Patents

Search tools Text Classification Chemistry Measure Numbers Full documents Title Abstract Claims All Any Exact Not Add AND condition These CPCs and their children These exact CPCs Add AND condition
Exact Exact Batch Similar Substructure Substructure (SMARTS) Full documents Claims only Add AND condition
Add AND condition
Application Numbers Publication Numbers Either Add AND condition

Způsob pěstování monokrystalů z tavenin kovových oxidů

Abstract

Způsob pěstování monokrystalů z tavenin kovových oxidů, jednak jednosložkových, jednak vícesložkových, jako je safír, rubín, granát apod., umožňující vypěstování jakostních monokrystalů při maximálním Využití taveniny obsažené v kelímku, kde cíle je dosaženo tím, že teplotní režim se upraví tak, aby izoterma maximální teploty, měřeno při 80 až 120 % pěstovacího příkonu na vnitřní válcové stěně prázdného kelímku ležela při jednosložkových taveninách ve vzdálenosti 0,2 až 20 % a při vícesložkových taveninách ve vzdálenosti 20 až 40 % vnitřní výšky kelímku od jeho dna a gradient teploty směrem k hornímu okraji kelímku byl 5 až 15 °C/cm a směrem k dolnímu okraji kelímku 1 až 4 °C/cm.

Landscapes

Show more

CS248913B1

Czechoslovakia

Other languages
English
Inventor
Bohumil Perner
Jiri Kvapil
Josef Kvapil
Miroslav Holas
Karel Janak
Milan Dedek
Zdenek Plestil

Worldwide applications
1984 CS

Application CS846073A events

Description

Vynález se týká způsobu pěstování monokrystalů z tavenín kovových oxidů, jednak jednosložkových, jednak vícesložkových, který umožňuje využít až 100 % taveniny obsažené v kelímku pro přeměnu v jakostní monokrystal.
Pěstování monokrystalů kovových oxidů tažením z taveniny zejména Czochralskiho metodou umožňuje přípravu těchto monokrystalů v jakosti a rozměrech potřebných pro řadu technických aplikací například v optice, elektronice, laserové technice, pro detekci záření a podobně.
Velikost vypěstovaných monokrystalů je určena především objemem použitého kelímku.
Při dosud běžně používaném způsobu lze však pro přeměnu na jakostní monokrystal využít okolo 50 % taveniny obsažené v kelímku, protože při dalěí krystalizaci, respektive krystalovém růstu dochází k růstu defektní části monokrystalu, kterou není možno využít pro výrobu elementů, a naopak tato část může být zdrojem prasklin, které postupují i do bezdefektní části monokrystalu, který tak znehodnotí.
V případě vícesložkových tavenín pak monokrystaly obsahují bud příměsí, které vstupují do monokrystalu většinou v nižší koncentraci, než je jejich obsah v tavenině, což vede k neúnosnému vzrůstu jejich koncentrace v tavenině, nebo pokud příměsi neobsahuje a jedná se například o krystalizaci čisté dvousložkové taveniny, nelze dodržet prakticky přesně stechiometrické složení obou oxidů v tavenině, zejména pro různou těkavost oxidů při tavení, takže s postupujícím růstem monokrystalu se nestechiomeťrie taveniny dále zvyšuje a nadsteohiometrická složka se začne chovat jako nežádoucí příměs.
Svrchu uvedené nepříznivé vlivy se projeví zvláště po poklesu hladiny taveniny do oblasti sníženého teplotního gradientu a růst se stává nestabilní a v monokrystalu vznikají defekty, snižující jeho výtěžnost.
Obtíže spojené se změnou teplotního pole v blízkosti fázového rozhraní krystal/tavenlna lze podstatně omezit způsobem pěstování monokrystalů z tavenín kovových oxidů jednak jednosložkových, jednak vícesložkových, podle vynálezu, jehož podstata spočívá v ton, že teplotní režim se upraví tak, aby izoterma maximální teploty, měřeno při 80 až 120 % pěstovacího příkonu na vnitřní válcové stěně prázdného kelímku, ležela při jednosložkových tavenináfch ve vzdálenosti 0,2 až 20 % a při vícesložkových tavenináoh ve vzdálenosti 20 až 40 % vnitřní výšky kelímku od jeho dna a gradient směrem k hornímu okraji kelímku byl 5 až 15 °C/cm a směrem k dolnímu okraji kelímku 1 až 4 °C/cm.
V principu je zapotřebí splnit jednak podmínku optimálního proudění taveniny, jednak omezit snahu monokrystalu v jednosložkových taveninách,zarůstat hluboko do taveniny v důsledku zvýšeného odvodu tepla zářením monokrystalu, čehož se docílí právě tím, že izoterma maximální teploty leží co nejblíže ke dnu kelímku a teplotní gradient je 5 až 15 °C/cm. Při vícesložkových taveninách se při úpravě teplotního režimu podle vynálezu, kdy izoterma maximální teploty leží ve vzdálenosti 20 až 40 i vnitřní výšky kelímku od jeho dna se docílí výrazně dostředného proúdění taveniny, nutného pro vytvoření kuželovitého fázového rozhraní od počátku pěstování a tento tvar rozhraní umožňuje vyklínění defektů vzniklých pří nasazení růstu do stran krystalu.
Přikladl
Byly pěstován..· monokrystaly safíru tažením z taveniny Czochralskiho metodou. Teplotní režim byl podle vynálezu upraven tak, že izoterma maximální teploty, měřeno na vnitřní válcové stěně prázdného kelímku termočlánkem W-Re, ležela 10 mm ode dna kelímku a gradient směrem k hornímu okraji kelímku byl průměrně 8 °C/cm a k spodnímu okraji kelímku 2 °C/cm.
Bylo pěstováno v zařízení, jehož topný systém byl tvořen osmi do kruhu sestavenými topnými články z wolframového drátu o 0 3,6 mm formovaných do tvaru obráceného písmene W o výěce 130 mm. uvnitř topného systému byl umístěn wolframový kelímek o průměru 80 mm a výšce 90 nun, jehož horní okraj ležel ve stejné rovině jako horní okraj topného systému. Stínění bylo provedeno z molybdenových plechů a to 9 vodorovných stínění se vzájemnou roztečí 5 mm pod kelímkem, 8 stínících molybdenových válců okolo kelímků s roztečí 7 mm a 8 vodorovných stínících plechů se vzájemnou roztečí 5 mm nad kelímkem.
Celek byl umístěn ve vodou chlazeném vakutěsném plášti. Vypěstované jakostní monokrystaly měly průměr 50 až 60 mm a na monokrystal se podařilo přeměnit 95 i taveniny.
Příklad 2
V obdobném zařízení byly pěstovány monokrystaly safíru, přičemž izoterma maximální teploty ležela téměř u dna kelímku a teplotní gradient směrem k hornímu okraji kelímku byl 11 °C/cm. Byly vypěstovány jakostní monokrystaly o průměru 65 až 80 mm a váze
600 g a v monokrystaly se podařilo proměnit téměř veškerou taveninu.
Příklad 3
Způsobem podle vynálezu byly pěstovány monokrystaly rubínu. Izoterma maximální teploty ležela 20 mm nade dnem kelímku, teplotní gradient byl směrem k hornímu okraji kelímku 8 °C/cm, k spodnímu okraji 2 °C/cm. Tento teplotní režim byl upraven v pěstovacím zařízení s obdobným topným systémem jako v příkladu 1, uvnitř topného systému byl umístěn molybdenový kelímek o průměru 80 mm a výšce 110 mm tak, že horní okraj kelímku byl 15 mm nad horním okrajem topného systému.
Stínění bylo provedeno molybdenovými plechy se vzájemnou roztečí 7 mm v sedmi vrstvách a nad kelímkem byla stínicí nástavba, složené ze 4 koncentrických válců, i kužele a 3 vodorovných přepážek s otvorem o já 45 mm pro tažení monokrystalu. Celý systém byl umístěn ve vodou chlazeném vakuotěsném plášti. V kelímku bylo roztaveno 2 000 g suroviny oxidu hlinitého a 0,3 % hmot. oxidu chromitého. V ochranné atmosféře tvořené argonem a vodíkem byly vypěstovány monokrystaly rubínu o váze 550 g opticky zcela čisté v celé své délce.
Příklad 4
Obdobně při vytvoření stejného teplotního, režimu jako v příkladě 3, tj. poloze izotermy maximální teploty 20 mm ode dna kelímku a teplotních gradientech 8 °C/cm směrem k hornímu okraji kelímku a 2 °C/cm směrem k dolnímu okraji kelímku, byly pěstovány monokrystaly yttritohlinitého granátu. Rozdíl proti příkladu 3 byl v tom, že kelímek měl průměr 130 mm a výšku 120 mm a jeho horní okraj ležel 25 mm nad horním okrajem topného systému.
V kelímku bylo roztaveno 3 500 g suroviny, sestávající z oxidu hlinitého a yttritého a byly vypěstovány monokrystaly o váze 1 700 g opticky jakostní v celé své délce.

Claims (1)
Hide Dependent

  1. Způsob pěstování monokrystalů z tavenin kovových oxidů, jednak jednosložkových, jednak vícesložkových, tažením z rotačně symetrického kelímku, vyznačený tím, že teplotní režim se upraví tak, aby izoterma maximální teploty, měřeno při 80 až 120 % pěstovacího příkonu na vnitřní válcové stěně prázdného kelímku, ležela při jednosložkových taveninách ve vzdálenosti 0,2 až 20 % a při vícesložkových taveninách ve vzdálenosti 20 až 40 % vnitřní výšky kelímku od jeho dna a gradient teploty směrem k hornímu okraji kelímku byl 5 až 15 °C/on a směrem k dolnímu okraji kelímku 1 až 4 °C/cm.