SU1616514A3 - Способ очистки 1-хлор-2,6-динитро-4-(трифторметил)бензола - Google Patents
Способ очистки 1-хлор-2,6-динитро-4-(трифторметил)бензола Download PDFInfo
- Publication number
- SU1616514A3 SU1616514A3 SU823430671A SU3430671A SU1616514A3 SU 1616514 A3 SU1616514 A3 SU 1616514A3 SU 823430671 A SU823430671 A SU 823430671A SU 3430671 A SU3430671 A SU 3430671A SU 1616514 A3 SU1616514 A3 SU 1616514A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dinitro
- trifluoromethyl
- chloro
- benzene
- aqueous
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
- C07C201/06—Preparation of nitro compounds
- C07C201/16—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относитс к органической химии, конкретно к способу очистки 1-хлор-2,6-динитро-4-(трифторметил)бензола(ДИНИТРО-РСВТ) от диазотирующих агентов. Целью изобретени вл етс уменьшение содержани окислов азота в целевом продукте - ДИНИТРО-РСВТ. Дл этого предложено проводить обработку 1-хлор-2,6-динитро-4-(трифторметил)бензола водным раствором бисульфита натри , вз тым в количестве, обеспечивающем концентрацию SO2 в реакционной массе 1,59-3% и PH 1-3 при 70-75°С. Данный способ позвол ет получать ДИНИТРО-РСВТ с низким содержанием окислов азота, а использование очищенных образцов ДИНИТРО-РСВТ дл синтеза гербицида-трифлуралина приводит к получению его с содержанием НПДА 0,45-0,5 м.д.
Description
Изобретение относитс к органической химии, конкретно к усовершенствованному способу очистки 1-хлор-2,6- динитро-4-(трифторметил)бензола (Ди- нитро-РСВТ) от диавотирующих агентов.
Цель изобретени - уменьшение содержани окислов азота в целевом продукте - Динитро-РСВТ за счет обработки его в водной среде водным раствором бисульфита натри , вз тье в количестве , обеспечиваюгцем концентрацию S02. в реакционной массе 1,59 - 3% и рН 1-3.
Пример 1. 200 МП влды и 100 г Динитро-РСВТ подают в реактор и нагревают до 70-75 0 при интенсивном перемешиваргии. После достижени перемешивани органического и водного слоев в течение 20 мин прибавл ют 13,3 г раствора бисульфита натри , содержащего 25,57. SO (соответствует
общей концентрации 1,59-, если принимаетс в расчет Н-0, присутствующа в массе; рН 3) .
Массу поддерживают при 70-75 0 в течение 2 ч при непрерывном интенсивном перемешивании. Перемешивание прекращают и дают массе отсто тьс . Нижний органический слой отдел ют и добавл ют в растпор, содержа1ций 200 МП Н,0 и 5 г ), который предварительно нагревают до 70 - 7S С. Массу интенсивно перемешивают в течение 30-60 мин, после чего перемешивание прекращают.
Нижний орга}1ический слой отдел ют и получают 96 г Динитро-РСВТ (96%) .
При превращении образцов исходного Динитро-РСВТ и очищсннс Го Динитро- РСВТ в трифл Т алии и апалито iiojiyicii- ньгх продуктов нл содержание нитрозо- аминов методом с селс ктипным
С5
о: СП
сн
азотным детектором (метод внешнего стандарта) получены следующие данные при использовании исходного ДинитроРСВТ в полученном трифлуралине 156 миллионных долей (м.д.) нитрозодипро пиламина (НДПА); при использовании очищенного Динитро-РСВТ 0,5 м.д.
Пример 2. Провод т аналогично примеру 1, но используют 26,6 г раствора бисульфита натри , содержащего 25,5% SOj (соответствует общей концентрации S02 3%, рН 1). Получают 93 г очищенного Динитро-РСВТ, содержащего НДПА в полученном трифлуралине 0,45 м.д.
П р и м е р 3 (сравнительный). Провод т аналогично примеру 1, но используют 6,4 г пиросульфита кали , содержащего 53% SOj, растворенного в 10 мл Н20. Получают 95 г очищенного Динитро-РСВТ, содержащегоКДПА в полученном трифлуралине 0,7 м.д.
П р и м е р 4 (сравнительный) , Провод т аналогично примеру 1, но используют 3,3 г сульфита натри , растворенного в 10 мл . Получают 87 г очищенного Динитро-РСВТ, но больша величина рН приводит к неприемлемому снижению выхода.
Пример 5 (сравнительный). Провод т аналогично примеру 1, но используют 6,1 г раствора бисульфита натри , содержащего 25,5% 50.Получают 97 г очищенного Динитро-РСВТ,
содержащего НДПА в трифлуралине 0,9 м.д.
П р и м е р 6 )(сравнительный) . Провод т аналогично примеру 1, но используют 8 г 30%-ного NaOH на стадии подщелачивани . 88 г Динитро-РСВТ, однако больша величина рН приводит к неприемлемому снижению выхода.
Таким образом, предлагаемый способ очистки Динитро-РСВТ от окислов азота позвол ет получить на его основе трифлуралин с низким содержанием НДПА (0,45-0,5 м.д.) .
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ очистки 1-хлор-2,6-динитро- 4-(трифторметил)бензола от окислов азота путем обработки полученного нитрованием 1-хлор-2,6-динитpo-4- (трифторметил)бензола в водной среде водным раствором неорганической соли при 70-75 с, отличающийс тем, что, с целью уменьшени содержани окислов азота в целевом продукте , 1-хлор-2,б-динитро-4-(трифтор- метил)бензол в водной среде обрабатывают водным раствором бисульфита натри , вз тым в количестве, обеспечивающем концентрацию SO в реакционной массе 1,59 - 3% и рН 1-3, с последующим отделением органического вещества от водного сло и промывкой органического сло раствором щелочи.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP82103407A EP0092591B1 (en) | 1982-04-22 | 1982-04-22 | Process for preparing 1-chloro-2,6-dinitro-4-(trifluoromethyl) benzene free from nitrosating agents |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1616514A3 true SU1616514A3 (ru) | 1990-12-23 |
Family
ID=8189001
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU823430671A SU1616514A3 (ru) | 1982-04-22 | 1982-04-22 | Способ очистки 1-хлор-2,6-динитро-4-(трифторметил)бензола |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0092591B1 (ru) |
| AT (1) | ATE22551T1 (ru) |
| DE (1) | DE3273513D1 (ru) |
| SU (1) | SU1616514A3 (ru) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IL78948A (en) * | 1985-06-06 | 1991-03-10 | Finchimica Srl | Process for purifying crude trifluralin |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2040123A (en) * | 1935-07-29 | 1936-05-12 | Nat Aniline & Chem Co Inc | Separation of dinitrobenzene isomers |
| US3956409A (en) * | 1975-06-10 | 1976-05-11 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Process for purifying TNT |
| US4120905A (en) * | 1977-09-21 | 1978-10-17 | Eli Lilly And Company | Removal of nitrosating agents |
| EP0019281B1 (de) * | 1979-05-21 | 1982-12-29 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zur Entfernung von Nitrosierungsmittel(n) aus nitrierten aromatischen Verbindungen |
| DE2926947C2 (de) * | 1979-07-04 | 1982-03-18 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Entfernung von Nitrosierungsmittel (n) aus nitrierten aromatischen Verbindungen |
-
1982
- 1982-04-22 EP EP82103407A patent/EP0092591B1/en not_active Expired
- 1982-04-22 DE DE8282103407T patent/DE3273513D1/de not_active Expired
- 1982-04-22 AT AT82103407T patent/ATE22551T1/de not_active IP Right Cessation
- 1982-04-22 SU SU823430671A patent/SU1616514A3/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Патент CUIA № 4185035, кл. С 07 С 85/24, . 1980. Патент С1ЧА № 4120905, кл. 260-646, 1978. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3273513D1 (en) | 1986-11-06 |
| ATE22551T1 (de) | 1986-10-15 |
| EP0092591A1 (en) | 1983-11-02 |
| EP0092591B1 (en) | 1986-10-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS60112774A (ja) | ２−メルカプトベンズイミダゾ−ルの製造法 | |
| US4482769A (en) | Reducing 2,4-dinitroortho-cresol in effluent stream from dinitrotoluene process | |
| SU1616514A3 (ru) | Способ очистки 1-хлор-2,6-динитро-4-(трифторметил)бензола | |
| Hunt et al. | The reaction between sulfur dioxide and olefins. II. Propylene | |
| Vogt et al. | THE ROLE OF MERCURY SALTS IN THE CATALYTIC TRANSFORMATION OF ACETYLENE INTO ACETALYDEHYDE, AND A NEW COMMERCIAL PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF PARALDEHYDE. | |
| US4440962A (en) | Process for removing nitrosating agents from 1-chloro-2,6-dinitro-4-(trifluoromethyl) benzene | |
| US4233461A (en) | Process for preparing colorless methionine | |
| US5405999A (en) | Process for preparing ethalfluralin | |
| JP2569104B2 (ja) | 有機沃素化合物を含有する廃液からの沃素回収方法 | |
| US4620003A (en) | Process for producing 2-quinoxalinols | |
| KR830004160A (ko) | 안정된 황산티타늄 용액의 제조방법 | |
| JPS6270337A (ja) | 酸化反応液の精製法 | |
| JPH0418062A (ja) | 塩酸、硫酸およびそのヒドロキシルアンモニウム塩およびアンモニウム塩を含む水性母液の処理法 | |
| EP0219446B1 (en) | Process for the preparation of n-tetrathiodimorpholine | |
| US3890431A (en) | SO{HD 2 {L removal from gases | |
| JPH0481987B2 (ru) | ||
| SU609284A1 (ru) | Способ получени 5-нитро-8-оксихинолина | |
| JPH0550501B2 (ru) | ||
| SU1657054A3 (ru) | Способ получени солей 4,4 @ -динитростильбен-2,2 @ -дисульфокислоты | |
| SU1681922A1 (ru) | Способ очистки водорода от кислых примесей | |
| JPH0439446B2 (ru) | ||
| SU1039891A1 (ru) | Реагент дл подавлени роста сульфатвосстанавливающих бактерий в водных средах | |
| SU552023A3 (ru) | Способ получени 3,5-динитро-4-замещени аминофенилалкилсульфонов | |
| NO131826B (ru) | ||
| JPH0421666A (ja) | アミノエチルスルホン酸金属塩の精製方法 |