CS228402B1 - Spósob čistenia kyseliny sírovej - Google Patents
Spósob čistenia kyseliny sírovej Download PDFInfo
- Publication number
- CS228402B1 CS228402B1 CS241382A CS241382A CS228402B1 CS 228402 B1 CS228402 B1 CS 228402B1 CS 241382 A CS241382 A CS 241382A CS 241382 A CS241382 A CS 241382A CS 228402 B1 CS228402 B1 CS 228402B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- sulfuric acid
- nitro
- weight
- solution
- purification
- Prior art date
Links
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 56
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 12
- 238000000746 purification Methods 0.000 title description 8
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 title 1
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 title 1
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- -1 nitro- Chemical class 0.000 claims description 9
- RLSSMJSEOOYNOY-UHFFFAOYSA-N m-cresol Chemical compound CC1=CC=CC(O)=C1 RLSSMJSEOOYNOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 6
- PIIZYNQECPTVEO-UHFFFAOYSA-N 4-nitro-m-cresol Chemical compound CC1=CC(O)=CC=C1[N+]([O-])=O PIIZYNQECPTVEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 5
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 5
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 claims description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims 1
- 125000000449 nitro group Chemical group [O-][N+](*)=O 0.000 claims 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- QIORDSKCCHRSSD-UHFFFAOYSA-N 3-methyl-2-nitrophenol Chemical compound CC1=CC=CC(O)=C1[N+]([O-])=O QIORDSKCCHRSSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-N calcium;phosphoric acid Chemical compound [Ca+2].OP(O)(O)=O.OP(O)(O)=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000013877 carbamide Nutrition 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 description 2
- 230000009935 nitrosation Effects 0.000 description 2
- 238000007034 nitrosation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002426 superphosphate Substances 0.000 description 2
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LWKMVGXFANTKBP-UHFFFAOYSA-N 6-hydroxy-2-methyl-3-nitrobenzoic acid Chemical compound CC1=C(C(O)=O)C(O)=CC=C1[N+]([O-])=O LWKMVGXFANTKBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 150000001491 aromatic compounds Chemical class 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Inorganic materials [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Inorganic materials [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000003672 ureas Chemical class 0.000 description 1
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229960001763 zinc sulfate Drugs 0.000 description 1
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález sa týká čistenia kyseliny sírovejj vznikajúcej pri nitračných, oxidačných a sulfonačných procesoch.
Kyselina sírová, ktorá odpadá po nitračných, oxidačných, sulfonačných procesoch, má koncentráciu 20 až 80 % hmotnosti. Obsahuje organické látky, kyselinu dusičná, oxidy dusíka, anorganická kyslé sírany a pod. Takáto kyselina sírová sa používá napr. pri výrobě superfosfátu. Sá známe postupy k odstraňovaniu nečistfit z použitej kyseliny sírovej, například ak obsahuje kysličníky dusíka, tieto sa z nej odstraňujá denitréciou.
PodTa patentu DD 120 184 sa odstraňujá kysličníky dusíka z kyseliny sírovej močovinou, alebo karbamidami. Kyselina sirové o koncentráoii 70 % hmotnosti, získané z nitrozačných procesov, sa koncentruje v Paulingovom přístroji, pričom dochádza k oxidácii organických nečistot kyselinou sírovou alebo dusičnou.
PodTa patentu SU 316 648 sa čistenie použitej kyseliny sírovej uskutočňuje extrakciou fenolmi. Extrakciou organických nečistot s mastnými alkoholmi z kyseliny sírovej udává patent SU 416 3Í2. SpOsob čistenia upotrebenej kyseliny sírovej po nitrozácii aromatických zlúčenín, obsahujúcich fluór, popisuje čsl. AO 167 207.
Alkalická sírany a sírany těžkých kovov sa oddeTujá zo zriedenej kyseliny sírovej koncentrováním kyseliny sírovej na 96 až 98 % hmotnosti a potom sa izolujú napr. filtráciou.
Organická látky sa odstraňujá z kyseliny sírovej extrakciou organickými rozpáčtadlami. Pri extrakci! sa čésť rozpáčťadla rozpustí v kyselině sírovej.
Kyselina sírová použitá vo vyššie uvedených procesoch sa používá na výrobu síranu vápenatého, bárnatáho alebo zinočnatého, alebo pri výrobě superfosfátu.
čistěním kyseliny sírovej o koncentrácii 20 až 40 % hmotnosti obsahujúcej kyslý síran sodný, kyselinu dusičná, 3-metylfenol a jeho nitro-, dinitro-, nitrozo- i sulfoderiváty popisuje čsl. AO 209 967 a AO 208 337, priSom podstatou čistenia je, že sa organické nečistoty adsorbujá kremičitanmi, aktívnym uhlím, aktívnym bentomitom alebo použitím niekol’ko stupňovej adsorbcie za využitia uvedených adsorbčných činidiel.
Nevýhodou postupu je, že sa používá 2-stupňová adsorbcia, pričom je nutné v následnosti zahušťovaníe kyseliny sírovej a po zahušťovaní sa oddělí síran od kyseliny sírovej.
Vyššie uvedené nedostatky sú odstránené spOsobom čistenia kyseliny sírovej podl’a vynálezu. Kyselina sírová koncentrácie 18 až 40 % hmotnostných, obsahujúca hydrogensírany alkalického kovu, kyselinu dusičnú, 3-metyl-4-nitrofenol, 3-metylfenol a jeho nitro-, nitrozo-, dinitro-, sulfoderiváty a oxidy dusíka, sa čistí podlá vynálezu tak, že sa neutralizuje amoniakom, alebo vodným roztokom amoniaku, pričom sa před, behom alebo po neutralizácii uvedle do styku s aktívnym uhlím, čistěním roztoku aktívnym uhlím a po izolácii použitého aktívneho uhlia sa získá roztok síranu amonného, obsahujúci i dusičnan amdnny a malé množstvo síranu sodného.
Výhodou spdsobu podlá vynálezu je, že sa uskutočňuje 1 stupňová adsorbcia spojená s neutralizácloujbez zahusťovania sa získává výsledný produkt.
Přikladl
200 ml použitej kyseliny sírovej, obsahujúcej 32 % hmotnosti H^SO^, 1,4 % hmotnosti kyseliny dusičnej, 0,1 % hmotnosti oxidov dusíka, 0,19 % hmotnosti 3-metyl-4-nitrofenolu a 0,10 % hmotnosti 3-metylfenolu a jeho nitro-, nitrozo-, dinitro- a sulfoderivátov sa neutralizovala za použitia 39 % roztoku NH^, pričom na neutralizáciu do neutrálneho pH sa spotřebovalo 86 ml tohto roztoku. Teplota pozvolné vystúpila na 60 až 70 °C, za miešania sa přidalo 10 g aktívneho uhlia a po 1/2 hodině miešania sa roztok přefiltroval, pričom sa oddělilo aktivně uhlle a získal sa roztok, obsahujúci 108 g síranu amonného; obsah 3-metyl-4-nitrofenolu poklesol na hodnotu 0,038 % a stopové množstvá 3-metylnitrofenolu a jeho derivétov.
Příklad 2
Postup i východiskové látky sú rovnaké ako v příklade 1, rozdiel bol len v tom, že aktivně uhlie sa přidalo priamo do kyseliny sírovej, v ňalšóm sa uskutočnila neutralizácia a po neutralisácii sa aktivně uhlie oddělilo filtráciou. Získaný roztok síranu amonného obsahoval po Izolácii aktívneho hhlia 0,03 % p-nitro-m-krezolátu a stopové množstvá 3-metylnitrofenólu a jeho derivétov.
Vynález možno použiť pri čistění kyseliny sírovej, vznikájúcej pri výrobě 3-metyl-4-nitřof enolu.
Claims (1)
- PREDMET VYNÁLEZUSpSsob čistenia kyseliny sírovej, obsahujúoej ako nečistoty 3-metyl-4-nitrofenol, 3-metylfenol a jeho nitro-, nitrozp-, dinitro- a sulfoderivéty, kyselinu dusičnú, oxidy dusíka a hydrogensírany alkalického kovu, je význačný tým, že kyselina sírová sa neutralizuje amoniakom alebo roztokom amoniaku,pričom sa před, počas, alebo po neutralizácii přidá ku kyselina sírovej alebo připadne ku zneutralizovanému roztoku kyseliny sirovej aktivně uhlie, ktoré sa potom oddělí od roztoku síranu amonného.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS241382A CS228402B1 (sk) | 1982-04-05 | 1982-04-05 | Spósob čistenia kyseliny sírovej |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS241382A CS228402B1 (sk) | 1982-04-05 | 1982-04-05 | Spósob čistenia kyseliny sírovej |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS228402B1 true CS228402B1 (sk) | 1984-05-14 |
Family
ID=5361211
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS241382A CS228402B1 (sk) | 1982-04-05 | 1982-04-05 | Spósob čistenia kyseliny sírovej |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS228402B1 (sk) |
-
1982
- 1982-04-05 CS CS241382A patent/CS228402B1/sk unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE60113579T2 (de) | Integriertes Abwasserbehandlungsverfahren für die Herstellung von Nitroaromaten | |
| US7470826B2 (en) | Recovery of nitrating acid mixtures from nitration processes | |
| DE2554584B2 (de) | Verfahren zum Regenerieren einer zur absorptiven Entfernung von Stickstoffoxiden und Schwefeloxiden aus Abgasen verwendeten wäßrigen Lösung eines Eisenchelatkomplexes und eines Sulfites | |
| DE19512114A1 (de) | Rückgewinnung von Salpetersäure aus Nitrierprozessen | |
| DE3233316C2 (sk) | ||
| US4482769A (en) | Reducing 2,4-dinitroortho-cresol in effluent stream from dinitrotoluene process | |
| DE2433076A1 (de) | Verfahren zur entfernung von stickstoffoxyden aus abgasen | |
| DE2630175B2 (de) | Verfahren zur Reinigung von Stickstoffoxide und Schwefeloxide enthaltenden Industrieabgasen | |
| DE2429994A1 (de) | Verfahren zur behandlung von abwaessern, die schwefelsaeure und/oder ammoniumsulfat enthalten | |
| DE2625005B2 (de) | Verfahren zur Entfernung von Stickstoffdioxid aus Abgasen | |
| CS228402B1 (sk) | Spósob čistenia kyseliny sírovej | |
| EP0110457A1 (en) | Method of desulfurizing waste gases containing sulfur dioxide | |
| DE1247283B (de) | Verfahren zur Entfernung von Schwefeloxyden aus Abgasen unter Gewinnung von Schwefelsaeure | |
| GB768946A (en) | Improvements in and relating to the recovery of uranium values | |
| RU2027789C1 (ru) | Способ извлечения молибдена и рения из сульфидных концентратов | |
| DE2926107C2 (de) | Verfahren zum Abtrennen von Stickstoffoxiden aus Gasen | |
| RU2164220C1 (ru) | Способ переработки сульфатных ванадийсодержащих сточных вод | |
| DD246757A5 (de) | Verfahren zum reinigen von fluessigem schwefel | |
| US3956409A (en) | Process for purifying TNT | |
| CA1179508A (fr) | Procede de recuperation du magnesium et/ou du nickel par extraction liquide-liquide | |
| US2401879A (en) | Purification of crude trinitrotoluene | |
| CS231911B1 (cs) | Spósob výroby síranov z pouíitej kyseliny sírovej | |
| CS231535B1 (sk) | Spdsob čistenia kyseliny sírovej | |
| CS208338B1 (sk) | Spčsob výroby síranov z použité,j kyseliny sírcvej | |
| IE40576L (en) | Purified phosphoric acid |