CS248913B1 - Způsob pěstování monokrystalů z tavenin kovových oxidů - Google Patents

Způsob pěstování monokrystalů z tavenin kovových oxidů Download PDF

Info

Publication number
CS248913B1
CS248913B1 CS846073A CS607384A CS248913B1 CS 248913 B1 CS248913 B1 CS 248913B1 CS 846073 A CS846073 A CS 846073A CS 607384 A CS607384 A CS 607384A CS 248913 B1 CS248913 B1 CS 248913B1
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
crucible
melts
component
melt
single crystals
Prior art date
Application number
CS846073A
Other languages
English (en)
Other versions
CS607384A1 (en
Inventor
Bohumil Perner
Jiri Kvapil
Josef Kvapil
Miroslav Holas
Karel Janak
Milan Dedek
Zdenek Plestil
Original Assignee
Bohumil Perner
Jiri Kvapil
Josef Kvapil
Miroslav Holas
Karel Janak
Milan Dedek
Zdenek Plestil
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bohumil Perner, Jiri Kvapil, Josef Kvapil, Miroslav Holas, Karel Janak, Milan Dedek, Zdenek Plestil filed Critical Bohumil Perner
Priority to CS846073A priority Critical patent/CS248913B1/cs
Publication of CS607384A1 publication Critical patent/CS607384A1/cs
Publication of CS248913B1 publication Critical patent/CS248913B1/cs

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

Způsob pěstování monokrystalů z tavenin kovových oxidů, jednak jednosložkových, jednak vícesložkových, jako je safír, rubín, granát apod., umožňující vypěstování jakostních monokrystalů při maximálním Využití taveniny obsažené v kelímku, kde cíle je dosaženo tím, že teplotní režim se upraví tak, aby izoterma maximální teploty, měřeno při 80 až 120 % pěstovacího příkonu na vnitřní válcové stěně prázdného kelímku ležela při jednosložkových taveninách ve vzdálenosti 0,2 až 20 % a při vícesložkových taveninách ve vzdálenosti 20 až 40 % vnitřní výšky kelímku od jeho dna a gradient teploty směrem k hornímu okraji kelímku byl 5 až 15 °C/cm a směrem k dolnímu okraji kelímku 1 až 4 °C/cm.

Description

Vynález se týká způsobu pěstování monokrystalů z tavenín kovových oxidů, jednak jednosložkových, jednak vícesložkových, který umožňuje využít až 100 % taveniny obsažené v kelímku pro přeměnu v jakostní monokrystal.
Pěstování monokrystalů kovových oxidů tažením z taveniny zejména Czochralskiho metodou umožňuje přípravu těchto monokrystalů v jakosti a rozměrech potřebných pro řadu technických aplikací například v optice, elektronice, laserové technice, pro detekci záření a podobně.
Velikost vypěstovaných monokrystalů je určena především objemem použitého kelímku.
Při dosud běžně používaném způsobu lze však pro přeměnu na jakostní monokrystal využít okolo 50 % taveniny obsažené v kelímku, protože při dalěí krystalizaci, respektive krystalovém růstu dochází k růstu defektní části monokrystalu, kterou není možno využít pro výrobu elementů, a naopak tato část může být zdrojem prasklin, které postupují i do bezdefektní části monokrystalu, který tak znehodnotí.
V případě vícesložkových tavenín pak monokrystaly obsahují bud příměsí, které vstupují do monokrystalu většinou v nižší koncentraci, než je jejich obsah v tavenině, což vede k neúnosnému vzrůstu jejich koncentrace v tavenině, nebo pokud příměsi neobsahuje a jedná se například o krystalizaci čisté dvousložkové taveniny, nelze dodržet prakticky přesně stechiometrické složení obou oxidů v tavenině, zejména pro různou těkavost oxidů při tavení, takže s postupujícím růstem monokrystalu se nestechiomeťrie taveniny dále zvyšuje a nadsteohiometrická složka se začne chovat jako nežádoucí příměs.
Svrchu uvedené nepříznivé vlivy se projeví zvláště po poklesu hladiny taveniny do oblasti sníženého teplotního gradientu a růst se stává nestabilní a v monokrystalu vznikají defekty, snižující jeho výtěžnost.
Obtíže spojené se změnou teplotního pole v blízkosti fázového rozhraní krystal/tavenlna lze podstatně omezit způsobem pěstování monokrystalů z tavenín kovových oxidů jednak jednosložkových, jednak vícesložkových, podle vynálezu, jehož podstata spočívá v ton, že teplotní režim se upraví tak, aby izoterma maximální teploty, měřeno při 80 až 120 % pěstovacího příkonu na vnitřní válcové stěně prázdného kelímku, ležela při jednosložkových tavenináfch ve vzdálenosti 0,2 až 20 % a při vícesložkových tavenináoh ve vzdálenosti 20 až 40 % vnitřní výšky kelímku od jeho dna a gradient směrem k hornímu okraji kelímku byl 5 až 15 °C/cm a směrem k dolnímu okraji kelímku 1 až 4 °C/cm.
V principu je zapotřebí splnit jednak podmínku optimálního proudění taveniny, jednak omezit snahu monokrystalu v jednosložkových taveninách,zarůstat hluboko do taveniny v důsledku zvýšeného odvodu tepla zářením monokrystalu, čehož se docílí právě tím, že izoterma maximální teploty leží co nejblíže ke dnu kelímku a teplotní gradient je 5 až 15 °C/cm. Při vícesložkových taveninách se při úpravě teplotního režimu podle vynálezu, kdy izoterma maximální teploty leží ve vzdálenosti 20 až 40 i vnitřní výšky kelímku od jeho dna se docílí výrazně dostředného proúdění taveniny, nutného pro vytvoření kuželovitého fázového rozhraní od počátku pěstování a tento tvar rozhraní umožňuje vyklínění defektů vzniklých pří nasazení růstu do stran krystalu.
Přikladl
Byly pěstován..· monokrystaly safíru tažením z taveniny Czochralskiho metodou. Teplotní režim byl podle vynálezu upraven tak, že izoterma maximální teploty, měřeno na vnitřní válcové stěně prázdného kelímku termočlánkem W-Re, ležela 10 mm ode dna kelímku a gradient směrem k hornímu okraji kelímku byl průměrně 8 °C/cm a k spodnímu okraji kelímku 2 °C/cm.
Bylo pěstováno v zařízení, jehož topný systém byl tvořen osmi do kruhu sestavenými topnými články z wolframového drátu o 0 3,6 mm formovaných do tvaru obráceného písmene W o výěce 130 mm. uvnitř topného systému byl umístěn wolframový kelímek o průměru 80 mm a výšce 90 nun, jehož horní okraj ležel ve stejné rovině jako horní okraj topného systému. Stínění bylo provedeno z molybdenových plechů a to 9 vodorovných stínění se vzájemnou roztečí 5 mm pod kelímkem, 8 stínících molybdenových válců okolo kelímků s roztečí 7 mm a 8 vodorovných stínících plechů se vzájemnou roztečí 5 mm nad kelímkem.
Celek byl umístěn ve vodou chlazeném vakutěsném plášti. Vypěstované jakostní monokrystaly měly průměr 50 až 60 mm a na monokrystal se podařilo přeměnit 95 i taveniny.
Příklad 2
V obdobném zařízení byly pěstovány monokrystaly safíru, přičemž izoterma maximální teploty ležela téměř u dna kelímku a teplotní gradient směrem k hornímu okraji kelímku byl 11 °C/cm. Byly vypěstovány jakostní monokrystaly o průměru 65 až 80 mm a váze
600 g a v monokrystaly se podařilo proměnit téměř veškerou taveninu.
Příklad 3
Způsobem podle vynálezu byly pěstovány monokrystaly rubínu. Izoterma maximální teploty ležela 20 mm nade dnem kelímku, teplotní gradient byl směrem k hornímu okraji kelímku 8 °C/cm, k spodnímu okraji 2 °C/cm. Tento teplotní režim byl upraven v pěstovacím zařízení s obdobným topným systémem jako v příkladu 1, uvnitř topného systému byl umístěn molybdenový kelímek o průměru 80 mm a výšce 110 mm tak, že horní okraj kelímku byl 15 mm nad horním okrajem topného systému.
Stínění bylo provedeno molybdenovými plechy se vzájemnou roztečí 7 mm v sedmi vrstvách a nad kelímkem byla stínicí nástavba, složené ze 4 koncentrických válců, i kužele a 3 vodorovných přepážek s otvorem o já 45 mm pro tažení monokrystalu. Celý systém byl umístěn ve vodou chlazeném vakuotěsném plášti. V kelímku bylo roztaveno 2 000 g suroviny oxidu hlinitého a 0,3 % hmot. oxidu chromitého. V ochranné atmosféře tvořené argonem a vodíkem byly vypěstovány monokrystaly rubínu o váze 550 g opticky zcela čisté v celé své délce.
Příklad 4
Obdobně při vytvoření stejného teplotního, režimu jako v příkladě 3, tj. poloze izotermy maximální teploty 20 mm ode dna kelímku a teplotních gradientech 8 °C/cm směrem k hornímu okraji kelímku a 2 °C/cm směrem k dolnímu okraji kelímku, byly pěstovány monokrystaly yttritohlinitého granátu. Rozdíl proti příkladu 3 byl v tom, že kelímek měl průměr 130 mm a výšku 120 mm a jeho horní okraj ležel 25 mm nad horním okrajem topného systému.
V kelímku bylo roztaveno 3 500 g suroviny, sestávající z oxidu hlinitého a yttritého a byly vypěstovány monokrystaly o váze 1 700 g opticky jakostní v celé své délce.

Claims (1)

  1. Způsob pěstování monokrystalů z tavenin kovových oxidů, jednak jednosložkových, jednak vícesložkových, tažením z rotačně symetrického kelímku, vyznačený tím, že teplotní režim se upraví tak, aby izoterma maximální teploty, měřeno při 80 až 120 % pěstovacího příkonu na vnitřní válcové stěně prázdného kelímku, ležela při jednosložkových taveninách ve vzdálenosti 0,2 až 20 % a při vícesložkových taveninách ve vzdálenosti 20 až 40 % vnitřní výšky kelímku od jeho dna a gradient teploty směrem k hornímu okraji kelímku byl 5 až 15 °C/on a směrem k dolnímu okraji kelímku 1 až 4 °C/cm.
CS846073A 1984-08-09 1984-08-09 Způsob pěstování monokrystalů z tavenin kovových oxidů CS248913B1 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS846073A CS248913B1 (cs) 1984-08-09 1984-08-09 Způsob pěstování monokrystalů z tavenin kovových oxidů

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CS846073A CS248913B1 (cs) 1984-08-09 1984-08-09 Způsob pěstování monokrystalů z tavenin kovových oxidů

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS607384A1 CS607384A1 (en) 1985-06-13
CS248913B1 true CS248913B1 (cs) 1987-03-12

Family

ID=5406952

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS846073A CS248913B1 (cs) 1984-08-09 1984-08-09 Způsob pěstování monokrystalů z tavenin kovových oxidů

Country Status (1)

Country Link
CS (1) CS248913B1 (cs)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012110009A1 (en) 2011-02-17 2012-08-23 Crytur Spol.S R.O. Preparation of doped garnet structure single crystals with diameters of up to 500 mm
CZ305151B6 (cs) * 2014-01-29 2015-05-20 Crytur, Spol. S R.O. Způsob přípravy monokrystalů laserové kvality

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012110009A1 (en) 2011-02-17 2012-08-23 Crytur Spol.S R.O. Preparation of doped garnet structure single crystals with diameters of up to 500 mm
CZ303673B6 (cs) * 2011-02-17 2013-02-20 Crytur Spol. S R. O. Príprava monokrystalu granátové struktury s dotací o prumeru az 500 mm
CZ305151B6 (cs) * 2014-01-29 2015-05-20 Crytur, Spol. S R.O. Způsob přípravy monokrystalů laserové kvality

Also Published As

Publication number Publication date
CS607384A1 (en) 1985-06-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20130291788A1 (en) Method for the preparation of doped garnet structure single crystals with diameters of up to 500 mm
Capper Bulk crystal growth: methods and materials
Wilcox et al. Growth of KTaO3‐KNbO3 Mixed Crystals
CN101942694A (zh) 一种导模提拉法生长铁酸钇晶体的方法
US4957712A (en) Apparatus for manufacturing single silicon crystal
CS248913B1 (cs) Způsob pěstování monokrystalů z tavenin kovových oxidů
Fullmer et al. Crystal growth of the solid electrolyte RbAg4I5
US4708763A (en) Method of manufacturing bismuth germanate crystals
Wood et al. Growth stoichiometric magnesium aluminate spinel crystals by flux evaporation
Taranyuk State of the Art of Scintillation Crystal Growth Methods
Gandhi Single crystal growth by a slow evaporation technique: Concept, mechanisms and applications
CS264935B1 (cs) Způsob úpravy růstových podmínek a pěstování safíru modifikovanou Kyropoulovou metodou
Capper Bulk Crystal Growth–Methods and Materials
RU2056638C1 (ru) Сцинтилляционный материал для регистрации ионизирующих излучений высоких энергий (варианты)
Kuroda et al. Growth of 10 cm wide silicon ribbon
KR0166653B1 (ko) 천연베릴을 이용한 융제용융법에 의한 에메랄드 단결정의 제조방법 및 장치
JP2012036015A (ja) 結晶成長方法
Taranyuk State of the Art of Scintillation Crystal
JP2943419B2 (ja) 単結晶の育成方法
US3725092A (en) Asteriated synthetic corundum gem stones
JP3125313B2 (ja) 単結晶の育成方法
Taranyuk Skull method—an alternative scintillation crystals growth technique for laboratory and industrial production
JPS59107996A (ja) 無機複合酸化物の固溶体組成物の単結晶育成法
JPH0597567A (ja) 単結晶の製造装置
Sabharwal et al. A technique for growth of alkali halide crystals in stationary crucible