CS248913B1 - Způsob pěstování monokrystalů z tavenin kovových oxidů - Google Patents
Způsob pěstování monokrystalů z tavenin kovových oxidů Download PDFInfo
- Publication number
- CS248913B1 CS248913B1 CS846073A CS607384A CS248913B1 CS 248913 B1 CS248913 B1 CS 248913B1 CS 846073 A CS846073 A CS 846073A CS 607384 A CS607384 A CS 607384A CS 248913 B1 CS248913 B1 CS 248913B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- crucible
- melts
- component
- melt
- single crystals
- Prior art date
Links
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Způsob pěstování monokrystalů z tavenin
kovových oxidů, jednak jednosložkových,
jednak vícesložkových, jako je safír, rubín,
granát apod., umožňující vypěstování jakostních
monokrystalů při maximálním Využití
taveniny obsažené v kelímku, kde cíle je
dosaženo tím, že teplotní režim se upraví
tak, aby izoterma maximální teploty, měřeno
při 80 až 120 % pěstovacího příkonu na
vnitřní válcové stěně prázdného kelímku
ležela při jednosložkových taveninách ve
vzdálenosti 0,2 až 20 % a při vícesložkových
taveninách ve vzdálenosti 20 až 40 % vnitřní
výšky kelímku od jeho dna a gradient
teploty směrem k hornímu okraji kelímku
byl 5 až 15 °C/cm a směrem k dolnímu okraji
kelímku 1 až 4 °C/cm.
Description
Vynález se týká způsobu pěstování monokrystalů z tavenín kovových oxidů, jednak jednosložkových, jednak vícesložkových, který umožňuje využít až 100 % taveniny obsažené v kelímku pro přeměnu v jakostní monokrystal.
Pěstování monokrystalů kovových oxidů tažením z taveniny zejména Czochralskiho metodou umožňuje přípravu těchto monokrystalů v jakosti a rozměrech potřebných pro řadu technických aplikací například v optice, elektronice, laserové technice, pro detekci záření a podobně.
Velikost vypěstovaných monokrystalů je určena především objemem použitého kelímku.
Při dosud běžně používaném způsobu lze však pro přeměnu na jakostní monokrystal využít okolo 50 % taveniny obsažené v kelímku, protože při dalěí krystalizaci, respektive krystalovém růstu dochází k růstu defektní části monokrystalu, kterou není možno využít pro výrobu elementů, a naopak tato část může být zdrojem prasklin, které postupují i do bezdefektní části monokrystalu, který tak znehodnotí.
V případě vícesložkových tavenín pak monokrystaly obsahují bud příměsí, které vstupují do monokrystalu většinou v nižší koncentraci, než je jejich obsah v tavenině, což vede k neúnosnému vzrůstu jejich koncentrace v tavenině, nebo pokud příměsi neobsahuje a jedná se například o krystalizaci čisté dvousložkové taveniny, nelze dodržet prakticky přesně stechiometrické složení obou oxidů v tavenině, zejména pro různou těkavost oxidů při tavení, takže s postupujícím růstem monokrystalu se nestechiomeťrie taveniny dále zvyšuje a nadsteohiometrická složka se začne chovat jako nežádoucí příměs.
Svrchu uvedené nepříznivé vlivy se projeví zvláště po poklesu hladiny taveniny do oblasti sníženého teplotního gradientu a růst se stává nestabilní a v monokrystalu vznikají defekty, snižující jeho výtěžnost.
Obtíže spojené se změnou teplotního pole v blízkosti fázového rozhraní krystal/tavenlna lze podstatně omezit způsobem pěstování monokrystalů z tavenín kovových oxidů jednak jednosložkových, jednak vícesložkových, podle vynálezu, jehož podstata spočívá v ton, že teplotní režim se upraví tak, aby izoterma maximální teploty, měřeno při 80 až 120 % pěstovacího příkonu na vnitřní válcové stěně prázdného kelímku, ležela při jednosložkových tavenináfch ve vzdálenosti 0,2 až 20 % a při vícesložkových tavenináoh ve vzdálenosti 20 až 40 % vnitřní výšky kelímku od jeho dna a gradient směrem k hornímu okraji kelímku byl 5 až 15 °C/cm a směrem k dolnímu okraji kelímku 1 až 4 °C/cm.
V principu je zapotřebí splnit jednak podmínku optimálního proudění taveniny, jednak omezit snahu monokrystalu v jednosložkových taveninách,zarůstat hluboko do taveniny v důsledku zvýšeného odvodu tepla zářením monokrystalu, čehož se docílí právě tím, že izoterma maximální teploty leží co nejblíže ke dnu kelímku a teplotní gradient je 5 až 15 °C/cm. Při vícesložkových taveninách se při úpravě teplotního režimu podle vynálezu, kdy izoterma maximální teploty leží ve vzdálenosti 20 až 40 i vnitřní výšky kelímku od jeho dna se docílí výrazně dostředného proúdění taveniny, nutného pro vytvoření kuželovitého fázového rozhraní od počátku pěstování a tento tvar rozhraní umožňuje vyklínění defektů vzniklých pří nasazení růstu do stran krystalu.
Přikladl
Byly pěstován..· monokrystaly safíru tažením z taveniny Czochralskiho metodou. Teplotní režim byl podle vynálezu upraven tak, že izoterma maximální teploty, měřeno na vnitřní válcové stěně prázdného kelímku termočlánkem W-Re, ležela 10 mm ode dna kelímku a gradient směrem k hornímu okraji kelímku byl průměrně 8 °C/cm a k spodnímu okraji kelímku 2 °C/cm.
Bylo pěstováno v zařízení, jehož topný systém byl tvořen osmi do kruhu sestavenými topnými články z wolframového drátu o 0 3,6 mm formovaných do tvaru obráceného písmene W o výěce 130 mm. uvnitř topného systému byl umístěn wolframový kelímek o průměru 80 mm a výšce 90 nun, jehož horní okraj ležel ve stejné rovině jako horní okraj topného systému. Stínění bylo provedeno z molybdenových plechů a to 9 vodorovných stínění se vzájemnou roztečí 5 mm pod kelímkem, 8 stínících molybdenových válců okolo kelímků s roztečí 7 mm a 8 vodorovných stínících plechů se vzájemnou roztečí 5 mm nad kelímkem.
Celek byl umístěn ve vodou chlazeném vakutěsném plášti. Vypěstované jakostní monokrystaly měly průměr 50 až 60 mm a na monokrystal se podařilo přeměnit 95 i taveniny.
Příklad 2
V obdobném zařízení byly pěstovány monokrystaly safíru, přičemž izoterma maximální teploty ležela téměř u dna kelímku a teplotní gradient směrem k hornímu okraji kelímku byl 11 °C/cm. Byly vypěstovány jakostní monokrystaly o průměru 65 až 80 mm a váze
600 g a v monokrystaly se podařilo proměnit téměř veškerou taveninu.
Příklad 3
Způsobem podle vynálezu byly pěstovány monokrystaly rubínu. Izoterma maximální teploty ležela 20 mm nade dnem kelímku, teplotní gradient byl směrem k hornímu okraji kelímku 8 °C/cm, k spodnímu okraji 2 °C/cm. Tento teplotní režim byl upraven v pěstovacím zařízení s obdobným topným systémem jako v příkladu 1, uvnitř topného systému byl umístěn molybdenový kelímek o průměru 80 mm a výšce 110 mm tak, že horní okraj kelímku byl 15 mm nad horním okrajem topného systému.
Stínění bylo provedeno molybdenovými plechy se vzájemnou roztečí 7 mm v sedmi vrstvách a nad kelímkem byla stínicí nástavba, složené ze 4 koncentrických válců, i kužele a 3 vodorovných přepážek s otvorem o já 45 mm pro tažení monokrystalu. Celý systém byl umístěn ve vodou chlazeném vakuotěsném plášti. V kelímku bylo roztaveno 2 000 g suroviny oxidu hlinitého a 0,3 % hmot. oxidu chromitého. V ochranné atmosféře tvořené argonem a vodíkem byly vypěstovány monokrystaly rubínu o váze 550 g opticky zcela čisté v celé své délce.
Příklad 4
Obdobně při vytvoření stejného teplotního, režimu jako v příkladě 3, tj. poloze izotermy maximální teploty 20 mm ode dna kelímku a teplotních gradientech 8 °C/cm směrem k hornímu okraji kelímku a 2 °C/cm směrem k dolnímu okraji kelímku, byly pěstovány monokrystaly yttritohlinitého granátu. Rozdíl proti příkladu 3 byl v tom, že kelímek měl průměr 130 mm a výšku 120 mm a jeho horní okraj ležel 25 mm nad horním okrajem topného systému.
V kelímku bylo roztaveno 3 500 g suroviny, sestávající z oxidu hlinitého a yttritého a byly vypěstovány monokrystaly o váze 1 700 g opticky jakostní v celé své délce.
Claims (1)
- Způsob pěstování monokrystalů z tavenin kovových oxidů, jednak jednosložkových, jednak vícesložkových, tažením z rotačně symetrického kelímku, vyznačený tím, že teplotní režim se upraví tak, aby izoterma maximální teploty, měřeno při 80 až 120 % pěstovacího příkonu na vnitřní válcové stěně prázdného kelímku, ležela při jednosložkových taveninách ve vzdálenosti 0,2 až 20 % a při vícesložkových taveninách ve vzdálenosti 20 až 40 % vnitřní výšky kelímku od jeho dna a gradient teploty směrem k hornímu okraji kelímku byl 5 až 15 °C/on a směrem k dolnímu okraji kelímku 1 až 4 °C/cm.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS846073A CS248913B1 (cs) | 1984-08-09 | 1984-08-09 | Způsob pěstování monokrystalů z tavenin kovových oxidů |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CS846073A CS248913B1 (cs) | 1984-08-09 | 1984-08-09 | Způsob pěstování monokrystalů z tavenin kovových oxidů |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CS607384A1 CS607384A1 (en) | 1985-06-13 |
CS248913B1 true CS248913B1 (cs) | 1987-03-12 |
Family
ID=5406952
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CS846073A CS248913B1 (cs) | 1984-08-09 | 1984-08-09 | Způsob pěstování monokrystalů z tavenin kovových oxidů |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CS (1) | CS248913B1 (cs) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012110009A1 (en) | 2011-02-17 | 2012-08-23 | Crytur Spol.S R.O. | Preparation of doped garnet structure single crystals with diameters of up to 500 mm |
CZ305151B6 (cs) * | 2014-01-29 | 2015-05-20 | Crytur, Spol. S R.O. | Způsob přípravy monokrystalů laserové kvality |
-
1984
- 1984-08-09 CS CS846073A patent/CS248913B1/cs unknown
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2012110009A1 (en) | 2011-02-17 | 2012-08-23 | Crytur Spol.S R.O. | Preparation of doped garnet structure single crystals with diameters of up to 500 mm |
CZ303673B6 (cs) * | 2011-02-17 | 2013-02-20 | Crytur Spol. S R. O. | Príprava monokrystalu granátové struktury s dotací o prumeru az 500 mm |
CZ305151B6 (cs) * | 2014-01-29 | 2015-05-20 | Crytur, Spol. S R.O. | Způsob přípravy monokrystalů laserové kvality |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CS607384A1 (en) | 1985-06-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US20130291788A1 (en) | Method for the preparation of doped garnet structure single crystals with diameters of up to 500 mm | |
Capper | Bulk crystal growth: methods and materials | |
Wilcox et al. | Growth of KTaO3‐KNbO3 Mixed Crystals | |
CN101942694A (zh) | 一种导模提拉法生长铁酸钇晶体的方法 | |
US4957712A (en) | Apparatus for manufacturing single silicon crystal | |
CS248913B1 (cs) | Způsob pěstování monokrystalů z tavenin kovových oxidů | |
Fullmer et al. | Crystal growth of the solid electrolyte RbAg4I5 | |
US4708763A (en) | Method of manufacturing bismuth germanate crystals | |
Wood et al. | Growth stoichiometric magnesium aluminate spinel crystals by flux evaporation | |
Taranyuk | State of the Art of Scintillation Crystal Growth Methods | |
Gandhi | Single crystal growth by a slow evaporation technique: Concept, mechanisms and applications | |
CS264935B1 (cs) | Způsob úpravy růstových podmínek a pěstování safíru modifikovanou Kyropoulovou metodou | |
Capper | Bulk Crystal Growth–Methods and Materials | |
RU2056638C1 (ru) | Сцинтилляционный материал для регистрации ионизирующих излучений высоких энергий (варианты) | |
Kuroda et al. | Growth of 10 cm wide silicon ribbon | |
KR0166653B1 (ko) | 천연베릴을 이용한 융제용융법에 의한 에메랄드 단결정의 제조방법 및 장치 | |
JP2012036015A (ja) | 結晶成長方法 | |
Taranyuk | State of the Art of Scintillation Crystal | |
JP2943419B2 (ja) | 単結晶の育成方法 | |
US3725092A (en) | Asteriated synthetic corundum gem stones | |
JP3125313B2 (ja) | 単結晶の育成方法 | |
Taranyuk | Skull method—an alternative scintillation crystals growth technique for laboratory and industrial production | |
JPS59107996A (ja) | 無機複合酸化物の固溶体組成物の単結晶育成法 | |
JPH0597567A (ja) | 単結晶の製造装置 | |
Sabharwal et al. | A technique for growth of alkali halide crystals in stationary crucible |