CS215480B1 - Způsob přípravy azových barviv na bázi bisoxyetylovaných derivátů anilinu - Google Patents

Abstract

Způsob přípravy azových barviv na bázi bisoxyetylovaných derivátů anilinu tak, že se před kopulací pasivní komponenta ve vodném prostředísmísí při teplotě 40 až 70 °C s povrchově aktivními látkami v množství 1 až 5 % hm., vztaženo na obsah pasivní komponenty, a kopulace se provede při téže teplotě, načež se reakční směs neutralizuje na hodnotu pH 4,5 až 8 při teplotě 60 až 80 °C a vyloučené barvivo se izoluje.

Description

Vynález se zabývá způsobem přípravy azových barviv na bázi bisoxyetylovaných derivátů anilinu, ve vodě nerozpustných, popřípadě omezeně rozpustných, používaných pro barvení textilních materiálů na bázi polyesteru, polyamidu nebo polyacetátu.

Z dostupné patentové literatury je znám způsob přípravy uvedených barviv diazotací benzenoidních aromatických aminů a následnou kopulací s kopulovatelnou komponentou tak, že se vzájemně mísí roztok diazosloučeniny s rotokem pasivní komponenty v minerální kyselině za nízké teploty. Příprava tímto způsobem vyžaduje použiti zuu;^^ ho množství minerálních kyselin pro rozpouštění pasivní komponenty, která je za podmínek kopulace nerozpustná, a chladicího média in sítu. Dále bývá vyloučené barvivo v reakční směsi zahříváno na vyšší teplotu po dobu až několika hodin pro dosažení dobře filtrovatelné a morfologicky stabilní formy. Nyní bylo zjištěno, že lze uvedená barviva ve vysokém výtěžku připravit přímo za podmínek vysokých teplot a pouze za přítomnosti malých množství solubilizačních komponent.

Způsob přípravy azových barviv na bázi bisoxyetylovaných derivátů anilinu obecného vzorce I a_q °2^N - ty ^H = ^N \O^· ^N

CnH.OH / ^{2 4} ^C^OH (I) kde Aj je H, -Cl nebo -Br, a A₂ je H nebo -CH₃, spočívá podle vynálezu v tom, že se roztok diazotovaného aminu obecného vzorce II

0₂H - <O >“^NH2 (II)

kde Aj má výše uvedený význam, mísí při teplotě 40 až 70 °C s pasivní komponentou obecného vzorce III ’Λ (!!!)

C^OH solubilizovanou před kopulací přídavkem hmotnostně 1 až 5 %, vztaženo na obsah pasivní komponenty, povrchově aktivní látky ve vodném prostředí při teplotě 40 až 70 °C.

Výhodou tohoto nového způsobu přípravy podle vynálezu je oproti doposud používaným technologickým postupům skutečnost, že kopulační reakce probíhá v homogenní fázi bez použití obyčejně nadekvivalentního přídavku minerální kyseliny pro rozpuštění pasivní komponenty, což se spolu s vysokou teplotou, při níž chemická reakce probíhá, příznivě projevuje jak na úhrnné kinetické rychlosti a selektivitě kopulační reakce, tak na vzniku morfologicky stabilní krystalické fáze. Další výhodou je podstatné zkrácení doby nutné pro kvantitativní průběh kopulační reakce a zkrácení tepelné expozice vyloučeného barviva na minimum. Vzhledem k tomu, že barviva konstituce I jsou částečně rozpustná ve vodné kyselém prostředí kopulační směsi, je před jejich izolací nutná ' neutralizace na hodnotu pH 4,5 až 8 vodným i roztokem alkalického louhu nebo solí silné zásady a slabé kyseliny. Nový způsob přípravy podle vynálezu je výhodou i zde, kdy odpadá nutnost neutralizace minerální kyseliny běžně používané pro rozpouštění pasivní komponenty před kopulací.

Pro solubilizaci pasivních komponent obecného vzorce III lze s výhodou použít povrchově aktivních látek na bázi anionaktivních nebo neionogenních tenzidů jako např. alkylbenzensulfónanů, sulfojantaranu sodného, sulfatovaného 2-etylhexanolu resp. oxyetylovaných mastných alkoholů nebo nebo alkylfenolů nebo vyšších mastných kyselin. Výše uvedené pasivní komponenty lze solubilizovat ve vodném prostředí přídavkem hmotnostně 1 až 5 % těchto povrchově aktivních látek při teplotě 40 až 70 °C, s výhodou 45 až 60 °C, kdy lze také s výhodou provádět kopulační reakci s roztokem diazotovaných aminů obecného vzorce II. Jak již bylo uvedeno, kopulační reakce za těchto podmínek podle vynálezu probíhá téměř okamžitě, což lze s výhodou použít i pro kontinuální způsob přípravy uvedených barviv. Barviva obecného vzorce I se obyčejně vyskytují v několika krystalických modifikacích, z nichž jen některé! jsou dostatečně termodynamicky stabilní a vhodné pro finální úpravu jemným mletím na perlových mlýnech. Z těchto důvodů je výhodné provádět neutralizaci reakční směsi po kopulaci za teploty 60 až 80 °C, kdy vyloučené barvivo je již ve stabilní krystalické modifikaci a dobře filtrovatelné a zpracovatelné formě.

Způsob přípravy ve vodě nerozpustných nebo omezeně rozpustných barviv obecného vzorce I podle vynálezu je ilustrován v následujících příkladech.

Příklad 1 mol p-nitroanilinu se rozpustí ve 2,7 molu HC1 a 500 ml vody při teplotě 60 °C. Tento roztok se uvede do předlohy obsahující roztok 1,03 molu dusitanu sodného ve směsi 200 ml vody a 300 g ledu. Vzniklý roztok příslušné diazosloučeniny se dále mísí se solubilizovaným N,N-di(hydroxyetyl)m-toluidinem v 4000 ml vody pomocí 2 g dodecylbenzensulfonové kyseliny při teplotě 50 °C. Po skončení dávkování roztoku diazotovaného p-nitroanilinu se reakční směs zahřeje na teplotu 80 °C, při které se provede neutralizace přídavkem vodného roztoku NaOH na pH = 7. Vyloučené, barvivo, které je v morfologicky stabilní krystalické modifikaci, se z reakční směsi oddělí filtrací a má konstituci , _{c k} ,ο,η.οη / ^{2 4} «-<o>

°2» - < O ) - “

Příklad 2 '—'

Syntéza barviva podle příkladu 1 se provádí kontinuálním způsobem tak, že jednotlivé komponenty ve výše uvedených koncentracích jsou v ekvimolárních poměrech smíchávány ve vhodném průtokovém kopulačním reaktoru při teplotě 50 až . 55 °C, přičemž prodleva reakční směsi v reaktoru musí být minimálně 20 sekund. Barvivo vyloučené po neutralizaci lze separovat na odstředivce nebo ; jinou vhodnou kontinuální metodou, popřípadě diskontinuálně na klasických filtračních zařízeních.

Claims (1)

1. PŘEDMĚT

   VYNÁLEZU

   Způsob přípravy azových barviv na bázi bisoxyetylovaných derivátů anilinu obecného vzorce I kde Aj má shora uvedený význam, s pasivními komponentami obecného vzorce III / ² 4 ^CA°“ (I)

   C^OH •CgH^H (III) kde Aj znamená atom vodíku, chloru nebo bronu a A₂ znamená atom vodíku nebo methylovou skupinu, kopulací diazotovaných aromatických aminů obecného vzorce II o₂n - •WH₂ (II) kde A₂ má shora uvedený význam, vyznačený tím, že se před kopulací pasivní komponenta ve vodném prostředí smísí při teplotě 40 až 70 °C s povrchově aktivními látkami v množství hmotnostně 1 až 5 %, vztaženo na obsah pasivní komponenty, a kopulace se provede při téže teplotě, načež se reakční směs neutralizuje na hodnotu pH 4,5 až 8 při teplotě 60 až 80 °C a vyloučené barvivo se izoluje.