RU2111486C1 - Способ определения несимметричного диметилгидразина - Google Patents
Способ определения несимметричного диметилгидразина Download PDFInfo
- Publication number
- RU2111486C1 RU2111486C1 SU3167202A RU2111486C1 RU 2111486 C1 RU2111486 C1 RU 2111486C1 SU 3167202 A SU3167202 A SU 3167202A RU 2111486 C1 RU2111486 C1 RU 2111486C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- udmh
- determining
- color
- nitrobenzaldehyde
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Использование: аналитический контроль объектов окружающей среды на содержание компонентов ракетных топлив, обладающих высокотоксичными свойствами. Сущность изобретения: пробу приводят в контакт с пара-нитробензальдегидом и сравнивают окраску полученного раствора с окраской раствора шкалы сравнения, содержащего раствор красителя бриллиантового желтого в синем изопропилового спирта и этиленгликоля при их массовом соотношении 1 : (0,001 - 0,03). 2 табл.
Description
Изобретение относится к аналитическому контролю объектов окружающей среды на содержание компонентов ракетных топлив, обладающих высокотоксичными свойствами, а именно, к определению несимметричного диметилгидразина (НДМГ) путем визуально-колориметрирования растворов продуктов взаимодействия НДМГ с пара-нитробензальдегидом. При проведении работ по ликвидации последствий аварийных проливов необходимо проводить анализ почв, образцов растительности, загрязненных вод на количественное содержание в них НДМГ. В полевых условиях наиболее целесообразным методом анализа загрязненных объектов среды является визуально-колориметрический метод.
В переносной химической лаборатории необходимо исключить применение электроэнергии и громоздкого, чувствительного к механическому воздействию оборудования и приборов.
Из аналогов известен способ определения НДМГ в почвах и растительных материалах (авт.св. СССР N 243602).
Известен также способ определения НДМГ в воде водоемов и сточных водах (авт.св. СССР N 170269). Этот способ принят за ПРОТОТИП, так как он наиболее близок к заявляемому способу.
Способ основан на количественной газовой экстракции НДМГ из водного сильно щелочного раствора инертным газом или воздухом с последующим фотоколориметрическим определением НДМГ с реагентом паранитробензальдегидом (п-НБА).
Прототип имеет следующие недостатки:
1. Перед анализом необходимо построить градуировочный график, используя при приготовлении градуированных растворов стандартный образец НДМГ или образец НДМГ (ГОСТ B 17803-72).
1. Перед анализом необходимо построить градуировочный график, используя при приготовлении градуированных растворов стандартный образец НДМГ или образец НДМГ (ГОСТ B 17803-72).
2. Попытка использовать градуировочные растворы в качестве шкалы сравнения окончилась неудачно, так как интенсивность окраски растворов изменяется во времени и через 5-8 ч следует вновь приготавливать градуировочные растворы, используя стандартный раствор НДМГ.
3. Необходима электроэнергия со стабилизированным напряжением 220 В.
4. Оборудование имеет значительный вес (80-100 кг) и приборы чувствительны к механическим воздействиям.
5. Приготовление градуировочных растворов связано с постоянным контактом с высокотоксичным веществом - НДМГ (ПДКвр.з = 0,1 мг/м3). Особенно все эти недостатки прототипа проявляется при проведении анализа в полевых условиях.
Цель изобретения - создание количественного визуально-колориметрического способа определения НДМГ в водных растворах; техническое и аппаратурное упрощение анализа; сокращение времени проведения анализа.
Поставленная цель достигается тем, что 5 мл воды переносят в колориметрическую пробирку, добавляют 0,1 мл 1%-ного раствора сульфаминовой кислоты, 5 мл раствора пара-нитробензальдегида (0,6 г в 100 мл раствора уксусной кислоты в этиленгликоле при отношении 1,4 соответственно), содержимое пробирки перемешивают и помещают ее на 5 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения раствора интенсивность его окраски сравнивают с интенсивностью окраски растворов шкалы сравнения, которую приготавливают следующим образом.
В колориметрические пробирки с одинаковым внутренним диаметром и плоским дном вносят строго отмеренные объемы динатриевой соли стилбен-2,2'-дисульфокислоты-4,4'-бис-(1-азо)-4-оксибензола (бриллиантового желтого) в смеси изопропиловый спирт-этиленгликоль при отношении 1:0,01 соответственно. Массовая концентрация бриллиантового желтого в растворе 0,0096 мг/мл, 0,001 мг НДМГ соответствует (0,0021±0,00003) мг бриллиантового желтого.
Техническая сущность предлагаемого способа состоит в том, что анализ проводят при отсутствии фотоэлектроколориметра, имея шкалу сравнения, устойчивую в течение 10 сут, по истечении которых ее можно быстро воспроизвести, так как имеется концентрированный раствор бриллиантового желтого, устойчивый в течение 2 лет.
Ниже приведены соответствующие данные прототипа и изобретения (табл. 1).
Предлагаемый способ определения несимметричного диметилгидразина с пара-нитробензальдегидом в водных растворах визуально-колориметрическим методом соответствует критериям существенных отличий, так как на основании просмотренной научно-технической и патентной информации, а также в силу своего опыта и знаний не было обнаружено заявляемых средств достижения цели, указанной в техническом описании для обеспечения полученного эффекта при решении поставленной задачи или других задач, а именно, не было обнаружено, что для упрощения анализа водных растворов на содержание НДМГ применяли бы визуально-колориметрический метод с пара-нитробензальдегидом, применяя в качестве шкалы сравнения растворы динатриевой соли стильбен-2,2'-дисульфокислоты-4,4'-бис(1-азо)-4-оксибензола (бриллиантового желтого) в смеси изопропиловый спирт-этиленгликоль при отношении 1:(0,001-0,03) соответственно.
Применение предлагаемого способа позволяет проводить анализ в полевых условиях.
Пример 1. Пробу воды в количестве 5 мл, содержащую НДМГ 0,5 мг/л, переносят в колориметрическую пробирку, добавляют пипеткой 0,1 мл раствора сульфаминовой кислоты и 5 мл раствора п-НБА. Содержимое пробирки перемешивают и помещают на 5 мин в кипящую водяную баню. Затем пробирку охлаждают до комнатной температуры и сравнивают интенсивность окраски раствора с интенсивностью растворов шкалы сравнения, приготовленных из раствора бриллиантового желтого в смеси изопропиловый спирт-этиленгликоль при отношении 1:0,01 соответственно. При этом 1 мкг бриллиантового желтого соответствует 2,1±0,03 мкг НДМГ.
В данном опыте было найдено НДМГ 0,5 мг/л. Время анализа 7 мин.
Остальные примеры конкретного выполнения проводились аналогично примеру 1.
Переменные параметры приведены в виде нижеследующей табл. 3, включая пример 1.
Как видно из примеров каждого выполнения, предлагаемый объект обеспечивает количественное визуально-колориметрическое определение НДМГ в водных растворах, упрощает и ускоряет проведение анализа, обеспечивает проведение его в полевых условиях, исключает контакт в работе с высокотоксичным веществом (примеры 1, 3, 4, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12 - с положительным эффектом, примеры 2, 5 - с отрицательным эффектом).
Как видно из табл. 2, нарушение предлагаемого интервала как в сторону его увеличения, так и уменьшения не обеспечивает количественного определения НДМГ.
Claims (1)
- Способ определения несимметричного диметилгидразина, включающий взаимодействие анализируемой пробы с пара-нитробензальдегидом и сравнение окраски полученного раствора с окраской раствора шкалы сравнения, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, в растворе шкалы сравнения используют раствор красителя бриллиантового желтого в смеси изопропилового спирта и этиленгликоля при их массовом соотношении 1 : (0,001 - 0,03).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU3167202 RU2111486C1 (ru) | 1987-04-06 | 1987-04-06 | Способ определения несимметричного диметилгидразина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU3167202 RU2111486C1 (ru) | 1987-04-06 | 1987-04-06 | Способ определения несимметричного диметилгидразина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2111486C1 true RU2111486C1 (ru) | 1998-05-20 |
Family
ID=20928730
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU3167202 RU2111486C1 (ru) | 1987-04-06 | 1987-04-06 | Способ определения несимметричного диметилгидразина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2111486C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102323224A (zh) * | 2011-06-09 | 2012-01-18 | 中国原子能科学研究院 | 一种甲基肼的分析方法 |
RU2562990C2 (ru) * | 2013-12-17 | 2015-09-10 | Открытое акционерное общество "Государственный научно-исследовательский химико-аналитический институт" (ОАО "ГосНИИхиманалит") | Индикаторная краска для обнаружения несимметричного диметилгидразина |
RU2613304C2 (ru) * | 2015-01-26 | 2017-03-15 | Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военная академия материально-технического обеспечения имени генерала армии А.В. Хрулёва" Министерства обороны Российской Федерации | Способ определения наличия гидразинных и аминных горючих ракетных топлив |
-
1987
- 1987-04-06 RU SU3167202 patent/RU2111486C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Авторское свидетельство СССР N 170269, кл. C 01 N 21/78. * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102323224A (zh) * | 2011-06-09 | 2012-01-18 | 中国原子能科学研究院 | 一种甲基肼的分析方法 |
RU2562990C2 (ru) * | 2013-12-17 | 2015-09-10 | Открытое акционерное общество "Государственный научно-исследовательский химико-аналитический институт" (ОАО "ГосНИИхиманалит") | Индикаторная краска для обнаружения несимметричного диметилгидразина |
RU2613304C2 (ru) * | 2015-01-26 | 2017-03-15 | Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Военная академия материально-технического обеспечения имени генерала армии А.В. Хрулёва" Министерства обороны Российской Федерации | Способ определения наличия гидразинных и аминных горючих ракетных топлив |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Corbin | Liquid chromatographic-fluorescence determination of ammonia from nitrogenase reactions: a 2-min assay | |
Bomstein et al. | Automated Colorimetric Determination of 6-Aminopenicillanic Acid in Fermentation Media. | |
RU2111486C1 (ru) | Способ определения несимметричного диметилгидразина | |
EP1036334B1 (en) | Ion detector consisting of particles with target and indicator ionophores distributed therein | |
AU535721B2 (en) | Biocide conc. in aqueous systems | |
Ghosh et al. | Toxicity screening of phenol using Microtox | |
RU2011970C1 (ru) | Способ определения триэтиламина | |
Ferrus et al. | Bias-free adjustment of analytical methods to laboratory samples in routine analytical procedures | |
US4083691A (en) | Method for detecting contaminants in water | |
RU2045042C1 (ru) | Способ определения массовой концентрации гидразинового горючего в сточной воде | |
Greenfield et al. | Nondestructive determination of protein, total amino acids, and ammonia in marine sediments | |
Zafiriou et al. | Interferences in environmental analysis of nitric oxide by nitric oxide pulse ozone detectors: a rapid screening technique | |
SAKAI et al. | Extraction-Spectrophotometric Determination of Berberine in Pharmaceutical Preparations with 2, 6-Dichlorophenolindophenol | |
SU1083111A1 (ru) | Способ определени бора | |
SU1325333A1 (ru) | Способ определени диквата | |
SU1767395A1 (ru) | Способ определени бора | |
SU1163221A1 (ru) | Способ количественного определени новокаина | |
SU1548723A1 (ru) | Способ определени 2,4,6-тринитрофенола | |
RU2086960C1 (ru) | Способ фотометрического определения 1-метил-1,2-дициклопропилциклопропана в почвах и в растительных материалах | |
SU1252713A1 (ru) | Способ количественного определени пентамина | |
SU1589152A1 (ru) | Способ определени кротонолактона | |
SU1684638A1 (ru) | Способ количественного определени полиэтиленполиамина | |
Zagar et al. | Automated analysis of sulfamethazine and procaine penicillin in feed premixes | |
RU2090865C1 (ru) | Способ определения изопропилнитрата в сточной воде | |
SU1015299A1 (ru) | Способ определени фепранона |