CS228402B1 - Method of sulphuric acid purification - Google Patents
Method of sulphuric acid purification Download PDFInfo
- Publication number
- CS228402B1 CS228402B1 CS241382A CS241382A CS228402B1 CS 228402 B1 CS228402 B1 CS 228402B1 CS 241382 A CS241382 A CS 241382A CS 241382 A CS241382 A CS 241382A CS 228402 B1 CS228402 B1 CS 228402B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- sulfuric acid
- nitro
- weight
- solution
- purification
- Prior art date
Links
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 56
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 12
- 238000000746 purification Methods 0.000 title description 8
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 title 1
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 title 1
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- -1 nitro- Chemical class 0.000 claims description 9
- RLSSMJSEOOYNOY-UHFFFAOYSA-N m-cresol Chemical compound CC1=CC=CC(O)=C1 RLSSMJSEOOYNOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 6
- PIIZYNQECPTVEO-UHFFFAOYSA-N 4-nitro-m-cresol Chemical compound CC1=CC(O)=CC=C1[N+]([O-])=O PIIZYNQECPTVEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 5
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims description 5
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims description 4
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 claims description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims 1
- 125000000449 nitro group Chemical group [O-][N+](*)=O 0.000 claims 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 3
- QIORDSKCCHRSSD-UHFFFAOYSA-N 3-methyl-2-nitrophenol Chemical compound CC1=CC=CC(O)=C1[N+]([O-])=O QIORDSKCCHRSSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-N calcium;phosphoric acid Chemical compound [Ca+2].OP(O)(O)=O.OP(O)(O)=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000013877 carbamide Nutrition 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 description 2
- 230000009935 nitrosation Effects 0.000 description 2
- 238000007034 nitrosation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002426 superphosphate Substances 0.000 description 2
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LWKMVGXFANTKBP-UHFFFAOYSA-N 6-hydroxy-2-methyl-3-nitrobenzoic acid Chemical compound CC1=C(C(O)=O)C(O)=CC=C1[N+]([O-])=O LWKMVGXFANTKBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 150000001491 aromatic compounds Chemical class 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Inorganic materials [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Inorganic materials [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000003672 ureas Chemical class 0.000 description 1
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229960001763 zinc sulfate Drugs 0.000 description 1
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
POPIS VYNALEZU
K AUTORSKÉMU OSVEDČENIU ČESKOSLOVENSKASOCIALISTICKÁREPUBLIKA( 1S )
(22) Přihlášené 05 04 82(21) (PV 2413-82) 228402 (11) (Bl) (51) Int. Cl? C 01 B 17/90
ÚŘAD PRO VYNÁLEZY
A OBJEVY (40) Zverejnené 15 09 83(45) Vydaná 15 04 86
Autor vynálezu P0ÓR ROBERT .ing. CSc., BRATISLAVA (54)Spdsob čistenia kyseliny sírovej 1
Vynález sa týká Sistenia kyseliny sírovejj vznikajúcej pri nitraSných, oxidaSných asulfonaSných procesoch.
Kyselina sírová, ktorá odpadá po nitrečných, oxidaSných, sulfonaSných procesoch, mákoncentráciu 20 až 80 % hmotnosti. Obsahuje organické látky, kyselinu dusiSnú, oxidy duslka,anorganická kyslé sírany a pod. Takáto kyselina sírová sa používá napr. pri výrobě super-fosfátu. Sú známe postupy k odstraňovaniu nečistot z použitej kyseliny sírovej, napříkladak obsahuje kysliSníky dusíka, tieto sa z nej odstraňujú denitráciou.
Podl’a patentu DD 120 184 sa odstraňujú kysliSníky dusíka z kyseliny sírovej moSovi-nou, alebo karbamidami. Kyselina sírová o koncentrácii 70 % hmotnosti, získaná z nitrozaS-ných procesov, sa koncentruje v Paulingovom přístroji, priSom dochádza k oxidácii organic-kých nečistot kyselinou sírovou alebo dusiSnou. Pódia patentu SU 316 648 sa Sistenie použitej kyseliny sírovej uskutoSnuje extrakcioufenolmi. Extrakciou organických nečistot s mastnými alkoholmi z kyseliny sírovej udává pa-tent SU 416 3Í2. SpOsob čistenia upotrebenej kyseliny sírovej po nitrozácii aromatickýchzlúčenín, obsahujúcich fluór, popisuje Ssl. AO 167 207.
Alkalická sírany a sírany těžkých kovov sa oddeiujú zo zriedenej kyseliny sírovejkoncentrováním kyseliny sírovej na 96 až 98 % hmotnosti a potom sa izolujú napr. filtráciou.
Organická látky sa odstraňujú z kyseliny sírovej extrakciou organickými rozpúgtadlami.Pri extrakci! sa Sásť rozpúgťadla rozpustí v kyselině sírovej. 228402 228402 2
Kyselina sírová použitá vo vyžžie uvedených procesoch sa používá na výrobu síranu vápe-natého, bárnatého alebo zinočnatého, alebo pri výrobě superfosfátu. čistěním kyseliny sírové;) o koncentrácii 20 až 40 % hmotnosti obsahujúcej kyslý síransodný, kyselinu dusiínti, 3-metylfenol a jeho nitro-, dinitro-, nitrozo- i sulfoderivátypopisuje Ssl. AO 209 967 a AO 208 337, priSom podstatou Sistenia je, že sa organické ne-čistoty adsorbujá kremiSitanmi, aktívnym uhlím, aktívnym bentomitom alebo použitím niekol’kostupňovej adsorbcie za využitia uvedených adsorbčných Sinidiel.
Nevýhodou postupu je, že sa používá 2-stupňová adsorbcia, priSom je nutné v následnos-ti zahušťovaníe kyseliny sírovéj a po zahušťovaní sa oddělí síran od kyseliny sírovéj.
VySSie uvedené nedostatky sú odstránené spOsobom Sistenia kyseliny sírovej podl’a vy-nálezu. Kyselina sírová koncentrácie 18 až 40 % hmotnostných, obsahujúca hydrogensíranyalkalického kovu, kyselinu dusiSnú, 3-metyl-4-nitrofenol, 3-metylfenol a jeho nitro-, nitro-zo-, dinitro-, sulfoderiváty a oxidy dusíka, sa Sistí podXa vynálezu tak, že sa neutralizu-je amoniakom, alebo vodným roztokom amoniaku, priSom sa před, behom alebo po neutralizáciiuvedie do styku s aktívnym uhlím, čistěním roztoku aktívnym uhlím a po izolácii použitéhoaktívneho uhlla sa získá roztok síranu amonného, obsahujúc*! i dusičnan amdnny a malé množ-stvo síranu sodného. Výhodou spOsobu podl’a vynálezu je, že sa uskutečňuje 1 stupňová adsorbcia spojenás neutralizácloujbez zahusťovania sa získává výsledný produkt. Přikladl 200 ml použitej kyseliny sírovej, obsahujúcej 32 % hmotnosti H^SO^, 1,4 % hmotnostikyseliny dusiSnej, 0,1 % hmotnosti oxidov dusíka, 0,19 % hmotnosti 3-metyl-4-nitrofenolua 0,10 % hmotnosti 3-metylfenolu a jeho nitro-, nitrozo-, dinitro- a sulfoderivátov saneutralizovala za použitla 39 % roztoku NH^, priSom na neutralizáciu do neutrálneho pH saspotřebovalo 86 ml tohto roztoku. Teplota pozvolné vystúpila na 60 až 70 °C, za miešania sapřidalo 10 g aktívneho uhlla a po 1/2 hodině mieSania sa roztok přefiltroval, priSom saoddělilo aktivně uhlle a získal sa roztok, obsahujúci 108 g síranu amonného; obsah 3-metyl--4-nitrofenolu poklesol na hodnotu 0,038 % a stopové množstvá 3-metylnitrofenolu a jehoderivátov. Příklad 2
Postup i východiskové látky sú rovnaké ako v příklade 1, rozdiel bol len v tom, že ak-tivně uhlie sa přidalo priamo do kyseliny sírovej, v ňalšóm sa uskutoSnila neutralizácia apo neutralizácii sa aktivně uhlie oddělilo filtráciou. Získaný roztok síranu amonného obsa-hoval po Izolácii aktívneho hhlia 0,03 % p-nitro-m-krezolátu a stopové množstvá 3-metylnit-rofenólu a jeho derivátov.
Vynález možno použiť pri Sletění kyseliny sírovej, vznikájúcej pri výrobě 3-metyl-4--nitřofenolu.
Claims (1)
- 3 PREDMET VYNÁLEZU 228402 Spdsob čistenia kyseliny sírovej, obsahujúcej ako nečistoty 3-metyl-4-nitrofenol, 3--metylfenol a jeho nitro-, nitrozp-, dinitro- a sulfoderivéty, kyselinu dusičná, oxidy dusí-ka a hydrogensírany alkalického kovu, je význačný tým, že kyselina sírová sa neutralizuje amo-niakom alebo roztokom amoniaku,přičom sa před, počas, alebo po neutralizácii přidá ku kyse-lina sírovej alebo připadne ku zneutralizovanému roztoku kyseliny sirovej aktivně uhlie,ktoré sa potom oddělí od roztoku síranu amonného. 9
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS241382A CS228402B1 (en) | 1982-04-05 | 1982-04-05 | Method of sulphuric acid purification |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS241382A CS228402B1 (en) | 1982-04-05 | 1982-04-05 | Method of sulphuric acid purification |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS228402B1 true CS228402B1 (en) | 1984-05-14 |
Family
ID=5361211
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS241382A CS228402B1 (en) | 1982-04-05 | 1982-04-05 | Method of sulphuric acid purification |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS228402B1 (cs) |
-
1982
- 1982-04-05 CS CS241382A patent/CS228402B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE60113579T2 (de) | Integriertes Abwasserbehandlungsverfahren für die Herstellung von Nitroaromaten | |
| US7470826B2 (en) | Recovery of nitrating acid mixtures from nitration processes | |
| DE2554584B2 (de) | Verfahren zum Regenerieren einer zur absorptiven Entfernung von Stickstoffoxiden und Schwefeloxiden aus Abgasen verwendeten wäßrigen Lösung eines Eisenchelatkomplexes und eines Sulfites | |
| DE19512114A1 (de) | Rückgewinnung von Salpetersäure aus Nitrierprozessen | |
| DE3233316C2 (cs) | ||
| US4482769A (en) | Reducing 2,4-dinitroortho-cresol in effluent stream from dinitrotoluene process | |
| DE2433076A1 (de) | Verfahren zur entfernung von stickstoffoxyden aus abgasen | |
| DE2630175B2 (de) | Verfahren zur Reinigung von Stickstoffoxide und Schwefeloxide enthaltenden Industrieabgasen | |
| DE2429994A1 (de) | Verfahren zur behandlung von abwaessern, die schwefelsaeure und/oder ammoniumsulfat enthalten | |
| DE2625005B2 (de) | Verfahren zur Entfernung von Stickstoffdioxid aus Abgasen | |
| CS228402B1 (en) | Method of sulphuric acid purification | |
| EP0110457A1 (en) | Method of desulfurizing waste gases containing sulfur dioxide | |
| DE1247283B (de) | Verfahren zur Entfernung von Schwefeloxyden aus Abgasen unter Gewinnung von Schwefelsaeure | |
| GB768946A (en) | Improvements in and relating to the recovery of uranium values | |
| RU2027789C1 (ru) | Способ извлечения молибдена и рения из сульфидных концентратов | |
| DE2926107C2 (de) | Verfahren zum Abtrennen von Stickstoffoxiden aus Gasen | |
| RU2164220C1 (ru) | Способ переработки сульфатных ванадийсодержащих сточных вод | |
| DD246757A5 (de) | Verfahren zum reinigen von fluessigem schwefel | |
| US3956409A (en) | Process for purifying TNT | |
| CA1179508A (fr) | Procede de recuperation du magnesium et/ou du nickel par extraction liquide-liquide | |
| US2401879A (en) | Purification of crude trinitrotoluene | |
| CS231911B1 (cs) | Spósob výroby síranov z pouíitej kyseliny sírovej | |
| CS231535B1 (sk) | Spdsob čistenia kyseliny sírovej | |
| CS208338B1 (sk) | Spčsob výroby síranov z použité,j kyseliny sírcvej | |
| IE40576L (en) | Purified phosphoric acid |