SU1083111A1 - Способ определени бора - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА, вкЛючанмций введение в анализируемьй раствор серной кислоты, фторид-иона, органического реагента бутилродамина С, экстракцию образовавшегос  комплекса бора органическим растворителем и последующее измерение флуоресценции , отличающийс  тем, что, с целью повйшени  селективности и точности определени  при сохранении высокой чувствительности, серную кислоту ввод т до концентрации 0,250 ,50 М. (Л

Description

110

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам определени  бора, и может быть использовано дл  анализа его в водных растворах, веществах высокой чистоты, а также в кремнии и его соединени х.

Известен спектрофотометрический . способ определени  бора в стали, включающий растворение исходного образца , введение фтор-иона, органиченкого реагента бриллиантового зеленогго , экстракцию образовавшегос  комплекса бора органическим растворителем и его последующее количественное определение С JОднако известный способ характеризуетс  невысокой чувствительностью (0,02 мкг/мл), Кроме того, селективность известного способа невысока, определению мешают железо, алюминий, титан, цирконий.

Наиболееблизким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому  вл етс  способ определени  бора в растворах, включающий введение в анализируемьй раствор серной кислоты до , фторид-иона, органического реагента бутилродамина С, экстракцию образовавшегос  комплекса бора органическим растворителем бенЭОЛОМ при и последующее измерение флуоресценции 2 J.

Недостатком способа  вл етс  невысока  точность (относительное стандартное отклонейие Sj составл ет 0,4 дл  содержани  бора 0,3 мкг/Шмл Кроме того, селективность известного способа невысока, определению бора мешает более чем дес тикратный избыток железа, кремни , алюмини  и меди . Чувствительность способа достаточно высока и составл ет 0,005 мкг/м

Цель изобретени  - повышение селективности и точности определени  при сохранении высокой чувствительности .

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу определени  бора, включающему введение в анализируемый раствор серной кислоты, фторид-иона , органического реагента бутилродамина С, экстракцию образовавшегос  комплекса бора органическим растворителем и последуницее измерение флуоресценции, серную кислоту ввод т до концентрации 0,25-0,50 М,

Анализ экстракта можно проводить в двух вариантах - фотометрическом

11 2

или фруоресцентом, поскольку услови  определени  по обоим варианта идентичны и отличаютс  только уровнем определ емых содержаний. Градуировочные графики определени  бора (при соотношении водной и органической фаз 1:1) пр молинейны в интервале концентраций (мкг бора/10 мл раствора ) 0,05-1,0 (Флуоресцентный вариант 0,1-1,0 (фотометрический вариант, кювета мм). Нижн   грапица определ емых содержаний, определенна  по 3s - критерию (s - стандартное отклонение результатов определени  в наиболее чистых по определ емому компоненту водных растворах), равна 0,05 мкг/10 МП. Указанное значение ( у может обеспечить возможность определени  бора в кремнии и его соединени х от 5, 10 % по массе при навеске 1 г Дальнейшее снижение нижней границы определ емых содержаний бора (Сн) ограничено поправкой контрольного опыта. Оно может быт обеспечено при тщательной очистке реактивов.

Избирательность реакции исследовали по отношению к распространенным элементам (алюминий, железо, медь), которые наиболее часто сопутствует бору в веществах высокой чистоты . Содержание этих цримесей колеблетс  в пределах -п«10 % (по массе). Установлено, что определению 0,3 мкг бора в объеме 10 мл (содержание бора, определ емое как флуоресцентным, так и фотометрическим методами) не мешают (кратный избыток ) : железа (III) (I70)j кремни , алюмини  (340) меди (II) (67Л).

При экстракции соединени  бора из среды менее 0,25 М по серной кислоте погрешность результатов увеличиваетс  в 3-6 раз, а при экстракции из среды выше 0,5 М по серной кислоте поррешность результатов эквивалентна указанному интервалу, однако предел обнаружени  бора понижаетс  на пор док и составл ет 0,5 мкг бора /10 мл раствора.

П р и М ,е р 1. Определение бора в диоксиде кремни .

I г образца перенос т в кварцевую лодочку и помещают в середину квариевой трубки, нагретой до 400 С, Подключают препарообразователь, регулируют подачу газа-носител  (кислорода, установив скорость 1-2 пузырька в секунду). Затем барбатёр погружают 310 в полиэтиленовый приемник, содержащий 10 1.1Л 0,05%-ного раствора гидроксида кали . Далее повышают температуру до 1100 С и провод т пирогидро лйз 45 мин. Полученный в приемнике раствор нейтрализуют серной кислотой до рН N 1 и довод т до метки водой, перенес  его в мерную колбу вместимос тью 250 см. Отбирают 2 мл раствора, добавл ют 2,5 мл 2 М раствора серной кислоты (что соответствует 0,25 М серной кислоте), 2 мл 2%-иого раствора фторида аммони  идовод т водой до общего объема 10 мл. Полученный раствор выдерживают при / 70°С в теченле 10 мин, охлаждают, затем добавл ют 1,0 мл О,1%-ного раствора бутилродамина С и экстрагируют ионный ассоциат в течение двух минут 10 мл толуола. Экстракт выдерживают 10 мин, затем отбирают сухой пипеткой 4 мл и перевод т в пробирку, содержащую 2 мл ацетона. Измене ие интенсивности флуоресценции экстракта; провод т при 580 нм (возб 570 им), а оптической плотности при 560 нм в кювете с толщиной оптического сло  10 мм. Параллельно провод т определение бора в анализируемом растворе с добавками бора (в зависимости от его содержани  в пробе). Найдено О,004-мае.% бора. Относительное стандартное отклонение доставл ет 0,06. Пример 2. Определение бора в диоксиде кремни . Навеска пробы 0,260 г. Анализ осуществл ют как в примере 1. Экстракцию соединени  бора провод т из среды 0,35 М по серной кислоте. Найдено 0,023 мас.% бора. Относительное станд1артное отклонение составл ет 0,04. ПримерЗ. Определение бора в диоксиде кремни . Навеска пробы 0,204 г. Анализ осуществл ют как в примере 1. Экстракцию оединени  бора провод т из среды ,5 М по серной кислоте. Найдено ,001 мас.% бора. Относительное станартное отклонение составл ет 0,09. Ниже представлены данные по точности определени  в зависимости от концентрации серной кислоты. Концентраци  серной Sr , кислоты, М . 0,0050,45 0,050,40 0,120,25 0,250,08 0,370,07 0,500,08 0,750,09 1,000,07 При экстракции соединени  бора из среды менее 0,25 М по серной кислоте погрешность результатов увеличиваетс  в 3-6 раз, а при экстракции из среды выше 0,5М по серной кислоте погрешность эквивалентна указанному интервалу, однако чувствительность при этом понижаетс  на пор док и составл ет 0,5 мкг бора/10 мл. Предлагаемый способ определени  бора позвол ет повысить селективность определени  по отношению к железу в 15 раз, кремнию и алюминию в 35 раз, меди в 70 раз. Кроме того, способ позвол ет повысить точность определени  при сохранении высокой чувствительности .

Claims (1)

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА, включающий введение в анализируемый раствор серной кислоты, фторид-иона, органического реагента бутилродамина С, экстракцию образовавшегося комплекса бора органическим растворителем и последующее измерение флуоресценции, отличающийся тем, что, с,целью повышения селективности и точности определения при сохранении высокой чувствительности, серную кислоту вводят до концентрации 0,250,50 М.

   SU.. 1083111