CS264634B1

CS264634B1 - Způsob analýzy 1-(r-fenylcyklohexyl)piperidinu nitrofenoly

Info

Publication number: CS264634B1
Application number: CS875912A
Authority: CS
Inventors: Libuse Rndr Souckova; Emil Doc Ing Csc Halamek; Frantisek Prof Ing Csc Prikryl
Original assignee: Libuse Rndr Souckova; Halamek Emil; Prikryl Frantisek
Priority date: 1987-08-10
Filing date: 1987-08-10
Publication date: 1989-08-14
Also published as: CS591287A1

Abstract

Řešení náleží do oblasti klinické biochemie, farmaceutické analýzy, chemické toxikologie a chemické kontroly. Na vodný roztok stanovovaného 1-ď-fenylcyklohexyl)- piperidinu působí nitrofenolem vzorce rRm.CgHn.OH] (NO2>Jc, kde m = 1 až 2, η = 1 až Z, k = 1 az 3, přičemž m+n+k=6Rje radikál vybraný ze skupiny zahrnující methyl, fenyl, naftyl a hydroxyl, směs se extrahuje organickým rozpouštědlem vybraným ze skupiny zahrnující benzen, chloroform, 1,1,2,2-tetrachlorethan a měří se kolorimetricky intenzita zbarvení organického roztoku asociátu, která je úměrná koncentraci. Použití přináší možnosti rychlého vyhodnocení vzorků l-(l'-fenylcyklohexyl)piperidinu od mezní koncentrace 1.10~6 mol.dm-3 při přesnosti ± 5 %. Vyhovuje požadavkům automatizace.

Description

Vynález se týká způsobu analýzy l-(l'-fenylcyklohexyl)piperidinu nitrofenoly.

Řeší jednoduché, citlivé spektrofotometrické stanovení a detekci biologicky účinné sloučeniny. Může nalézt uplatnění v lékařství, farmacii. Vynález lze začlenit do oboru klinické biochemie, farmaceutické analýzy, chemické toxikologie a chemické kontroly.

Dosud známé způsoby detekce, identifikace a stanovení jsou orientovány především na srážecí reakce. Byla publikována potenciometrícká metoda titrace s tetrafenylboritanem sodným na draslíkovou iontově selektivní elektrodu (VYTŘÁS, K.: Coli, Czech, Chem. Commun.

42, 1977, s. 3 168). Látku je rovněž možné identifikovat metodou tenkovrstvé chromatografie a detegovat Dragendorfovým činidlem (GASPARlC, J.: Papirová a tenkovrstvá chromatografie organických sloučenin. SNTL Praha 1981). Chybí metody citlivého spektrofotometrického stanovení 1-(l'-fenylcyklohexyl)piperidinu, zejména s využitím extrakčního kroku. To nedává možnost využití analýzy 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidinu v laboratorním provozu na základním stupni, výše uvedené nedostatky jsou odstraněny způsobem analýzy podle vynálezu.

Podstatou vynálezu je způsob analýzy 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidinu nitrofenoly, který spočívá v 'tom, že se na vodný roztok vzorku působí nitrofenolem vzorce Cp^.CgH^.OH]*^N02>k' ^k<^^e m ⁼ 1 2, n = 1 až 2, k = 1 až 3, m + n + k = 6, R je radikál vybraný ze skupiny zahrnující methyl, fenyl, naftyl, hydroxyl, směs se extrahuje organickým rozpouštědlem vybraným ze skupiny zahrnující benzen, chloroform, 1,1,2,2-tetrachlorethan a měří se kolorimetricky intenzita zbarvení organického roztoku asociátů.

Výhodou vypracovaného postupu je možnost stanovení 1-(l'-fenylcyklohexyl)piperidinu — fi ^—3 až do koncentrace 2.10 mol.dm . Doba potřebná k provedení analýzy je 3 minuty. Použití navrhovaného extrakčně spektrofotometrického způsobu analýzy 1-(1'-fenylcyklohexyl(piperidinu sulfoftaleiny je nové, protože dostupná literatura neuvádí jeho aplikaci v technické praxi. Využití způsobu analýzy podle vynálezu přináší užitek v možnosti rychlého vyhodnocení vzorků, které obsahují 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidin od mezní koncentrace 2.10 ® mol.dm při přesnosti metody vyjádřené relativní směrodatnou odchylkou + 5 %.

Příklad 1

3

Byl imitován reálný provozní vzorek moči tak, že k 1,0 cm moči bylo přidáno po 0,1 cm —3 -3 3 vodného roztoku 1.10 mol.dm roztoku vzorku a přidáno 1,6 cm tlumivého citrátového

-4 -3 roztoku o pH 3, 0,2 cm vodného roztoku 4.10 mol.dm 3-methyl-4-nitrofenolu a třepáno s 2 cm chloroformu 1 minutu. Po odstranění vodné vrstvy byla měřena absorbance při vlnové délce 380 nm. Minimální stanovitelná koncentrace 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidinu byla

5.10 mol.dm . Směrnice kalibrační křivky činila 4 800 1.1.mol .cm . Neruší komponenty reálného vzorku.

Přiklad 2

Byl imitován provozní krevní vzorek tak, že k 1,0 cm krevní plazmy bylo přidáno po 3 -2 -3

0,1 cm vodného roztoku 1.10 mol.dm 1-(1 -fenylcykLohexyl)piperidinu. Odtud byl po

3 -3 —3

0,4 cm pipetován a přidáváno po 0,1 cm vodného roztoku 5.10 mol.dm 2,3,6-trinitrofenolu

- 3 3 a doplňováno na 2,0 cm tlumivým roztokem o pfl 3. Vodné roztoky byly extrahovány 2,0 cm.

chloroformu během jedné minuty. Absorbance chloroformových extraktů byla měřena při vlnové — 6 —3 délce 400 nm. Nejnižší stanovitelná koncentrace byla 4.10 mol.dm . Směrnice kalibrační křivky činila 5 900 l.mol ''.cm^-'¹.

Příklad 3

-5 -3

Bylo pipetováno po 0,1 cm vodného roztoku 1.10 mol.dm 1-(1 -fenylcyklohexyl)piperi- ³

-4 -3 dinu a přidáno po 0,1 cm vodného roztoku 4.10 mol.dm 3-methyl-4-nitro-l-(4-nitrofenyl)3

-2-pyrazolin-5-on a doplněno citrátovým tlumivým roztokem o pH 5,0 na 2,0 cm . Vodné vrstvy byly extrahovány 2,0 cm chloroformu, 1,1,2,2-tetrachlorethanu a benzenu. Extrakce do chloro formu a 1,1,2,2-tetrachlorethanu probíhala s 80% a do benzenu 48% výtěžkem. Nějnižší stanovitelná koncentrace 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidinu byla 1.10^-6 mol.dm^-3. Směrnice kalibrač ní křivky činila 15 500 1.mol^-3.cm^-3.

Příklad 4

Byl připraven provozní roztok krve tak, že k 1,0 cm³ krevní plazmy bylo přidáno po 3 -5 -3

0,1 cm vodného roztoku 5.10 mol.dm 1-(l'-fenylcyklohexyl)piperidinu. Odtud bylo od3 3 pipetováno po 0,4 cm roztoku provozního roztoku a přidáno 0,1 cm vodného roztoku

-4 -3

4.10 mol.dm 4,6-dinitro-2-methylfenolu a doplněno citrátovým tlumivým roztokem o pH 5,0.

Vodné vrstvy byly vytřepávány jednu minutu s 2,0 cm chloroformu. Po odsátí vodné vrstvy byly organické roztoky asociátů měřeny při vlnové délce 415 nm. Mez stanovitelnosti byla

1.10 ⁶ mol.dm ³. Směrnice kalibrační křivky činila 8 300 1.mol^-1.cm^-3.

Způsob analýzy podle vynálezu vyhovuje požadavkům automatizace i efektivnosti, zde vyjádřené počtem vzorků, které lze zpracovat za hodinu. Postup je upraven tak, aby mohl být zabezpečen tuzemskými chemikáliemi a je použitelný pro spektrofotometry, fotometry a kolorimetry, jimiž jsou základní provozní laboratoře vybaveny. Uvedený způsob je vhodný pro doplnění souboru metod analýzy ve farmacii, soudním lékařství, klinické biochemii, chemické toxikologii a při chemické kontrole. Citlivost, která je podle způsobu analýzy zabezpečena, dovoluje použít postup podle vynálezu až do mezní koncentrace 1.10 ® mol.dm^-31-(l'-fenylcyklohexyl)piperidinu ve vzorku.

Claims

PŘEDMĚT VYNÁLEZU

Způsob analýzy 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidinu nitrofenoly vyznačený tím, že se na vodný roztok vzorku působí nitrofenolem vzorce £r .C,H .Oh2(NO_q), , kde m = 1 až 2, η = 1 až 2, rn o n 2 κ k = 1 až 3, přičemž m + n + k = 6, Rje radikál vybraný ze skupiny zahrnující methyl, fenyl, nafty1 a OH, směs se extrahuje organickým rozpouštědlem vybraným ze skupiny zahrnující benzen, chloroform, 1,1,2,2-tetrachlorethan a měří se kolorimetricky intenzita zbarvení organického roztoku asociátů.