CS261316B1 - Způsob analýzy diethyllysergamidu nitrofenoly - Google Patents

Abstract

Řešeni spadá do oblasti klinické biochemie, farmaceutické analýzy, chemické toxikologie a chemické kontroly. Jeho podstata spočívá v tom, že se na vodný roztok diethyllysergamidu, působí vodným nebo methanolovým roztokem nitrofenolu vzorce I, kde η ·,0( 1- nebo 2, m » 1, 2 nebo 3 a R je methyl, halogen nebo fenyl a vytvořený asbciát se stanovuje po extrakci organickým rozpouštědlem, chloroformem, benzenem, xylenem, tetrachlormethanem, 1,1,2,2-tetrachlorethanem při 305 až 405 nm. Použití postupu umožňuje rychlé vyhodnocení vzorků krve a moči, které obsahuji diethyllysergamid, od mezní koncentrace 2.J10“6 mol.dm-3 při přesnosti - 0 %, vyjádřené relativní směrodatnou odchylkou a vyhovuje požadavkům automatizace.

Description

Vynález se týká způsobu analýzy diethyllysergamidu nitrofenoly.

Vynález řeší jednoduché, expresní, citlivé spektrofotometrické stanovení a detekci skupiny biologicky účinných sloučenin, které nacházejí použití v lékařství, farmacii, mohou být rovněž zneužívány jako drogy. Vynález tak lze zahrnout do oboru klinické biochemie, farmaceutické analýzy, chemické toxikologie,a chemické kontroly.

Dosud známé způsoby detekce, identifikace a stanovení derivátů kyseliny lysergové, včetně lysergamidů, jsou založeny na klasických barevných reakcích s kyselinou sírovou a formaldehydem [wEBER Q. W. A. - HEVERAU.J. E.: J. Pharm. Sci 62, 1973, s. 1 174], modifikacích podle Winklerovy reakce [fRIEDMAN M. -.FINLEY J, W., J. Agr. Food Chem. 19, 1971, s. 62β] , Kellerovy reakce ^CONCON'J. M.: Anal. Biochem. 67, 1975, s. 206, FAUBERT M.: J. Pharm. Pharmacol. 26, 1974, s. 637].

Pro analýzu LSD byly vypracovány další fyzikálně chemické metody identifikace, detekce nebo stanovení. Vhodná a spolehlivá je tenkovrstvá a sloupcová chromatografie včetně hmotové spektrometrie. Méně vhodná je plynová chromatografie £SPEHLING A. J. : J. Chromatogr. Sci

10, 1972, s. 2681. Pro. semimikrokvantitativní metody analýzy jsou vhodné odměrné metody.

^J - 3 -4-3

Je potřeba pracovat s objemem roztoku alespoň 5 cm a koncentraci nad 5.10 mol.dm . Byla publikována vhodná metoda potenciometrické titrace obecně organických baží s tetrafenylboritanem sodným na draslíkovou iontově selektivní elektrodu £ VYTŘÁS K.: Coll. Czech. Chem. Commun. 42, 1977, s. 3 168]. Pro analýzu lysergamidů byly rovněž vypracovány metody spektrofluorimetrie fBAUDOT, Ph. - ANDRÉ J. C.: Analyt. Letters A 15, 1982, s. 47l], infračervené spektrometrie J^CROM D.D. - TURNEY F. G.: J. Forensic. Sci 15, 1970, s. 53θ] , hmotové spektrometrie [bELIMAN S. W.: J. Assoc. Offic. Analyt. Chem. 51, 1968, s. 164J.

Uvedené způsoby analýzy jsou časově náročné, vyžadují kvalifikovanou obsluhu a speciální vybavení analytickými přístroji. To nedává možnost využití v laboratorním provozu na základním stupni, kde z uvedených metod je dostupná jen tenkovrstvá chromatografie. Výše uvedené nedostatky jsou odstraněny způsobem analýzy podle vynálezu.

Podstatou vynálezu je způsob analýzy diethyllysergamidu nitrofenoly vzorce I,' obr. 1, který spočívá v tom, že se na vodný roztok diethyllysergamidu působí methanolovým roztokem nitrofenolu vzorce I kde n = 0, 1 nebo 2, m = 1, 2 nebo 3 a R je methyl, halogen nebo fenyl, při pH 1 až 3 a extrahuje se.uhlovodíkovým rozpouštědlem, chloroformem, tetrachlormethanem nebo 1,1,2,2-tetrachlorethanem a zbarvený extrakt se měří kolorimetricky při vlnové délce 385 až 405 nm.

Výhodou vypracovaného postupu je možnost stanovení diethyllysergamidu až do koncentrace 2.10^-6 mol.dm^-3. Použití extrakčně spektrofotometrického způsobu analýzy diethyllysergamidu nitrofenoly je nové, protože dostupná literatura neuvádí jeho aplikaci v technické praxi. Využití způsobu analýzy podle vynálezu přináší užitek v možnosti expresního vyhodnocení vzorků, které obsahují diethyllysergamid od mezní koncentrace 2.10 ® mol.dm ¹ při přesnosti metody vyjádřené relativní směrodatnou odchylkou - 5 %.

Přiklad 1

-4 -3

Byl odebrán vzorek moči a připraven roztok 5.10 mol.dm diethyllysergamidu. Bylo pipetováno 0,2 cm³ roztoku vzorku, přidáno 1,6 cm³ tlumivého citrátového roztoku o pH 2 a 0,2 cm³ methanolového roztoku 2,3-dinitrofenolu a třepáno s 2 cm³ chloroformu 1 minutu.

Po odstraněni vodné vrstvy byla měřena absorbance při vlnové délce 385 nm. Minimální stanovitelná koncentrace diethyllysergamidu činila 2.10 ® mol.dm ³. Rovnice kalibrační přímky činila y = 4 lOOx -0,02.

Příklad 2

Roztok krevní plasmy obsahující koncentraci 1.10^-5 mol.dm^-^ diethyllysergamidu byl 3 3 po 0,4 cm pipetován a přidáváno 0,1 cm methanolového roztoku 2,6-dinitrofenolu a doplňováno na 2,0 cn? tlumivým roztokem o pH 2,5. Po extrakci 2,0 cn? chloroformu během jedné minuty byla měřena absorbance chloroformových extraktů při vlnové délce 400 nm. Nejnižší stanovitelná koncentrace diethyllysergamidu činila 4.10^-® mol.dm^-^. Rovnice kalibrační přímky y = 4 800x i 0,01.

Příklad 3 —5 —3 3

Bylo pipetováno po 0,1 cm roztoku 1.10 mol.dm diethyllysergamidu, doplněno 0,1 cm krevní plasmy a přidáno po 0,1 cm’’ vodného roztoku 4.10 ⁴ mol.dm”^ 2,4,6-trinitrofenolu a upraveno citrátovým tlumivým roztokem o pH 5,0 na 2,0 cu?.. Vodné vrstvy byly extrahovány 2,0 cu? chloroformu, 1,1,2,2-tetrachlorethanu, tetrachlormethanu, benzenu, toluenu a xylenu. Extrakce do chloroformu a 1,1,2,2-tetrachlorethanu probíhala s 80% výtěžkem, tetrachlormethanu 64%, benzenu 48%, toluenu 27%, xylénu 11%. Nejnižší stanovitelná koncentrace extraktu byla 2.10 mol.dm . Rovnice kalibrační přímky v chloroformu a 1,1,2,2-tetrachlorethanu byla y = 5 200x +-0,05. V dalších rozpouštědlech poklesla hodnota směrnice až na 1 800x.

Přikládá

Byl imitován vzorek diethyllysergamidu tak, že 1,0 g sacharózy byl homogenizován se 100 mg vínanu diethyllysergamidia. Bylo odváženo 10 mg vzorku, rozpuštěno ve vodě a doplněno na 100,0 cí?. Pro stanovení bylo odpipetováno 0,1 cm\ přidáno 0,1 cí? methanolového roztoku

-3 -3 3

4.10 mol.dm 2,4,6-trinitrofenolu a doplněno citrátovým tlumivým roztokem na 2,0 cm . Chloroformové extrakty byly měřeny při 400 nm. Relativní směrodatná odchylka činila 5,09 %. Rovníce kalibrační přímky činila y = 5 lOOx + 0,01.

Způsob analýzy podle vynálezu vyhovuje svým metodickým uspořádáním požadavkům automatizace i efektivnosti, zde vyjádřené počtem vzorků, které lze zpracovat za hodinu. Postup je upraven tak, aby mohl být zabezpečen tuzemskými chemikáliemi a je použitelný pro spektro- . fotometry, fotometry a kolorimetry, jimiž jsou základní provozní laboratoře vybaveny. Uvedený způsob je vhodný pro doplnění souboru metod analýzy ve farmacii, soudním lékařství, klinické biochemii, chemické toxikologii a při chemické kontrole. Citlivost, která je podle způsobu analýzy zabezpečena, dovoluje použít postup podle vynálezu až do mezní koncentrace

2.10 & mol-dm diethyllysergamidu ve vzorku.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob analýzy diethyllysergamidu nitrofenoly vyznačující se tím, že na vodný roztok diethyllysergamidu se působí methanolovým roztokem nitrofenolu vzorce (NO₂)_n

   ΌΗ kde R znamená methyl, halogen nebo fenyl, n znamená 0, 1 nebo 2 a m znamená 1, 2 nebo 3

   při pH 1 až 3, extrahuje ee uhlovodíkovým rozpouštědlem, chloroformem, tetrachlormethanem nebo 1,1,2,2-tetrachlorethanem a zbarvený extrakt se měří kolorimetricky při vlnové délce 385 až 405 nm.