CS244802B2 - Copper catalysed reaction substance and method of its production - Google Patents

Copper catalysed reaction substance and method of its production Download PDF

Info

Publication number
CS244802B2
CS244802B2 CS807189A CS718980A CS244802B2 CS 244802 B2 CS244802 B2 CS 244802B2 CS 807189 A CS807189 A CS 807189A CS 718980 A CS718980 A CS 718980A CS 244802 B2 CS244802 B2 CS 244802B2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
copper
silicon
reaction mass
mixture
less
Prior art date
Application number
CS807189A
Other languages
English (en)
Inventor
James H Downing
E James
Tom K Ioannou
Original Assignee
Elkem Metals
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Elkem Metals filed Critical Elkem Metals
Publication of CS244802B2 publication Critical patent/CS244802B2/cs

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/02—Silicon compounds
    • C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/12—Organo silicon halides
    • C07F7/16—Preparation thereof from silicon and halogenated hydrocarbons direct synthesis

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Description

Vynález se týká výroby methylchlorsilanových monomerů. Vynález řeší způsob výroby mědi katalyzované křemíkové reakční hmoty, která se při výrobě methylchlorsilanů používá. Podstatou této hmoty podle vynálezu je, že je tvořena sypkým práškem křemíkových částic, na jejichž povrchu jsou jednotně distribuovány částice slitiny mědi s křemíkem, přičemž reakční hmota obsahuje méně než 2 » mědi, vztaženo na celkovou hmotnost reakční hmoty. Tato hmota se podle vynálezu vyrobí tak, že se smísí jemně rozdružené částice křemíku a měděné- ho katalyzátoru, přičemž částice měděného katalyzátoru mají velikost 2 až 5 a^m, načež se získaná směs zahřívá pod redukční ' atmosférou při teplotě okolo 1 000 °C.
Vynález' se týká mědí katalyzované křemíkové reakční hmoty, použitelné pro výrobu methylchlorsilanů a způgobu jéjí výroby.
Methylchlorsilanové monomery se připravují přímou reakcí jemně rozemletého prážku s methylchloridem ve fluidním loži. K zajištění vysokého stupně konverze na chlormethylovaný silikonový produkt se používá měděného katalyzátoru.
křemíkového křemíku
Aby však tento měděný katalyzátor byl pro výše uvedenou reakci katalyticky účinný, musí být ve formě malých částeček, tvořených slitinou mědi a křemíku a uspořádaných na povrchu částic křemíku. Tyto malé slitinové částečky tvoří na povrchu křemíkových částic aktivní katalytická centra.
a práškového katalyzátoru,
V USA patentovém spise č. 2 380 996 se popisuje způsob přípravy organokřemíkových halogenldů reakcí mezi uhlovodíkovým halogenidem a křemíkovou složkou, která má formu pevné porézní kontaktní hmoty, získané zahříváním práškového křemíku jakým je například prášková měd, za redukčních podmínek.
Uvedená pevná porézní kontaktní hmota se 2Íská zahříváním a 2 % práškové mědi v odpovídající formě pod atmosférou vodíku po dobu 20 minut k získání porézních slinutých pelet.
směsi 98 % práškového křemíku při teplotě 1 030 až 1 080 °C
Při přípravě uvedené kontaktní hmoty se použije křemíkového prášku s velikostí částic okolo 325 mesh a měděného prášku s velikostí částic okolo 400 mesh.
Nevýhodou výše uvedeného, způsobu je vysoká spotřeba drahého měděného katalyzátoru, poměrně nízká reakční rychlost ' produkce. methylchlorsilanu, nízký stupeň konverze křemíku na finální methylchlorsilany a nízký ‘stupeň, selektivity.
' Cílem vynálezu je tedy vyrobit zlepšenou mědí katalyzovou křemíkovou reakční pro výrobu methylchlorsilanů a vyvinout vhodný způsob přípravy této hmoty.
hmotu vynálezu, jejichž
Výše uvedené nedostatky nemá mědí katalyzovaná křemíková reakční hnpta podle jejíž podstata spočívá v tom, že je ‘tvořena sypkým práškem křemíkových částic, na povrchu jsou jednotně distribuovány částice slitiny mědi s křemíkem, přičemž reakční hmota obsahuje méně než 2 %, s výhodou 1,75 % mědi, vztaženo na celkovou hmotnost reakční hmoty.

Claims (1)

  1. předmětem vynálezu je rovněž způsob přípravy výše uvedené mědí katalyzované křemíkové reakční hmoty, jehož podstata spočívá v tom, že se smísí jemně rozdružené částice křemíku a^ měděného katalyzátoru, přičemž částice měděného katalyzátoru mají velikost 2 až 5 yum, načež se získaná směs zahřívá ,pod redukční atmosférou, s výhodou pod atmosférou vodíku, při teplotě 860 až 1 080 ·°0,. přičemž směs obsahuje dostatečné množst^ měděného katalyzátoru k získání reakční hmoty, obsahující méně než 2 % mědi.
    Mědí katalyzovaná reakční hmota může s výhodou obsahovat například 0,2 až 1,75 % mědi, vztaženo · na celkovou hmotnost křemíkové-reakční směsi. V tomto případě obsahuje výše uvedená směs například 0,2 až 2,5 % mědi, vztaženo na celkovou hmotnost této směsi.
    Ke přičemž směsi křemíkového a měděného prášku může být také případně přimíšen zinkový prášek, hmotnostní poměr měd/zinek je roven hodnotě 10/1.
    Výhodou mědí katalyzované křemíkové reakční hmoty podle vynálezu je především to, že ve srovnání s obdobnými · známými reakčními hmotami obsahuje méně mědi a to méně než 2 %, vztaženo na celkovou hmotnost křemíkové reakční hmoty.
    Bylo zjištěno, že optimálního katalytického účinku se dosáhne, jestliže mědí katalyzovaná ·křemíková reakční hmota obsahuje okolo 1,75 % mědi, vztaženo na celkovou hmotnost křemíkové reakční hmoty. Tato optimální koncentrace mědi v křemíkové reakční hmotě byla stanovena se zřetelem zejména na reakční rychlost produkce methhlchlorsilanů a na stupeň selektivity této produkce /sUupněm selektivity se zde rozumí hmotnostní poměr Me2SiC12/MeSiC13 ve finálním oothylchlorsilotovéo produktu, přičemž Me znamená mohylovou skupinu/.
    Rak ční rychlost produkce mlhySchlorsia<^novélt produktu je přímo úměrná obsahu mědi ve formě slitiny s křemíkem v křemíkové reakční hmotě. Jestliže křemíková reakční hmota obsahuje více mědi ve foímě slitiny s křemíkem, než odpovídá výše uvedenému optimálnímu obsahu, potom je křemíková reakční hmota příliš reaktivní a reakce tudíž obtížně kontrolovatelná, což má za následek kratší životnost reakční hmoty, nižší stupeň selektivity produkce melhySchaorsilanovélt produktu a nižší stupeň konverze křemíku na meetlSlClotsilanový produkt.
    Zatímco křemíková reakční hmota s obsahem mědi ve foímě slitiny s křemíkem v rozmezí od 0,5 % do méně než 2 % má ještě přijatelné vlastn^ti, klesne účinnost křemíkové reakční hmoty pod přijatennou m^, jestliže tato reakční hmota obsahuje méně mědi ve formě slitiny s křemíkem než 0,2 %, vztaženo na celkovou hmotnost křemíkové reakční hmoty.
    VeHkost částic a nečistoty měděného katalyzátoru.jsou při způsobu podle vynálezu důležitými faktory. Mzi nezbytné vlastnosti měděného katalyzátoru, použitelného při způsobu podle vynálezu, patří velikost částic měděného prášku v rozmezí 2 a 5 /um a obsah arsenu, antimonu, vizmutu a olova v měděném katalyzátoru nižší než 0,1 %.
    Jestliže jsou splněny tyto obligatamí požadavky, není pro způsob podle vynálezu důležitý původ měděného katalyzátoru. MMže být použito čisté měěi, kyseličníku mědného a kysličníku měddntého. Nelepších výsledků se dosáhne, jestliže se použije jednotně oxidovaných mědí /Cu/Cu20/Cu0/. Meei tyto jednotně oxidované mědi patří cementová měd /měd vyloučená z roztoku/ a oxidovaná rozprášená měd.
    МепЩ velikost částic měděného katalyzátoru u^c^J^ž^i^^je pouuít menšího minoství měděného katalyzátoru oproti znátaému stavu techniky, tj. méně než 2 %, vztaženo na celkovou hmoonost mědí katalyzované křemíkové reakční směsi.
    V následnici tabulce 1 jsou uvedeny dva příklady jednotně oxidovaných měděných katalyzátorů, které jsou vhodné pro způsob podle vynálezu.
    Tabulka 1
    Příklad 1
    Příklad 2
    Kovová měd /%/
    10,7 15,2
    Cu20 /%/ 44,1 71,8 CuO /%/ 42,1 4,6 Celková měd /%/ 83,6 82,7
    Olovo /%/
    0,06
    0,03
    Rovněž je výhodné, jestliže směs křemíkového a měděného prášku obsahuje také za účelem urychlení tvorby slitiny mědi s křemíkem malé одп^^1 zinkových částic. Jestliže směs křemíkového a měděného prášku neobsahuje zinek, potom se při čtyřhodinovém zahřívání směsi křemíkového a měděného prášku na teplotu 1 OOO °C pouze 66 % mědi konreetuje na slitinu mědi s křemíkem.
    V pří temno o ti zinku stačí zahřívat uvedenou směs méně než jednu hodinu na teplotu 1 000· °C k dosažení úplné konverze mědi na slitinu mědi s křemíkem. Jediným požadavkem, kladeným na kvaaitu částic zinkového prášku, je to, aby tyto částice zajišťovaly htmooenní nm&rní s částicemi křemíkového a měděného prášku.
CS807189A 1979-10-24 1980-10-23 Copper catalysed reaction substance and method of its production CS244802B2 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/087,798 US4314908A (en) 1979-10-24 1979-10-24 Preparation of reaction mass for the production of methylchlorosilane

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CS244802B2 true CS244802B2 (en) 1986-08-14

Family

ID=22207326

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS807189A CS244802B2 (en) 1979-10-24 1980-10-23 Copper catalysed reaction substance and method of its production

Country Status (8)

Country Link
US (1) US4314908A (cs)
EP (1) EP0028009B1 (cs)
JP (1) JPS5948139B2 (cs)
AT (1) ATE13537T1 (cs)
CA (1) CA1158629A (cs)
CS (1) CS244802B2 (cs)
DE (1) DE3070708D1 (cs)
SU (1) SU1526580A3 (cs)

Families Citing this family (37)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4487950A (en) * 1982-04-16 1984-12-11 General Electric Company Method for making methylchlorosilanes
GB2127032A (en) * 1982-09-17 1984-04-04 Gen Electric A catalyst for a process for producing silicones
JPS5955891A (ja) * 1982-09-27 1984-03-31 ゼネラル・エレクトリツク・カンパニイ 改良触媒によるオルガノハロシランの製法
US4500724A (en) * 1983-07-28 1985-02-19 General Electric Company Method for making alkylhalosilanes
USRE33452E (en) * 1983-07-28 1990-11-20 General Electric Company Method for making alkylhalosilanes
US4504597A (en) * 1983-11-04 1985-03-12 Scm Corporation Cupreous catalyst and process making same
GB2153697B (en) * 1984-02-13 1988-04-27 Gen Electric Catalysts for the production of organohalosilanes
US4520130A (en) * 1984-05-08 1985-05-28 Scm Corporation Halosilane catalyst and process for making same
US4593114A (en) * 1984-09-13 1986-06-03 Union Carbide Corporation Direct process for preparing dimethylsiloxanes
US4864044A (en) * 1985-02-15 1989-09-05 Union Carbide Corporation Tin containing activated silicon for the direct reaction
US4602101A (en) * 1985-11-12 1986-07-22 Dow Corning Corporation Method of manufacturing alkylhalosilanes
US4762940A (en) * 1987-12-11 1988-08-09 Dow Corning Corporation Method for preparation of alkylhalosilanes
US4973725A (en) * 1988-06-28 1990-11-27 Union Carbide Chemicals And Plastics Company Inc. Direct synthesis process for organohalohydrosilanes
GB8910967D0 (en) * 1989-05-12 1989-06-28 Univ Leicester Abstracting electronegative elements from heteromolecules
US5061672A (en) * 1990-01-30 1991-10-29 Elkem Metals Company Active mass for making organohalosilanes
US5250716A (en) * 1992-05-28 1993-10-05 Mui Jeffrey Y P Method for making a silicon/copper contact mass suitable for direct reaction
US5243061A (en) * 1992-12-09 1993-09-07 General Electric Company Method for making organohalosilanes
US5281739A (en) * 1992-12-23 1994-01-25 Dow Corning Corporation Process for manufacture of alkylhalosilanes
US5783720A (en) 1996-10-10 1998-07-21 Osi Specialties, Inc. Surface-active additives in the direct synthesis of trialkoxysilanes
JPH1111926A (ja) * 1997-06-20 1999-01-19 Mitsui Chem Inc 銅−珪素合金が珪素粉末表面に高度に分散した珪素粉末及びその製造方法
US6156380A (en) * 1998-10-05 2000-12-05 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Method for preparing contact mass for organohalosilane synthesis
US6528674B1 (en) 2000-04-20 2003-03-04 General Electric Company Method for preparing a contact mass
DE10044796A1 (de) * 2000-09-11 2002-04-04 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Chlorsilanen
CN101189245B (zh) * 2005-03-09 2012-06-13 瑞科硅公司 制备氢氯硅烷的方法
WO2011094140A2 (en) 2010-01-26 2011-08-04 Dow Corning Corporation Method of preparing an organohalosilane
US8722915B2 (en) * 2010-05-28 2014-05-13 Dow Corning Corporation Preparation of organohalosilanes
US8772525B2 (en) * 2010-05-28 2014-07-08 Dow Corning Corporation Method for preparing a diorganodihalosilane
KR20130105618A (ko) 2010-09-08 2013-09-25 다우 코닝 코포레이션 트라이할로실란의 제조 방법
CN103261208A (zh) 2010-12-17 2013-08-21 道康宁公司 制备二有机二卤代硅烷的方法
WO2012082686A1 (en) 2010-12-17 2012-06-21 Dow Corning Corporation Method of making a trihalosilane
JP2014507416A (ja) * 2011-01-25 2014-03-27 ダウ コーニング コーポレーション ジオルガノジハロシランの調製方法
KR101422080B1 (ko) 2011-09-06 2014-07-22 인스티튜트 오브 아이온-플라즈마엔드 레이저 테크놀러지스 트리알콕시실란의 제조방법
CN104736547A (zh) 2012-08-13 2015-06-24 道康宁公司 通过使氢、卤硅烷和有机卤化物在铜催化剂上以两步法反应制备有机卤硅烷的方法
EP2909217B1 (en) 2012-10-16 2016-10-26 Dow Corning Corporation Method of preparing halogenated silahydrocarbylenes
WO2015073213A1 (en) 2013-11-12 2015-05-21 Dow Corning Corporation Method for preparing a halosilane
KR101616043B1 (ko) 2014-07-22 2016-04-27 한화케미칼 주식회사 삼염화실란의 제조방법
EP3233731B1 (en) 2014-12-18 2020-08-05 Dow Silicones Corporation Method for producing aryl-functional silanes

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2380996A (en) * 1941-09-26 1945-08-07 Gen Electric Preparation of organosilicon halides
US2449821A (en) * 1945-12-08 1948-09-21 Gen Electric Method for preparing organosilicon compounds
US2686194A (en) * 1951-05-31 1954-08-10 Kellogg M W Co Organosilicon compounds
US3069452A (en) * 1959-01-26 1962-12-18 Goldschmidt Ag Th Process for the production of a silane mixture
FR1545407A (fr) * 1966-11-28 1968-11-08 Midland Silicones Ltd Procédé de préparation d'organohalosilanes

Also Published As

Publication number Publication date
CA1158629A (en) 1983-12-13
US4314908A (en) 1982-02-09
JPS5948139B2 (ja) 1984-11-24
JPS5673544A (en) 1981-06-18
EP0028009A2 (en) 1981-05-06
SU1526580A3 (ru) 1989-11-30
EP0028009A3 (en) 1982-05-26
DE3070708D1 (en) 1985-07-04
EP0028009B1 (en) 1985-05-29
ATE13537T1 (de) 1985-06-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CS244802B2 (en) Copper catalysed reaction substance and method of its production
US6057469A (en) Process for manufacturing active silicon powder for the preparation of alkyl- or aryl-halosilanes
EP0223447B1 (en) A method of manufacturing alkylhalosilanes
US4864044A (en) Tin containing activated silicon for the direct reaction
FI77460C (fi) Foerfarande och alkali som tillsatsmedel innehaollande katalysator foer direkt syntes av dimetyl-diklorsilan.
EP0273635B2 (en) Process for the manufacture of alkylhalosilanes
CN1250452C (zh) 制备接触物质的方法
CA1310466C (en) Method of direct process performance improvement via control of silicon manufacture
EP0411645A2 (en) Method for preparing organohalosilanes
US5059343A (en) Method of direct process performance improvement via control of silicon manufacture
JPH0480740B2 (cs)
JP3775467B2 (ja) オルガノハロシランの製造方法
GB2119808A (en) Method for making methylchlorosilanes
US6423860B1 (en) Method for promoting dialkyldihalosilane formation during direct method alkylhalosilane production
US20050283018A1 (en) Composite catalysts for the direct synthesis of alkylhalosilanes
JPH11228580A (ja) アルキルまたはアリール・ハロシランの調製のための活性珪素粉末及びその製造方法
Luo et al. Effect of copper content on the direct process of organosilane synthesis from silicon and methyl chloride
JP2000226208A (ja) アルキル―またはアリル―ハロゲンシランの調製のための活性珪素粉末及びその製造方法
JPH04297483A (ja) オルガノハロシラン類の調製方法
KR100785674B1 (ko) 알킬할로실란의 직접 합성을 위한 구리, 인 및 알칼리 금속기재 촉매 조성물
EP0514034B1 (en) Silane products from reaction of solid silicon monoxide with aromatic halides
SU1131877A1 (ru) Способ получени контактной массы дл синтеза хлор- и органохлорсиланов