CS237748B1 - Způsob přípravy amonné soli 1 -diazo-2-naftol-6-nítro-4-sulfokysaliny - Google Patents
Způsob přípravy amonné soli 1 -diazo-2-naftol-6-nítro-4-sulfokysaliny Download PDFInfo
- Publication number
- CS237748B1 CS237748B1 CS249684A CS249684A CS237748B1 CS 237748 B1 CS237748 B1 CS 237748B1 CS 249684 A CS249684 A CS 249684A CS 249684 A CS249684 A CS 249684A CS 237748 B1 CS237748 B1 CS 237748B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- nitro
- diazo
- naphthol
- ammonium salt
- preparation
- Prior art date
Links
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 title claims abstract description 11
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 4
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 2
- 125000000020 sulfo group Chemical group O=S(=O)([*])O[H] 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 abstract 1
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Způsob přípravy amonné soli 1-diazo-2-
~naftol-6-nitro-4-sulfokyseliny vzorce
nitrací l-diazo-2-naftol-4-sulfokyseliny
tak, že se výchozí surovina převede na
vodný roztok s obsahem volné 1-diazo-2-
-naftol-6-nitro-4-sulfokyseliny 0,7 až
1,3 mol.dra-’', vzniklý roztok se neutralizuje
plynným amoniakem, popřípadě jeho
koncentrovaným vodným roztokem na hodnotu
pH 2,3 až 5,7, amonná sůl 1-diazo-2-
-naftol-6-nitro-4-sulfokyseliny se
z reakční směsi izoluje filtrací a matečné
louhy se popřípadě použijí pro dalěí
purifikační cyklus.
Description
Předaětem vynálezu je způsob přípravy amonná soli 1-diazo-2-naftol-6-nitro-4-aulfokyaeliny.
Amonná sůl 1-diazo-2-aaftol-6-nitro-4-sulfokyseliny vyráběná nitracl 1 - dieto-2-naftol-4-sulfokyaeliny má použití pro přípravu mořidlových, popřípadě metalokomplemnlch barviv. Průmysloví vyráběná 1 -diazo-2-nef tol-6-nitro-4-aulfokyoelina je v «hledem k vicestupňovému způsobu výroby doprovázen· ředou nežádoucích vedlejších látek, která při dmlěím zpracování značně zhoršují kvalitu odstínu a etáloeti syntetizovaných barviv·
Z těchto důvodů bývá obyčejně při jojieh přípravě nutná masioperačni izolace, která vedle výrobcích ztrát přináěí i jiné potíže.
Nyní bylo nelezeno, So k podstatně účinějšlmu odstranění nežádoucích balaatních látek, tedy bez nutnosti méně účinné izolace ve stadiu barvivé ae dochází v případě, kdy pro ayntezu jo k diapoalcl vysoce čistá amonná sůl 1-diazo-2-naftol-6-nitro-4-sulfokyaeliny připravená neutrellsecí surové volné kyseliny amoniakem ve vodném prostředí.
Způsob přípravy amonné soli l-diazo-2-naftol-6-nitro-4-aulfokyzeliny vzorce «
nitřecí 1-diazo-2-naftol-4-sulfokyaeliny spočívá podle vynálezu v toa, že ae výchozí surovina převede ne vodný roztok z obsahem volné 1-diazo-2-naftol-6-nitro-4-sulfokyseliny 0,7 až 1,3 mol.dm~3, vzniklý roztok se neutralizuje plynným amoniakem, popřípadě jeho koncentrovaným vodným roztokem na hodnotu pH 2,3 až 5,7, amonná sůl 1-diazo-2-naftol-6-nitro-4-sulfokysoliay ao z reekční směsi izoluje filtrací a matečné louhy se popřípadě použijí pro dalěí purifikečni proces.
Uvedeným způsobem se získá vysoce čisté surovina, vhodná pro přípravu dříve uvedených barviv, ve výtěžku 80 % až 95 %, přičemž jak bylo uvedeno, lze s výhodou matečné louhy opakované použít pro dalěí purifikečni cyklus, čímž se i avýíí výtěžnost čisticího procesu. T '
Způsob čištění 1-diazo-2-naftol-6-nitro-4-aulfokysellny podle vynálezu je déle popeán následujícím příkladem, který však není jeho omezením.
Příklad
500 kg surové pasty a obsahem 65 % volné 1-diazo-2-naftol-6-nitro-4-sulfokyzeliny ze za stálého míchání rozpustí v , 200 diP vody při teplotě 16 až 23 °C a do vzniklého roztoku se uvádí koncentrovaný roztok amoniaku v takovém množství, aby bylo dosaženo výsledné hodnoty pH 3,5, kdy také začne z reakčnl aměai vypadávat avětložlutá krystalická látka, odpovídající amonné soli 1-diazo-2-naftol-6-nitro-4-sulfokyaeliny. Vzniklé suspenze se míchá až 1 hodinu a po této době se krystalický produkt oddělí filtrací.
Filtrát obsahující vedle rozpuštěných balaatních příměsi i 8 % soli 1-diazo-2-nařtol-6-nitro-4-aulfokyaeliny může být použit pro rozpuštění dalěí dávky výchozí suroviny, přičemž počet cyklů je omezen výchozí a požadovanou kvalitou 1-diazo-2-naftol-6-nitro-4-aulfpkyaeliny, resp. její amonné soli.
Claims (1)
- PŘEDMĚT VYNÁLEZUZpůsob přípravy amonné soli ,-diazo-2-nařtol-6-nltro-4-sulfokyaeliny vzorce nltraeí 1-dlazo-2-naftol-4-sulfokyasllny, vyznačený tía, žsas výchozí surovina převede na vodný roztok a obsahem volné '-diazo-2-naftol-6-nitro-4-sulfokye<liny 0,7 aS1,3 mol.dm“^, vzniklý roztok ae neutralizuje plynný· amoniakem, popřípadi jeho koncentrovaným vodným roztokem na hodnotu pH 2,3 ež 5,7, amonné sůl ,-dlazo-2-naft<l-6-nitro-4- sulf okyseliny se z reakční směsi Isoluje filtrací a matečné louhy ae popřípadě použijí pro dalží purlfikační cyklus.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS249684A CS237748B1 (cs) | 1984-04-02 | 1984-04-02 | Způsob přípravy amonné soli 1 -diazo-2-naftol-6-nítro-4-sulfokysaliny |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS249684A CS237748B1 (cs) | 1984-04-02 | 1984-04-02 | Způsob přípravy amonné soli 1 -diazo-2-naftol-6-nítro-4-sulfokysaliny |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS237748B1 true CS237748B1 (cs) | 1985-10-16 |
Family
ID=5362254
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS249684A CS237748B1 (cs) | 1984-04-02 | 1984-04-02 | Způsob přípravy amonné soli 1 -diazo-2-naftol-6-nítro-4-sulfokysaliny |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS237748B1 (cs) |
-
1984
- 1984-04-02 CS CS249684A patent/CS237748B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CS237748B1 (cs) | Způsob přípravy amonné soli 1 -diazo-2-naftol-6-nítro-4-sulfokysaliny | |
| US4299965A (en) | Preparation of benzotriazole | |
| US4617400A (en) | Process for preparing cyclic urea derivatives | |
| NL7807630A (nl) | Werkwijze voor de bereiding van p-hydroxyfenylglycine of een n-alkyl of n.n.-dialkylderivaat daarvan. | |
| US4534905A (en) | Process for the preparation of nitronaphthalene-sulphonic acids | |
| RU2049780C1 (ru) | Способ получения производных 2-r-4(5)-нитроимидазолов | |
| KR940003062B1 (ko) | 4,4'-다아미노디페닐 화합물의 제조방법 | |
| EP1133468A1 (de) | Verfahren zur herstellung von n-alkyl-n'-nitroguanidin | |
| US4284782A (en) | Process for the manufacture of 6-hydroxypyrid-2-ones | |
| SU1293174A1 (ru) | Способ получени поверхностно-активного вещества на основе алкиларилсульфоната натри | |
| US5861526A (en) | Process for reducing dithiocarbazinate buildup in the preparation of methyl dithiocarbazinate | |
| RU2611011C1 (ru) | Способ получения этилендиамин-n,n,n',n'-тетрапропионовой кислоты | |
| SU865787A1 (ru) | Способ получени дигидрата ортофосфата иттри | |
| SU452543A1 (ru) | Способ получени сульфаминокислого никел | |
| EP0015516B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 5-Hydroxymethylimidazolen | |
| DE1670923A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von N-substituierten Maleinimiden aus den entsprechenden Monoammoniumsalzen der Maleinsaeure | |
| SU1393791A1 (ru) | Способ получени нитрата кали и хлорида аммони | |
| US4614803A (en) | Process for the preparation of dry alkali metal salts of 1,8-naphthalimide | |
| SU183210A1 (ru) | Способ получения 9-карбазолилуксусных кислот | |
| SU1038283A1 (ru) | Способ получени тиоцианата одновалентной меди | |
| US5648490A (en) | Process for the preparation of 5-formylaminopyrimidines | |
| SU371229A1 (ru) | Способ получения 1,8-наф гсультам-5,6-феназина | |
| RU2689775C1 (ru) | Способ промышленного производства N-метил-4-бензилкарбамидопиридиния йодида | |
| US5144064A (en) | Preparation of J-acid urea | |
| JPS582976B2 (ja) | スルホンサンキガンユウアゾセンリヨウノ セイゾウホウ |