CS265169B1

CS265169B1 - Způsob analýzy 1 -(1'fenylcyklohexyljpiperidinu sulfoftaleiny

Info

Publication number: CS265169B1
Application number: CS875909A
Authority: CS
Inventors: Jan Doc Rndr Csc Soucek; Emil Doc Ing Csc Halamek
Original assignee: Soucek Jan; Halamek Emil
Priority date: 1987-08-10
Filing date: 1987-08-10
Publication date: 1989-10-13
Also published as: CS590987A1

Abstract

Řešení spadá do oblasti klinické biochemie, farmaceutické analýzy, chemické toxikologie a chemické kontroly. Na vodný roztok stanovovaného vzorku 1-(Ι'-fenylcyklohexyl) piperidinu se působí vodným roztokem sulfoftaleinu vybraného ze skupiny zahrnující kresolsulfoftalein, fenolsulfoftalein, thymolsulfoftalein a vytvo řený asociát se stanovuje po extrakci do organického rozpouštědla vybraného ze skupiny zahrnující chloroform, 1,1,2,2-tetrachlorethan. Postup přináší možnosti rychlé ho vyhodnocení vzorků l-(l'-fenylcyklohexyl)piperidinu od mezní koncentrace 1.10"6 mol.dm-3 při přesnosti ± 5 %, vyjá dřené relativní směrodatnou odchylkou. Vyhovuje požadavkům automatizace.

Description

Vynález se týká způsobu analýzy 1-(l'-fenylcyklohexyl)piperidinu sulfoftaleiny.

Řeší jednoduché, citlivé spektrofotometrické stanovení a detekci biologicky účinné sloučeniny. Může nalézt uplatnění v lékařství, farmacii. Vynález lze začlenit do oboru klinické biochemie, farmaceutické analýzy, chemické toxikologie a chemické kontroly.

Dosud známé způsoby detekce, identifikace a stanovení jsou orientovány především na srážecí reakce. Byla publikována potenciometrícká metoda titrace s tetrafenylboritanem sodným na draslíkovou iontově selektivní elektrodu /VYTŘÁS, K.: Coli, Czech. Chem. Commun. 42, 1977, s. 3 168/. Látku je rovněž možné identifikovat metodou tenkovrstvé chromatografie a detegovat Dragendorfovým činidlem /GASPARlC, J.: Papírová a tenkovrstvá chromatografie organických sloučenin. SNTL Praha 1981/.Chybí metody citlivého spektrofotometrického stanovení 1-(l'-fenylcyklohexyl)piperidinu, zejména s využitím extrakčního kroku. To nedává možnost využití analýzy 1-(l'-fenylcyklohexyl)piperidinu v laboratorním provozu na základním stupni. Výše uvedené nedostatky jsou odstraněny způsobem analýzy podle vynálezu.

Podstatou vynálezu je způsob analýzy 1-(l'-fenylcyklohexyl)piperidinu sulfoftaleiny, který spočívá v tom, že se na vodný roztok vzorku 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidinu působí vodným roztokem sulfoftaleinu vybraného ze skupiny zahrnující kresolsulfoftalein, fenolsulfoftalein nebo thymolsulfoftalein a extrahuje se organickým rozpouštědlem vybraným ze skupiny zahrnující chloroform, 1,1,2,2-tetrachlorethan a měří se kolorimetricky intenzita zbarvení organického roztoku asociátů.

Výhodou vypracovaného postupu je možnost stanovení 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidinu až do koncentrace 2.10 mol.dm . Doba potřebná k provedení analýzy je 3 minuty. Použití navrhovaného extrakčně spektrofotometrického způsobu analýzy 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidinu sulfoftaleiny je nové, protože dostupná literatura neuvádí jeho aplikaci v technické praxi. Využití způsobu analýzy podle vynálezu přináší užitek v možnosti rychlého vyhodnocení vzorků, které obsahují 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidinu od mezní koncentrace 2.10^- mol.dm při přesnosti metody vyjádřené relativní směrodatnou odchylkou - 5 %.

Přikladl

3

Byl imitován reálný provozní vzorek moči tak, že k 1,0 cm moči bylo přidáno po 0,1 cm -3 -3 vodného roztoku 1.10 mol.dm vzorku 1—<1 -fenylckylohexyl)piperidinu. Bylo pipetováno

3 3

0,2 cm roztoku vzorku a přidáno 1,6 cm tlumivého citrátového roztoku o pH 3; 0,2 cm vodného roztoku 4.10 mol.dm kresolsulfoftaleinu a třepáno s 2 cm^ chloroformu 1 minutu. Po odstranění vodné vrstvy byla měřena absorbance při vlnové délce 405 nm. Minimální stanovitelná koncentrace 1-{1'-fenylcyklohexyl)piperidinu byla 5.10 mol.dm . Směrnice kalibrační křivky činila 7 200 l.mol . cm \ Neruší komponentny reálného vzorku.

Příklad 2

Byl imitován provozní krevní vzorek tak, že k 1,0 cii? krevní plasmy bylo přidáno po

-2 -3

0,1 cm vodného roztoku 1.10 mol.dm 1—(1 -fenylcyklohexyl)piperidinu. Odtud byl po

3 -3 -3

0,4 cm pipetován a přidáváno po 0,1 cm vodného roztoku 5.10 mol.dm fenolsulfoftaleinu

3 a doplňováno na 2,0 cm tlumivým roztokem o pH 3. Vodné roztoky byly extrahovány 2,0 cm chloroformu během jedné minuty. Absorbance chloroformových extraktů byla měřena při vlnové délce 420 nm. Nejnižší stanovitelná koncentrace byla 4.10 $ mol.dm \ Směrnice kalibrační křivky činila 2 100 l.mol ^.cm \ Stanovení není rušeno ani tisícinásobnými látkovými přebytky diethyllysergamidu a vzorky alkaloidů nebo léčivých přípravků.

Příklad 3

-5 -3 Bylo pipetováno po 0,1 cm vodného roztoku 1.10 mol.dm 1-(1 -fenylcyklohexyl)pipe3 -4-3 ridinu a přidáno po 0,1 cm vodného roztoku 4.10 mol.dm 3,3,5,5-tetrabromkresolsulfo3 ftaleinu a doplněno citrátovým tlumivým roztokem o pH 5,0 na 2,0 cm³. Vodné vrstvy byly extrahovány 2,0 cm chloroformu, 1,1,2,2-tetrachlorethanu. Extrakce do chloroformu a 1,1,2,2-tetrachlorethanu probíhala s 80% účinností. Nejnižší stanovitelná koncentrace 1-(l'-fenylcyklo“6**3 -1 —1 hexyl)piperidinu byla 1.10 mol.dm . Směrnice kalibrační křivky činila 21 100 l.mol .cm^- .

Příklad 4

Byl připraven provozní roztok krve tak, že k 1,0 cí? krevní plasmy bylo přidáno po 3 -5 -3

0,1 cm vodného roztoku 5.10 mol.dm 1—(1 -fenylcyklohexyl)piperidinu. Odtud bylo odpipetováno po 0,4 cm provozního roztoku a přidáno 0,1 cm vodného roztoku 4.10 mol.dm 3,3-dibromthymolsulfoftaleinu a doplněno citrátovým tlumivým roztokem o pH 5. Vodné vrstvy byly vytřepávány jednu minutu s 2,0 cn? chloroformu. Po odsátí vodné vrstvy byly organické roztoky —6 ^—3 asociátú měřeny při vlnové délce 415 nm. Mez stanovitelnosti byla 1.10 mol.dm . Směrnice kalibrační křivky činila 21 200 l.mol Ecm \

Příklad 5

Byl imitován vzorek 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidinu tak, že 1,0 g sacharozy byl homogenizován se 100 mg 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidinu. Bylo odváženo 10 mg vzorku, rozpuštěno

3 3 ve vodě a doplněno na 100,0 cm . Pro stanovení bylo odpipetováno 0,1 cm , přidáno 0,1 cm

-3 -3 methanolového roztoku 4.10 mol.dm 3,3-dibromkresolsulfoftaleinu a doplněno citrátovým 3 tlumivým roztokem na 2,0 cm . Chloroformové extrakty byly měřeny pri 405 nm. Relativní směrodatná odchylka byla 5,09 %. Směrnice kalibrační křivky činila 21 100 l.mol .cm

Způsob analýzy podle vynálezu vyhovuje požadavkům automatizace i efektivnosti, zde vyjádřené počteni vzorků, které lze zpracovat za hodinu. Postup je upraven tak, aby mohl být zabezpečen tuzemskými chemikáliemi a je použitelný pro spektrotometry, fotometry a kolorimetry, jimiž jsou základní provozní laboratoře vybaveny. Uvedený způsob je vhodný pro doplnění souboru metod analýzy ve farmacii, soudním lékařství, klinické biochemii, chemické toxikologii a při chemické kontrole. Citlivost, která je podle způsobu analýzy zabezpečena, dovoluje pou—6 —3 žít postup podle vynálezu až do mezní koncentrace 1.10 mol.dm 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidinu ve vzorku. Vznikajícímu asociátú přísluší vzorec BH⁺ Fta-SO^ , kde BH⁺ je kation 1-(1-fenylcyklohexyl) piperidinia a Fta-SO^ je aniontem sulfoftaleinu, vybraného ze skupiny uvedené výše.

Claims

Způsob analýzy 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidinu sulfoftaleiny vyznačené tím, že se na vodný roztok vzorku 1-(1'-fenylcyklohexyl)piperidinu působí vodným roztokem sulfoftaleinu, vybraného ze skupiny zahrnující kresolsulfoftalein, fenolsulfoftalein, thymolsulfoftalein, extrahuje se organickým rozpouštědlem vybraným ze skupiny zahrnující chloroform, 1,1,2,2-tetra chlorethan a měří se kolorimetricky intenzita zbarvení organického extraktu vzniklého asociátú