CS264247B1 - Process for preparing zinc-magnesium double cyclo-tetrafluorophosphates - Google Patents

Process for preparing zinc-magnesium double cyclo-tetrafluorophosphates Download PDF

Info

Publication number
CS264247B1
CS264247B1 CS882208A CS220888A CS264247B1 CS 264247 B1 CS264247 B1 CS 264247B1 CS 882208 A CS882208 A CS 882208A CS 220888 A CS220888 A CS 220888A CS 264247 B1 CS264247 B1 CS 264247B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
magnesium
zinc
mixture
phosphoric acid
kpa
Prior art date
Application number
CS882208A
Other languages
Czech (cs)
Other versions
CS220888A1 (en
Inventor
Miroslav Doc Ing Csc Trojan
Pavol Ing Mazan
Original Assignee
Trojan Miroslav
Mazan Pavol
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Trojan Miroslav, Mazan Pavol filed Critical Trojan Miroslav
Priority to CS882208A priority Critical patent/CS264247B1/en
Publication of CS220888A1 publication Critical patent/CS220888A1/en
Publication of CS264247B1 publication Critical patent/CS264247B1/en

Links

Landscapes

  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

Způsob syntézy podvojných cyklo- -tetrafosforečnanů zinečnato-hořečnatých c-Zn2_xMgxP4O12, kde x E (0,2) spočívá v kalcinaci směsi oxidu, hydroxidu, uhličitanu nebo hydroxid-uhličitanu zinečnatého a hořečnatého a kyseliny fosforečné, přičemž rychlost ohřevu je menší než 60°C/min, na teplotu 280 až 800 °C a v prostoru kalcinace je tenze páry vyšší než 10 kPa.The method of synthesizing double zinc-magnesium cyclotetraphosphates c-Zn2_xMgxP4O12, where x E (0.2), consists in calcining a mixture of oxide, hydroxide, carbonate or hydroxide-carbonate of zinc and magnesium and phosphoric acid, with the heating rate being less than 60°C/min, to a temperature of 280 to 800°C and the vapor pressure in the calcination space being higher than 10 kPa.

Description

Vynález se týká způsobu přípravy podvojných cyklotetrafosforečnanů zinečnato-hořečnatých.The invention relates to a process for the preparation of zinc-magnesium double cyclotetaphosphates.

Podvojné cyklo-tetrafosforečnany zinečnato-hořečnaté jsou vyjádřeny vzorcem c-Zn2_xMgxP40i2, kde x může být v rozmezí od hodnot blížících se nule až do hodnot blížících se dvěma. Tyto sloučeniny se vyznačují vysokou termickou a chemickou stabilitou, jsou bílé až bezbarvé a jejich použití může být jako nebarevné speciální hygienicky a ekologicky nezávadné pigmenty či do různých vysokoteplotních materiálů, nebo pro agrochemické účely. Dosud jediný uváděný způsob přípravy těchto látek spočívá v jejich krystalizací z chladnoucí taveniny, obsahující v potřebných množstvích fosforečnanové anionty spolu se zinečnatými a hořečnatými kationty. Tento způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů zinečnatohořečnatých je však vhodný především pro preparativní laboratorní účely. Lze tak sice připravit velmi čisté produkty, avšak pro širší technologické využití k přípravě produktů pro pigmentářské či agrochemické účely, které nevyžadují zcela čisté produkty, je tento způsob jen málo vhodný. Při této metodě jsou totiž vysoké nároky na energii, neboť je třeba převádět výchozí směs do taveniny za vysokých teplot a tu pak je třeba navíc ponechat regulovaně (za stálého přihřívání) chladnout. Technologická realizace této metody je také komplikována nezbytností zajištění suché atmosféry nebo vakua v prostoru taveniny.Zinc-magnesium double cyclo-tetraphosphates are represented by the formula c-Zn 2 x x Mg x P 40 12 , where x can range from near zero to close to two. These compounds are characterized by high thermal and chemical stability, they are white to colorless and their use can be as non-color special hygienic and ecologically harmless pigments or in various high-temperature materials or for agrochemical purposes. The only method so far disclosed is to crystallize them from a cooling melt containing phosphate anions in the necessary amounts together with zinc and magnesium cations. However, this process for the preparation of double zinc magnesium cyclophosphates is particularly suitable for preparative laboratory purposes. Thus, very pure products can be prepared, but this method is of little use for a wider technological application to produce products for pigmentary or agrochemical purposes that do not require completely pure products. Indeed, this method requires high energy, since it is necessary to transfer the starting mixture to the melt at high temperatures and then, in addition, it must be allowed to cool in a controlled manner (under continuous heating). Technological implementation of this method is also complicated by the necessity of providing a dry atmosphere or vacuum in the melt space.

Uvedené nedostatky odstraňuje způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů zinečnato-hořečnatých vzorce c-Zn2_xMgxP4O12, kde x může být v rozmezí od hodnot blížících se nule až do hodnot blížících se dvěma, podle vynálezu vyznačující se tím, že oxid, hydroxid, uhličitan zinečnatý spolu s oxidem, hydroxidem, uhličitanem nebo hydroxiduhličitanem hořečnatým ve vzájemném poměru Zn/Mg odpovídajícím molárně vztahu (2—x)/x se kalcinuje s kyselinou fosforečnou ve výchozí směsi, kde množství fosforečnanových aniontů ke dvojmocným kationtům odpovídá molárnímu poměru P2O5 /(Zn + Mg) rovnému hodnotě 0,95 až 1,4, s výhodou hodnotě 1 až 1,05, přičemž výchozí směs se připraví tím způsobem, že se na zinečnatou a hořečnatou sloučeninu působí kyselinou fosforečnou, s výhodou koncentrace 45 až 90 hmot. % H3PO4, a výchozí směs se s výhodou ponechá dále alespoň 2 h volně reagovat s výhodou za míchání a poté se začne zahřívat rychlostí menší než 60cC/min, s výhodou rychlostí 1 až 5 °C/min, na teplotu 280 až 800 °C, s výhodou na teplotu 400 až 650 °C, přičemž v prostoru kalcinace je tenze vodní páry vyšší než 10 kPa, s výhodou 60 až 100 kPa.Said drawbacks are eliminated by a process for the preparation of zinc-magnesium double cyclotetrophosphates of the formula c-Zn 2 x x Mg x P 4 O 12 , where x can range from values close to zero to values close to two, that the zinc oxide, hydroxide, zinc carbonate together with the magnesium oxide, hydroxide, carbonate or hydroxide in a Zn / Mg ratio corresponding to a molar ratio of (2-x) / x is calcined with phosphoric acid in the starting mixture, where the amount of phosphate anions a molar ratio of P 2 O 5 / (Zn + Mg) of 0.95 to 1.4, preferably 1 to 1.05, the starting mixture being prepared by treating the zinc and magnesium compounds with phosphoric acid, preferably a concentration of 45 to 90 wt. % H 3 PO 4, and the starting mixture is preferably allowed to continue for at least 2 h freely react, preferably with stirring and then begins to heat up rate of less than 60 DEG C / min, preferably at 1 to 5 ° C / min to a temperature 280 to 800 ° C, preferably 400 to 650 ° C, wherein the water vapor pressure in the calcination space is higher than 10 kPa, preferably 60 to 100 kPa.

Vzájemný poměr zinečnatých a hořečnatých sloučenin ve výchozí směsi se volí podle požadavku na obsah zinečnatých a hořečnatých kationtů v produktu. Obsah hořečnatých kationtů (x) se může pohybovat v rozmezí od hodnot blížících se k nule až do hodnot blížících se dvěma. Hodnot nula ani dvě nemůže být použito, neboť pak by se totiž nejednalo o podvojný produkt, ale o čistý cyklo-tetrafosforečnan dizinečnatý c-Zn2P4O12, resp. o čistý cyklo-tetrafosforečnan dihořečnatý c-Mg2P40i2. Množství kyseliny fosforečné ve výchozí směsi, vyjádřené molárním poměrem P2O5/(Zn + Mg), by v případě zpracování zcela čistých surovin bylo nejvhodnější použít přesně podle stechiomeTrie (tj. uvedený poměr rovný jedné). Avšak podle čistoty použité kyseliny fosforečné (obsah iontů kovů v ní) a podle čistoty zinečnaté a hořečnaté suroviny (příměsi kovů) je třeba poměr upravit v uvedeném rozsahu 0,95 až 1,4, přičemž výhodnější je, je-li fosforečnanových aniontů malý přebytek (1 až 1,05) než naopak jejich výraznější nedostatek oproti stechiometrii. Koncentrace kyseliny fosforečné je z hlediska řízení kondenzačních reakcí a tím i výtěžku a čistoty produktu výhodnější nižší, tato nižší koncentrace způsobuje však zase zvýšení energetických nároků na odpaření přebytečné vody a zvětšuje objem výchozí směsi, jež navíc má charakter řídké suspenze. Její kalcinace potom přináší technické problémy oproti kalcinaci směsi menšího objemu, která by byla v podobě tuhé či pastovité, jež vzniká, je-li použita kyselina fosforečná koncentrace v uvedeném výhodném rozsahu 45 až 90 hmot. %. Ponechání směsi obsahující fosforečnanové, zinečnaté a hořečnaté ionty před kalcinaci alespoň 2 h samovolně reagovat, je výhodné pro dostatečné proběhnutí úvodní reakce výchozí zinečnaté a hořečnaté sloučeniny s kyselinou fosforečnou, to je neutralizační reakce při použití hydroxidů, či zejména pak rozkladné reakce uhličitanů, neboť uvolňovaný oxid uhličitý a jím způsobené kypění směsi by vlastní kalcinaci komplikovaly. Z toho důvodu je také výhodné míchání reagující výchozí směsi. Zahřívání směsi rychlostí menší než 60 °C/min se volí proto, aby jednotlivé dehydratační a kondenzační reakce postupně probíhající vesměsi mohly při teplotách (nebo v jejich blízkosti), při kterých k nim dochází, proběhnout co nejpomaleji tím s co nejvyšším výtěžkem. Jinak by docházelo k nežádoucímu štěpení meziproduktů za uvolňování fosforečné složky, jež by pak kondenzovala samostatně na polyfosforečné kyseliny a tím znečišťovala hlavní produkt a snižovala jeho výtěžek. Při volbě velmi nízké rychlosti záhřevu je zase třeba počítat s neúměrným prodloužením doby přípravy produktu a tím i určité zvýšení materiálových energetických nároků. Navíc bude v tomto případě i obtížnější udržovat v prostoru kacinované směsi dostatečnou tenzi vodní páry a tím zabraňovat možnému štěpení meziproduktů. Spodní nutná hranice teploty kalcinace (280 °C) je dána teplotou pozvolného vzniku prvních částeček podvojných cykiotetrafosforečnanů zineěnato-hořečnatých. Horní hranice teplotní oblasti kalcinace (800 °C) souvisí s termickou stabilitou podvojných cyklotetrafosforečnanů zinečnato-hořečnatých, neboť některé při této teplotě nakongruentně tají. Výhodná teplota kalcinace v rozmezí 400 až 650 °C je dána tím, že podvojné cyklotetrafosforečnany vznikají při teplotě nad 400 °C již s dostatečnou rychlosti a zprvu se tvořícíThe ratio of the zinc and magnesium compounds in the starting mixture is chosen according to the requirement for the zinc and magnesium cations in the product. The content of magnesium cations (x) may range from values close to zero to values close to two. A value of zero or two cannot be used, since then it would not be a double product, but a pure disodium cyclotrophosphate c-Zn 2 P 4 O 12 resp. o pure magnesium di-cyclotetrophosphate c-Mg 2 P 4 0i 2 . The amount of phosphoric acid in the starting mixture, expressed as the molar ratio P 2 O 5 / (Zn + Mg), would be most suitable to use exactly stoichiometry (i.e., said ratio equal to one) when processing completely pure raw materials. However, according to the purity of the phosphoric acid used (the content of the metal ions therein) and the purity of the zinc and magnesium raw materials (metal admixtures), the ratio should be adjusted within the range of 0.95 to 1.4, more preferably the phosphate anions (1 to 1.05) than their lack of stoichiometry. The concentration of phosphoric acid is more advantageous in terms of controlling the condensation reactions and thus the yield and purity of the product, but this lower concentration in turn increases the energy requirement for evaporation of excess water and increases the volume of the starting mixture, moreover having the character of a slurry. Its calcination then presents technical problems as compared to the calcination of a smaller volume mixture, which would be in the form of a solid or pasty, which results when a phosphoric acid concentration in the preferred range of 45 to 90 wt.% Is used. %. Leaving the mixture containing phosphate, zinc and magnesium ions to react spontaneously for at least 2 hours is advantageous for the initial reaction of the starting zinc and magnesium compounds with phosphoric acid, i.e. the neutralization reaction using hydroxides, or especially the decomposition reaction of carbonates, carbon dioxide and the resulting leavening of the mixture would complicate the calcination itself. For this reason, stirring of the reacting starting mixture is also advantageous. The heating of the mixture at a rate of less than 60 ° C / min is chosen so that the individual dehydration and condensation reactions taking place in all stages at or near the temperatures at which they occur can occur as slowly as possible with the highest yield. Otherwise, unwanted cleavage of the intermediates would result in the release of the phosphorous component, which would then condense separately into polyphosphoric acids and thereby contaminate the main product and reduce its yield. When selecting a very low heating rate, a disproportionate increase in the product preparation time and thus a certain increase in material energy requirements must be expected. In addition, it will be more difficult in this case to maintain sufficient water vapor pressure in the area of the mixture to be treated, thereby preventing possible breakdown of the intermediates. The lower limit of calcination temperature (280 ° C) required is given by the temperature of the gradual formation of the first zinc-magnesium double cyclotetaphosphate particles. The upper limit of the calcination temperature region (800 ° C) is related to the thermal stability of zinc-magnesium double cyclotetaphosphates, since some of them melt congruently at this temperature. The preferred calcination temperature in the range of 400 to 650 ° C is due to the fact that double cyclotetaphosphates are formed at a temperature above 400 ° C at a sufficient rate and initially forming

CS 264 247 Bl amorfní produklty přecházejí na mikrokrystalky, jež jsou z hlediska uvažovaného použití, jeho nejvhodnější formou. Horní hranice této výhodné teplotní oblasti (650 °C) je pak dána tím, že při této teplotě již reakce vzniku podvojných cyklo-tetrafosforečnanů proběhly (pokud bylo použito výhodných rychlostí ohřevu), a to i při vyšších tenzích vodní páry v prostoru kalcinace. Udržování tenze vodní páry v prostoru kalcinované směsi vyšší než ÍOkPa je nutné pro zabránění vzniku nežádoucích vedlejších kondenzačních produktů a zabránění odštěpo• vání a samostatné kondenzace fosforečné složky. Přítomná vodní pára jednotlivé kondenzační reakce poněkud zpomaluje, umožňuje jejich kvantitativnější průběh a zabraňuje také vzniku nežádoucí neporézní krusty na povrchu částeček kalcinované směsi, která by bránila kvantitativnímu průběhu dehydratačních reakcí. Výhodné je udržovat tenzi vodní páry nad 60 kPa, kdy je její působení v uvedeném směru dostatečné. Horní hranice pro výhodnou tenzi vodní páry v prostoru kalcinované směsi — 100 kPa — je dána především nutností zvýšených konstrukčních, materiálových a energetických nároků na kalcinační zařízení a vedení kalcinace, při použití vyšších tlaků než je tlak atmosférický. Navíc zvýšené brždění kondenzačních a dehydratačních reakcí v důsledku tenze vodní páry nad 100 kPa by opět neúměrně prodlužovalo dobu přípravy produktu.CS 264 247 B1 amorphous products are converted to microcrystals which are the most suitable form for the intended use. The upper limit of this preferred temperature range (650 ° C) is given by the fact that, at this temperature, double cyclo-tetraphosphate formation reactions have already taken place (if advantageous heating rates have been used), even at higher water vapor pressures in the calcination space. Maintaining a water vapor pressure in the space of the calcined mixture greater than 10 kPa is necessary to prevent the formation of undesirable by-products of condensation and to prevent cleavage and separate condensation of the phosphorus component. The water vapor present somewhat slows down the condensation reactions, allows them to be more quantitative, and also prevents the formation of undesired non-porous crusts on the surface of the calcined mixture particles, which would prevent the quantitative course of the dehydration reactions. It is advantageous to maintain the water vapor pressure above 60 kPa, when its action is sufficient in said direction. The upper limit for the advantageous pressure of water vapor in the space of the calcined mixture - 100 kPa - is given mainly by the necessity of increased constructional, material and energetic demands on the calcining device and the calcination line, at higher pressures than atmospheric pressure. Moreover, increased braking of the condensation and dehydration reactions due to a water vapor pressure above 100 kPa would again disproportionately prolong the product preparation time.

Podstata způsobu podle vynálezu dále spočívá v tom, že se na produkt po kalcinaci působí kyselinou chlorovodíkovou, sírovou, dusičnou nebo fosforečnou s výhodnou hmnotnostní koncentrace 0,5 až 10%. Tato operace se provádí ev. jako vyčištění získaného produktu při jeho potřebě v čistě podobě. Působením uvedených kyselin se odstraní všechny nežádoucí vedlejší produkty i ev. zbytky výchozí směsi, které tak přejdou do roztoku. Podvojné cyklo-tetrafosforečnany zinečnato-horečnaté působení těchto kyselin odolávají. Jestliže se podvojné cyklo-tetrafosforečnany zinečnato-hořečnaté připravují pro použití k pigmentářským či agrochemickým účelům a zejména jestli se připravovaly za podmínek podle vynálezu uvedených jako s výhodou, není třeba toto čištění provádět.Furthermore, the process according to the invention consists in treating the product after calcination with hydrochloric, sulfuric, nitric or phosphoric acid with a preferred weight concentration of 0.5 to 10%. This operation is performed ev. as a purification of the obtained product in its pure form. The action of said acids removes all unwanted by-products and ev. residues of the starting mixture which thus pass into solution. The zinc-magnesium double cyclo-tetraphosphates resist the action of these acids. When zinc-magnesium double cyclo-tetraphosphates are prepared for use for pigmentary or agrochemical purposes, and in particular if they are prepared under the preferred conditions of the invention, such purification is not required.

Způsob umožňuje přípravu podvojných cyklo-tetrafosforečnanů zinečnato-hořečnatých za technologicky schůdných podmínek, s dostatečnou výtěžností a s dostatečnou čistotoiu produktu. Dovoluje i použití méně kvalitních surovin — zředěné a méně čisté kyseliny fosforečné a méně čisté zinečnaté sloučeniny. Za podmínek přípravy produktu podle vynálezuThe process makes it possible to prepare zinc-magnesium double cyclotetraphosphates under technologically feasible conditions, with a sufficient yield and with a sufficient purity of the product. It also allows the use of lower quality raw materials - dilute and less pure phosphoric acid and less pure zinc compound. Under the conditions of preparation of the product according to the invention

Claims (2)

PŘEDMĚTSUBJECT 1. Způsob přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů zinečnato-hořečnatých vzorce c-Zn2_xMgxP4O|2, kde x může být v rozmezí od hodnot blížících se k nule až do hodnot.blížících se dvěma, vyznačující se tím, že oxid, hydroyxid, uhličitan zinečnatý spolu s oxidem, hydroxidem, uhličitanem nebo hydroxid-uhličitav předmětu vynálezu jako výhodné, lze připravit téměř čisté podvojné cyklo-tetrafosforečnany zinečnato-hořečnaté. V případě získání méně čistých produktů je lze způsobem podle vynálezu vyčistit.1. A process for the preparation of zinc-magnesium double cyclo-tetraphosphates of the formula c-Zn 2 x Mg x P 4 O | 2 , wherein x may range from zero to two, characterized in that the oxide, hydroxide, zinc carbonate together with the oxide, hydroxide, carbonate or hydroxide-carbonate of the present invention may be preferred. to prepare almost pure double zinc-magnesium cyclo-tetraphosphates. If less pure products are obtained, they can be purified by the process according to the invention. V dalším jsou uvedeny příklady přípravy podvojných cyklo-tetrafosforečnanů zinečnatohořečnatých způsobem podle vynálezu. Příklad 1The following are examples of the preparation of zinc magnesium magnesium cyclophosphates according to the invention. Example 1 100 g uhličitanu zinečnatého, (s obsahem 51 % Zn) a 65,4 g uhličitanu hořečnatého (s obsahem 29 % Mg) bylo smícháno s 480 g kyseliny fosforečné hmotnostní koncentrace 65 % H3PO4 a ponecháno za občasného míchání 3 h samovolně reagovat. Poté byla směs zahřívána rychlostí 2°C/min na teplotu 480 °C s výdrží 4 h na této teplotě. Tenze vodní páry v prostoru kalcinované směsi byla udržována 85 až 95 kPa. Bylo získáno 329 g produktu, který obsahoval 91 % podvojného cyklotetrafosforečnanu zinečnato-hořečnatého vzorce c-ZnMgP4Oi2.100 g of zinc carbonate (containing 51% Zn) and 65.4 g of magnesium carbonate (containing 29% Mg) were mixed with 480 g of phosphoric acid at a concentration of 65% H 3 PO 4 and allowed to react spontaneously with stirring for 3 hours . The mixture was then heated at 2 ° C / min to 480 ° C for 4 hours at this temperature. The water vapor pressure in the space of the calcined mixture was maintained at 85 to 95 kPa. Was obtained 329 g of product which contained 91% zinc double cyklotetrafosforečnanu magnesium formula C-4 ZnMgP Oi second Příklad 2Example 2 100 g oxidu zinečnatého (s obsahem 79 % Zn) a 35,4 g hyderoxid-uhličitanu hořečnatého (s obsahem 35 % Mg) bylo opatrně smícháno s 722 g kyseliny fosforečné koncentrace 45 hmot. % H3PO4 a ponecháno za občasného míchání 5 h samovolně reagovat. Poté byla směs zahřívána rychlostí 1 °C/min na teplotu 550 °Č s výdrží 2 h na této teplotě. Tenze vodní páry v prostoru kalcinované směsi byla udržována 75 až 85 kPa. Bylo získáno 352 g produktu, jež byl dále čištěn loužením kyselinou chlorovodíkovou koncentrace 4 hmot. % HC1. Po promytí vodou a usušení při 130 °C bylo získáno 344 g produktu s obsahem 97 % c-Zn, 5MgwP4Oi2. Příklad 3100 g of zinc oxide (containing 79% Zn) and 35.4 g of magnesium hyderoxide (containing 35% Mg) were carefully mixed with 722 g of 45 wt% phosphoric acid. % H 3 PO 4 and allowed to react spontaneously with occasional stirring for 5 h. The mixture was then heated at 1 ° C / min to 550 ° C for 2 hours at this temperature. The water vapor pressure in the space of the calcined mixture was maintained at 75 to 85 kPa. 352 g of product were obtained, which was further purified by leaching with 4% hydrochloric acid. % HCl. After washing with water and drying at 130 ° C afforded 344 g of product containing 97% cis-Zn 5 Mg P 4 W Oi second Example 3 50 g kaše hydroxidu zinečnatého (s obsahem50 g of zinc hydroxide slurry (containing 30,6 % Zn) a 71,1 g kaše hydroxidu hořečnatého (s obsahem 24 % Mg) bylo opatrně smícháno s 224 g kyseliny fosforečné koncentrace 85 hmot. % H3PO4 a ponecháno za občasného míchání 2 h samovolně reagovat. Poté byla směs zahřívána rychlostí 5 °C/min na teplotu 510 °C s výdrží 1 h na této teplotě. Tenze vodní páry v prostoru kalcinované směsi byla udržována 80 až 90 kPa. Bylo získáno 193 g produktu, jež obsahoval 93,5% podvojného cyklo —tetrafosforečnanu zinečnato-hořečnatého vzorce c-Zn05Mg15P4Oi2.30.6% Zn) and 71.1 g of a magnesium hydroxide slurry (containing 24% Mg) were carefully mixed with 224 g of 85 wt% phosphoric acid. % H 3 PO 4 and allowed to react spontaneously with occasional stirring. The mixture was then heated at 5 ° C / min to 510 ° C and held at this temperature for 1 h. The water vapor pressure in the space of the calcined mixture was maintained at 80 to 90 kPa. 193 g of product were obtained, which contained 93.5% of zinc magnesium magnesium double cyclo-tetrophosphate of the formula c-Zn 05 Mg 15 P 4 O 12 . VYNÁLEZU nem hořečnatým ve vzájemném poměrů Zn/ Mg odpovídajícím molárně vztahu (2—x)/x, se kalcinují s kyselinou fosforečnou ve výchozí směsi, kde množství fosforečnanových aniontů vůči dvojmocným katontům odpovídá moiárnímu poměru P2O5/(Zn + Mg) rovnému hodnotě 0,95 až 1,4, s výhodou hodnotě 1 až 1,05, přiOF THE INVENTION The magnesium compounds in a Zn / Mg ratio relative to the molar relationship of (2-x) / x are calcined with phosphoric acid in the starting mixture wherein the amount of phosphate anions to bivalent cations corresponds to a molar ratio P 2 O 5 / (Zn + Mg) a value of 0.95 to 1.4, preferably a value of 1 to 1.05, at CS 264 247 Bl čemž výchozí směs se připraví tím způsobem, že se na zinečnatou a hořečnatou sloučeninu působí kyselinou fosforečnou s výhodou koncentrace 45 až 90 hmot. % H3PO4 a výchozí směs se s výhodou ponechá alespoň 2 h volně reagovat s výhodou za míchání a poté se začne zahřívat rychlostí menší než 60 °C/min, s výhodou rychlostí 1 až 5 °C/min, na teplotu 280 ažThe starting mixture is prepared by treating the zinc and magnesium compounds with phosphoric acid, preferably at a concentration of 45 to 90% by weight. % H 3 PO 4 and the starting mixture is preferably allowed to react for at least 2 hours, preferably with stirring, and then heated at a rate of less than 60 ° C / min, preferably 1 to 5 ° C / min, to 280 to 800 °C, s výhodou na teplotu 400 až 650 °C, přičemž v prostoru kalcinace je tenze vodní páry vyšší než 10 kPa, s výhodou 60 až 100 kPa.800 ° C, preferably 400 to 650 ° C, wherein the water vapor pressure in the calcination space is higher than 10 kPa, preferably 60 to 100 kPa. 2. Způsob podle bodu 1 vyznačující se tím, že se na produkt po kalcinaci působí kyselinou chlorovodíkovou, sírovou, dusičnou nebo fosforečnou, s výhodou hmotnostní koncentrace 0,5 až 10 %.Method according to claim 1, characterized in that the product after calcination is treated with hydrochloric, sulfuric, nitric or phosphoric acid, preferably a concentration of 0.5 to 10% by weight.
CS882208A 1988-04-01 1988-04-01 Process for preparing zinc-magnesium double cyclo-tetrafluorophosphates CS264247B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS882208A CS264247B1 (en) 1988-04-01 1988-04-01 Process for preparing zinc-magnesium double cyclo-tetrafluorophosphates

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS882208A CS264247B1 (en) 1988-04-01 1988-04-01 Process for preparing zinc-magnesium double cyclo-tetrafluorophosphates

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS220888A1 CS220888A1 (en) 1988-09-16
CS264247B1 true CS264247B1 (en) 1989-06-13

Family

ID=5358549

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS882208A CS264247B1 (en) 1988-04-01 1988-04-01 Process for preparing zinc-magnesium double cyclo-tetrafluorophosphates

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS264247B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
CS220888A1 (en) 1988-09-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CS264247B1 (en) Process for preparing zinc-magnesium double cyclo-tetrafluorophosphates
US3510272A (en) Method for producing calcium and magnesium aluminum oxyhydroxides
CS266785B1 (en) Process for the preparation of cobalt-magnesium double-cyclo-tetraphosphates
CS266784B1 (en) Process for the preparation of calcium cyclo-triphosphate-calcium phosphates
CS264248B1 (en) Process for the preparation of manganese-magnesium double-cyclo-phosphates
CS266700B1 (en) Process for the preparation of cobalt-nickel nickel double cyclo-phosphates
CS257746B1 (en) Process for the preparation of cobalt-calcium double-cyclo-tetraphosphates
CS266796B1 (en) Process for preparing double manganese zinc phosphate polyphosphates
US2763683A (en) Preparation of salicylanilide
CS274191B1 (en) Method of zinc-nickel double cyclo-tetraphosphates preparation
CS267050B1 (en) A process for the preparation of manganese-nickel (II) double cyclo-phosphates
CS266450B1 (en) Process for the preparation of cadmium-magnesium double cyclo-phosphates
CS257743B1 (en) Process for the preparation of zinc-calcium double-cyclic tetraphosphates
RU2690820C1 (en) Method of producing magnesium and calcium chloride crystal-dydrates from industrial wastes
US2733132A (en) patewo
CS274189B1 (en) Method of cobalt-zinc double cyclo-tetraphosphates preparation
CS257747B1 (en) Process for the preparation of double manganese-calcium cyclo-phosphates
CS266696B1 (en) Process for the preparation of double copper-magnesium cyclotrafaforates
US4222968A (en) Method for synthesizing fluorocarbon halides
CS273035B1 (en) Method of cobalt-copper double cyclo-tetraphosphates preparation
US3069471A (en) Preparation of water-soluble sulfones
CS257443B1 (en) Process for the preparation of dicalcium phosphate
CS266695B1 (en) Process for the preparation of cadmium-calcium cyclobutyrophosphates
CS263981B1 (en) A process for the preparation of nickel-magnesium double-cyclo-tetraphosphates
CS257739B1 (en) Process for preparing condensed calcium phosphate with a molar ratio of P2O5 / CaO equal to one