SU880989A1

SU880989A1 - Способ экстракционно-фотометрического определени железа

Info

Publication number: SU880989A1
Application number: SU792850697A
Authority: SU
Inventors: Николай Николаевич Осипов; Александр Карпович Чарыков
Priority date: 1979-12-14
Filing date: 1979-12-14
Publication date: 1981-11-15

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к способам определени железа в водных растворах , и может быть применено дл анализа природных и промышленных вод разной степени минерализации - атмо.сферных осадков, речных, морских вод п ромыише н ных ст о ков. Известен способ экстракционно-фотометрического определени железа в медных сплавах, включающий введение в пробу маскирующего агента-этилендиаминтетрацетата (ЭДГА), гидрокс ил амина ,(У1 восстановлени Fe (Ml) в Fe{ll), аммиака дл регулировани рН раствора, экстракцию железа раствором капроновой кислоты и oL,ct дипири дила в хлороформе в виде тройного комплекса железо (и) - дипиридилкапроната к последующее фотометричес кое определение железа 11. Недостатком данного способа вл етс его относителько невысока чувствительность (25-50 мкг/л). Кроме того необходимость введени маскирую щего агента - ЭДТА снижает полноту образовани окрашенного комплекса, что в сочетании с использованием раз бавленного раствора капроновой кисло ты приводит к уменьшению коэффициента распределени и необходимости поддерживать высокие значени рН ( б), при КОТОРЫХ возможно протекание гнцролиза и соэкстракци других ионов, что приводит к ошибкам анализа. Использование значительных объемов разбавител - хлороформа св зано с возможным загр знением анализируемых проб следами железа, содержащимис в хлороформе. Относительно невысока константа экстракции тройного железодипиридил-капронатного комплекса приводит к необходимости работы с большим избытком дипиридила, что удорожает ангьлиз . Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс экстракционнофотометрический способ определени железа, включающий переведение в тройное комплексное соединение: железоо-фенантролин-бромфеноловый синий 2 . Однако подчинение наблюдаетс в интервале концентраций 0,6 6 ,0 мкг/10 мл или 60 - 600 мкг/л. Целью изобретени вл етс увеличение чувствительности (снижение пределов обнаружени ) и упрощение анализа на определение микросодержаний железа в водных растворах.

Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу экстракционно-фотометрического определени железа, включающему образование тройного окрашенного комплексного соедиfieHHH железо-о-фенантролин - органический реагент, в качестве органического реагента используют неразбавленную пеларгоновую кислоту, котора (Одновременно служит и реагентом и экстрагентом.

В предлагаемом способе использована высокомолекул рна пеларгонова кислота. Использование неразбавленной кислоты позвол ет исключить из схемы анализа лишний компонент - хлороформ и резко увеличить эффективность экстракции. Пеларгонова кислота входит в структуру тройного комплекса

Ре(РНеп)э ( СОО); 6(СаН 7СООН и сочетает в .себе функции реагента и экстрагента одновременно.

Пеларгонова кислота обеспечивает полное извлечение и определение железа при соотношении объемов органической и водной фаз - 20 мл к 500 мл, что приводит к 25-кратному обогащению исходных проб на стадии экстракции и конечного фотометрического определени железа и соответственно увеличивает чувствительность (снижает предел обнаружени ) анализа.

Количество о-фенантролина, необходимое дл образовани окрашенного экстракционного комплекса, крайне незначительно (2-3 мг на единичный анализ, что в сочетании с низкой стоимостью пеларгоновой кислоты делает определение железа этим методом экономически эффективным .

Пример 1. К 500 мл бидистилированной воды, содержащей 3 мкг железа, добавл ют 10 мл НСЕ марки О.С.4 и упаривают в термостойком стакане (дл перевода всех форм железа в минерализованную форму) до объема в 400-450 мл. К охлажденной пробе добавл ют 1 мл о-фенантролина (0,25%) и 3 мл 10%-го водного раствора сол нокислого гидроксиламина и устанавливают значение оН разбавленным амМиаком на уровне около 6, что обеспечивает равновесное значени рН при экстракции около 4,3. Перенос т пробу в делительную воронку на 1 л и экстрагируют 5 мин при энергичном встр хивании 20 мл пеларгоновой кислоты. После расслоени органическую фазу отдел ют и центрифугируют дл устранени мути. Измер ют на фотоколориметре оптическую плотность экстракта против экстракта холостой пробы (бидистилиоованна вода), прошедшей все этапы анализа, в кювете с толщиной поглощенного сло 5 см с зеленым светофильтром. Результат, найденный по калибровочному графику, составл ет 3,15 мкг. Средний из п ти

параллельных анализов результат составл ет 3,08±0,18 мкг/0,5 л (результат дан с разбросом, равным среднеквадратичному отклонению единичного анализа).

Пример 2. К 500 мл морской воды (Бискайский залив) добавл ют 10 мл НС1 марки О.С.4 и далее провод т анализ в соответствии с примером 1. Средний результат, полученный из 5 параллельных анализов, составл ет (4,2 ± 0,24) мкг/л.

Пример 3. К 500 мл воды, вытопленной в кварцевой чашке из снега (пригород Ленинграда, март 1979 г добавл ют 10 мл НС 1 марки О.С.4 и далее ведут анализ в соответствии с примером 1. Средний результат из п т параллельных анализов (6,3 ± 0,20) мкг/л.

Предлагаегьщй способ определени железа отличаетс высокой чувствительностью . Концентрационный предел обнаружени предлагаемого способа составл ет величину 0,6 мкг/л, что позвол ет примен ть способ дл определени в крайне разбавленных растворах железа - вплоть до разбавлений 1 : 10 - 1 ч. железа на миллиард частей основы, а подчинение закону Бугера - Ламберта-Бера наблюдаетс в интервале 0,5-25 мкг/л.

Точность (воспроизводимость) способа характеризуют коэффициенты вариации единичного определени , которые не превышают 5% дл содержаний железа на уровне 10-50 мкг/л и величину 10% при содержани х железа на уровне 3-5 мкг/литр. Кажущийс мол рный коэффициент погашени равен - 2,.5 - 10.

Таким образом, предлагаемый способ экстракционно-фотометрического определени железа обладает высокой чувствительностью, отличаетс хорошей воспроизводимостью и правильностью и может быть рекомендован в качестве простого и быстрого метода определени микросодержаний железа в природных и промышленных водах. Способ отличаетс высокой селективностью . Образованию окрашенного комплекса ферроин-иона с пеларгоновой кислотой мешает 100-кратный избыток меди, никел или кобальта. В природных и сточных водах такого соотношени элементо-в практически не наблюдаетс , следовательно, метод можно считать полностью селлективным по отношению к анализу данных объектов .

Claims

Формула изобретени

Способ экстракционно-фотометрического определени железа, включающий его переведение в тройное комп5 8809896

лексное соединение: железо - о-фенан-Источники информации,

тролпн - органический реагент, о т -прин тые во внимание ПРИ экспертизе

личающийс тем, что, с1. П тницкий М.В., Сухан В.В.,

целью снижени предела обнаружени Гриценко Е.Н.Журнал аналитической

и упрощени анализа, в качестве ор-химии, 25, 1970,с.1949,

ганического реагента использу - ,
2. Тананайко М.М., Горенштейн неразбавленную пеларгоновую кисло- Украинский химический журнал,

ту.т. 43, вып. 12, 1977, с. 1319.