž jsou základní provozní laboratoře vybaveny. Uvedený způsob je vhodný pro doplnění souboru metod analýzy ve farmacii, soudním lékařství, klinické biochemii, chemické toxikologii, při chemické kontrole. Citlivost, která je podle způsobu analýzy zabezpečena, dovoluje použít postup podle vynálezu až do mezní koncentrace 1.10 mol.dm 1-(l”-fenylcyklohexyl)piperidinu ve vzorku.

Claims

Způsob analýzy 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidinu azobarvivy vyznačený tím, že se na vodný roztok vzorku působí vodným nebo methanolovým roztokem azobarviva vybraného ze skupiny zahrnující 2-(2,4-dinitrofenylazo)-l-naftol-3,6-disulfonát disodný a 2-(5-chlor-2-hydroxy-1-fenylazo-l,8-dihydroxynaftalen-3,6-disulfonát disodný, vytřepává se organickým rozpouštědlem vybraným ze skupiny zahrnující benzen, chloroform a 1,1,2,2-tetrachlorethan a měří se + 2kolorimetricky intenzita zbarvení organického roztoku asociátu vzorce (BH Azo(S0^)₉ , + - ' ^z2- ^{J z} kde BH je protonrzovaný kation 1-(1 -fenylcyklohexyl)piperidinu a Azo(SO^)2 aniont azobarviva.