CS237748B1 - Způsob přípravy amonné soli 1 -diazo-2-naftol-6-nítro-4-sulfokysaliny - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy amonné soli 1-diazo-2- ~naftol-6-nitro-4-sulfokyseliny vzorce nitrací l-diazo-2-naftol-4-sulfokyseliny tak, že se výchozí surovina převede na vodný roztok s obsahem volné 1-diazo-2- -naftol-6-nitro-4-sulfokyseliny 0,7 až 1,3 mol.dra-’', vzniklý roztok se neutralizuje plynným amoniakem, popřípadě jeho koncentrovaným vodným roztokem na hodnotu pH 2,3 až 5,7, amonná sůl 1-diazo-2- -naftol-6-nitro-4-sulfokyseliny se z reakční směsi izoluje filtrací a matečné louhy se popřípadě použijí pro dalěí purifikační cyklus.

Description

Předaětem vynálezu je způsob přípravy amonná soli 1-diazo-2-naftol-6-nitro-4-aulfokyaeliny.

Amonná sůl 1-diazo-2-aaftol-6-nitro-4-sulfokyseliny vyráběná nitracl 1 - dieto-2-naftol-4-sulfokyaeliny má použití pro přípravu mořidlových, popřípadě metalokomplemnlch barviv. Průmysloví vyráběná 1 -diazo-2-nef tol-6-nitro-4-aulfokyoelina je v «hledem k vicestupňovému způsobu výroby doprovázen· ředou nežádoucích vedlejších látek, která při dmlěím zpracování značně zhoršují kvalitu odstínu a etáloeti syntetizovaných barviv·

Z těchto důvodů bývá obyčejně při jojieh přípravě nutná masioperačni izolace, která vedle výrobcích ztrát přináěí i jiné potíže.

Nyní bylo nelezeno, So k podstatně účinějšlmu odstranění nežádoucích balaatních látek, tedy bez nutnosti méně účinné izolace ve stadiu barvivé ae dochází v případě, kdy pro ayntezu jo k diapoalcl vysoce čistá amonná sůl 1-diazo-2-naftol-6-nitro-4-sulfokyaeliny připravená neutrellsecí surové volné kyseliny amoniakem ve vodném prostředí.

Způsob přípravy amonné soli l-diazo-2-naftol-6-nitro-4-aulfokyzeliny vzorce «

nitřecí 1-diazo-2-naftol-4-sulfokyaeliny spočívá podle vynálezu v toa, že ae výchozí surovina převede ne vodný roztok z obsahem volné 1-diazo-2-naftol-6-nitro-4-sulfokyseliny 0,7 až 1,3 mol.dm~3, vzniklý roztok se neutralizuje plynným amoniakem, popřípadě jeho koncentrovaným vodným roztokem na hodnotu pH 2,3 až 5,7, amonná sůl 1-diazo-2-naftol-6-nitro-4-sulfokysoliay ao z reekční směsi izoluje filtrací a matečné louhy se popřípadě použijí pro dalěí purifikečni proces.

Uvedeným způsobem se získá vysoce čisté surovina, vhodná pro přípravu dříve uvedených barviv, ve výtěžku 80 % až 95 %, přičemž jak bylo uvedeno, lze s výhodou matečné louhy opakované použít pro dalěí purifikečni cyklus, čímž se i avýíí výtěžnost čisticího procesu. T '

Způsob čištění 1-diazo-2-naftol-6-nitro-4-aulfokysellny podle vynálezu je déle popeán následujícím příkladem, který však není jeho omezením.

Příklad

500 kg surové pasty a obsahem 65 % volné 1-diazo-2-naftol-6-nitro-4-sulfokyzeliny ze za stálého míchání rozpustí v , 200 diP vody při teplotě 16 až 23 °C a do vzniklého roztoku se uvádí koncentrovaný roztok amoniaku v takovém množství, aby bylo dosaženo výsledné hodnoty pH 3,5, kdy také začne z reakčnl aměai vypadávat avětložlutá krystalická látka, odpovídající amonné soli 1-diazo-2-naftol-6-nitro-4-sulfokyaeliny. Vzniklé suspenze se míchá až 1 hodinu a po této době se krystalický produkt oddělí filtrací.

Filtrát obsahující vedle rozpuštěných balaatních příměsi i 8 % soli 1-diazo-2-nařtol-6-nitro-4-aulfokyaeliny může být použit pro rozpuštění dalěí dávky výchozí suroviny, přičemž počet cyklů je omezen výchozí a požadovanou kvalitou 1-diazo-2-naftol-6-nitro-4-aulfpkyaeliny, resp. její amonné soli.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob přípravy amonné soli ,-diazo-2-nařtol-6-nltro-4-sulfokyaeliny vzorce nltraeí 1-dlazo-2-naftol-4-sulfokyasllny, vyznačený tía, žsas výchozí surovina převede na vodný roztok a obsahem volné '-diazo-2-naftol-6-nitro-4-sulfokye<liny 0,7 aS

   1,3 mol.dm“^, vzniklý roztok ae neutralizuje plynný· amoniakem, popřípadi jeho koncentrovaným vodným roztokem na hodnotu pH 2,3 ež 5,7, amonné sůl ,-dlazo-2-naft<l-6-nitro-4- sulf okyseliny se z reakční směsi Isoluje filtrací a matečné louhy ae popřípadě použijí pro dalží purlfikační cyklus.