PL162231B2 - _ Sposób otrzymywania nowych barwników o,o’ - dihydroksyazowych pochodnych 2,6- diaminopirymidyny PL - Google Patents

_ Sposób otrzymywania nowych barwników o,o’ - dihydroksyazowych pochodnych 2,6- diaminopirymidyny PL

Info

Publication number
PL162231B2
PL162231B2 PL28716090A PL28716090A PL162231B2 PL 162231 B2 PL162231 B2 PL 162231B2 PL 28716090 A PL28716090 A PL 28716090A PL 28716090 A PL28716090 A PL 28716090A PL 162231 B2 PL162231 B2 PL 162231B2
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
amino
acid
nitrophenol
aminophenol
hydroxy
Prior art date
Application number
PL28716090A
Other languages
English (en)
Other versions
PL287160A2 (en
Inventor
Romuald Bartnik
Wieslaw Strzyzewski
Original Assignee
Univ Lodzki
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univ Lodzki filed Critical Univ Lodzki
Priority to PL28716090A priority Critical patent/PL162231B2/pl
Publication of PL287160A2 publication Critical patent/PL287160A2/xx
Publication of PL162231B2 publication Critical patent/PL162231B2/pl

Links

Landscapes

  • Coloring (AREA)

Abstract

2,6-diaminopirymidyny, o ogólnym wzorze przedstawionym na rysunku, w którym A oz- nacza reszte zdiazowanego kwasu pikramino wego, 2-am inofenolo-4-sulfonow ego, 6-amino-4-nitrofenolo-2-sulfonowego lub 2- amino-6-nitrofenolo-4-sulfonowego wzgled- nie 2-aminofenolo-4-sulfonamidu badz kwasu 4-amino-3- hydroksy-1 -naftalenosulfonowego lub 4-ammo-3-hydroksy-7-nitro-1-naftaleno- sulfonowego, znamienny tym, ze 2,6-diami no-4-pirymidynol poddaje sie reakcji z sola diazoniowa otrzymana z kwasu pikraminowe go, 2-aminofenolo-4-sulfonowego, 6-amino-4- -nitrofenolo-2-sulfonowego lub 2-amino-6-ni trofenolo-4-sulfonowego wzglednie 2-amino- fenolo-4-sulfonam idu badz kwasu 4-amino-3-hydroksy-1 -naftalenosulfonowego albo 4-amino-3-hydroksy-7-nitro-1-naftaleno- sulfonowego. PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania nowych barwników o,o’-dihydroksyazowych pochodnych 2,6-diaminopirymidyny o ogólnym wzorze przedstawionym na rysunku, w którym A oznacza resztę zdiazowanego kwasu pikraminowego, 2-aminofenolo-4-sulfonowego, 6-amino-4-nitrofenolo-2-sulfonowego lub 2-amino-6-nitrofenolo-4-sulfonowego względnie
2-aminofenolo-4-sulfonamidu bądź kwasu 4-amino-3-hydroksy- 1 -naftalenosulfonowego lub 4-amino-3-hydroksy-7-nitro- 1-naftalenosulfonowego. Barwniki te barwią włókna poliamidowe oraz wełnę na kolor żółty, oranżowy lub brunatny. Ze względu na występowanie w cząsteczkach tych barwników dwu grup hydroksylowych w położeniach orto do grupy azowej stanowią one surowiec do syntezy cennych barwników metalokompleksowych.
Sposobem według wynalazku 2,6-diamino-4-pirymidynol poddaje się reakcji sprzęgania z solą diazoniową otrzymaną z kwasu pikraminowego, 2-aminofenolo-4-sulfonowego, 6-amino-4-nitrofenolo-2-sulfonowego lub 2-amino-6-nitrofenolo-4-sulfonowego względnie 2-aminofenolo-4-sulfonamidu bądź kwasu 4-amino-3-hydroksy-1-naftalenosulfonowego albo 4-amino-3-hydroksy-7-nitro-l-naftailenosulfonowego.
2,6-Diamino-4-pirymidynol otrzymuje się znanym sposobem drogą jednoetapowej syntezy z soli guanidyny (np. chlorowodorku) oraz cyjanooctanu etylu. Reakcję sprzęgania prowadzi się w środowisku zasadowym, np w obecności Na2CC3. Reakcja trwa od kilku minut do kilku godzin. Wytworzony barwnik można całkowicie wytrącić z roztworu przez jego zobojętnienie lub zakwaszenie. Barwniki zawierające w cząsteczce grupy sulfonowe korzystnie jest wydzielać w postaci soli sodowych, ponieważ są łatwiej rozpuszczalne w wodzie. W tym celu do zakwaszenia roztworu po sprzęganiu, korzystnie jest stosować kwas octowy. Wydzielone barwniki odsącza się, przemywa wodą i suszy. Barwniki te nie topią się przy ogrzewaniu do temperatury 300°C, lecz w wyższych temperaturach ulegają stopniowemu rozkładowi.
Wynalazek ilustrują następujące przykłady, w których procenty oznaczają procenty wagowe, a stopnie temperatury podano w stopniach Celsjusza:
przykład I. W 20 cm3 kwasu octowego i 4 cm3 32% kwasu siarkowego rozpuszczono 1,99g kwasu pikraminowego i ochłodzono roztwór do 0°. Podczas chłodzenia wydzielił się osad, który uległ jednak rozpuszczeniu podczas wkraplania roztworu 0,7g NaNC2 w 4 cm3 wody w temperaturze 0 - 3°. Otrzymany roztwór soli diazoniowej dodano do sporządzonego oddzielnie roztworu l,26g 2,6-diamino-4-pirymidynolu w 15 cm3 wody i 2 cm3 15% iNa0^ po czym wkroplono 10% roztwór NaCH do uzyskania odczynu alkalicznego i pozostawiono. Następnego dnia mieszaninę zakwaszono 32% kwasem siarkowym do pH 2, odsączono osad, przemyto wodą
162 231 i wysuszono w temperaturze 70°. Otrzymano 3,12g barwnika o wzorze przedstawionym na rysunku, w którym A oznacza resztę zdiazowanego kwasu pikraminowego, barwiącego określone wyżej włókna na kolor oranżowobrunatny.
Przykład II. Do 8,14g 93% kwasu 2-aminofenolo-4- sulfonowanego dodano 80 cm3 wody i 6,5 cm3 stężonego kwasu solnego. Mieszaninę ochłodzono do 0° i wkroplono roztwór 2,76g NaNCh w 15 cm wody. Po wkropleniu azotynu mieszano całość przez około 30 minut, po czym dodano niewielką ilość mocznika w celu rozłożenia nadmiaru NaNO2. Oddzielnie rozpuszczono 5,04g 2^- diamino-4-pirymidynolu w 100 cm3 wody z dodatkiem 12 cm3 15% roztworu NaOH i 3g Na2CO3. Do roztworu tego dodano w temperaturze 10° sól diazoniową i mieszano przez 1 godzinę. W trakcie mieszania wydzielił się oranżowy osad barwnika. Następnego dnia mieszaninę zakwaszono kwasem octowym, odsączono osad i przemyto wodą. Po wysuszeniu otrzymano 12,5g barwnika o wzorze przedstawionym na rysunku, w którym A oznacza resztę zdiazowanego kwasu 2-aminofenolo-4-sulfonowego, barwiącego określone wyżej włókna na kolor żółtooranżowy.
Przykład ΠΙ. Do 12,3g 57% kwasu 6-amino-4-nitrofenolo-^-sulfonowego (kwas 4 RF) dodano 50 cm3 wody i 5 cm3 stężonego kwasu solnego. Zawiesmę ocModzono do °° i wkroplono roztw<5r 2,07g NaNO2 w 10 cm wody. W trakcie wkrapUnia zawiesrna uległa rozpuszczeniu. Po wkropleniu mieszano reagenty około 20 minut. W tym czasie wydzieliła się zawiesina związku diazooksy. Oddzielnie sporządzono roztwór 3,78g 2,6-diamino-4-pirymidynolu w 60 cm3 wody i 10 cm315% NaOH oraz 2g Na2OC3. Do roztworu tego dodano zdiazowaną aminę. Nastąpiła reakcja sprzęgania. Pod koniec dodawania związku diazoniowego zaczął wydzielać się OO2. Aby zapobiec pienieniu się mieszaniny reakcyjnej dodano do mej niewieb 4 ilość 10% roztworu Na2OO3. Następnego dnia odsączono osad i przemyto wodą. Otrzymano I Ig barwnika o wzorze przedstawionym na rysunku, w którym A oznacza resztę zdiazowanego kwasu 6-amino-4-nitrofenolo-2-sulfonowego, barwiącego określone wyżej włókna na kolnr brunatny.
Przykład IV. Wychodząc z równoważnej ilości izomerycznego względem substratu reakcji opisanej w przykładzie III kwasu 2- amino-6-nitrofenolo-4-sulfonowego (kwas izo-4 RF) i postępując sposobem opisanym we wspomnainym wyżej przykładzie otrzymano 11 ,';g barwnika o wzorze przedstawionym na rysunku, w którym A oznacza resztę zdiazowanego kwasu 2-amino-6-nitrofenolo-4- sulfonowego, barwiącego określone wyżej włókna na koii · brunatny.
PrzykładV. Do 9,72g 96,8% 2-aminofenolo-4-sulfonamidu dodano 100 cm3 wody =
12,5 crn stężonego kwasu solnego. Mieszaninę oziębiono do 0° i podczas mieszania wtopiono roztwór 3,45g NaNCh w 20 cm wody. Następnie mieszano 2 godziny, po czym dodano nie>> mocznika w celu rozłożenia nadmiaru HNO2. Oddzielnie rozpuszczono 6,3g 2,6-diamino-4-pirymidynolu w W0 cm3 wody z dodatkiem 6 cm3 15% NaOH i 5g Na^^. Do tego roztworu dodano sól diazoniową o temperaturze poniżej 10° i mieszano przez 1 godzinę. Następnego dnia mieszaninę potraktowano kwasem solnym (1; 2) do momentu wydzielenia OO2. Osad odsączono, przemyto wodą, następnie rozmieszano w wodzie i zakwaszono kwasem octowym do pH 5 Po powtórnym odsączeniu, przemyciu wodą i wysuszeniu w temperaturze 60° otrzymano 16g barwnika o wzorze przedstawionym na rysunku, w którym A oznacza resztę 2-aminofenolo-4sulfonamidu, barwiącego określone wyżej włókna na kolor żółty.
Przykład VI. Do 3,78g 2,6-diamino-4-pirymidynolu dodano 50 cm3 wody, 10 cm3 15% NaOH i 3g NaiC^Ch. Następnie do otrzymanego roztworu dodano, mieszając, zawiesinę sporządzoną z 12g 62,5% zdiazowanego kwasu 4-amino-3-hydroksy-l-naftalenosulionowego (kwas diazooksy, 1, 2,4) i 50 cm3 wody. Podczas dodawania zawiesiny utrzymywano temperaturę poniżej 30°. Następnie dodano niewielką ilość 30% kwasu octowego, do zapoczątkowania wydzielania się CO2 i pozostawiono. Następnego dnia osad odsączono, rozbełtano w wodzie, zakwaszono 30% kwasem octowym i po odsączeniu przemyto wodą. Po wysuszeniu otrzymano 9,5g barwnika o wzorze przedstawionym na rysunku, w którym A oznacza resztę zdiazowanego kwasu 4-amino-3-hydroksy-l-naftolenosulfonowego, barwiącego określone wyżej włókna na kolor oranżowobrunatny.
162 231 ο ο
Przykład VII. Do 3,78g 2,6-diamino-4-pirymidynolu dodano 50 cm wody, 6 cm 15% NaOH i 3g Na2CCb. Do uzyskanego roztworu dodano podczas mieszania zawiesinę sporządzoną z 18,7g 47% zdiazowanego kwasu 4-amino-3-hydroksy-7-nitro-l-naftąJenosulfonowego (kwasu nitrodiazooksy-1,2,4) w 50 cm3 wody. Podczas dodawania utrzymywano temperaturę poniżej 30°, a gdy koniec dodawania nastąpiło wydzielanie się CO2, dodano niewielką ilość 20% roztworu Na2CO3. Powstał osad barwnika, który następnego dnia odsączono. Odsączony osad rozbełtano w wodzie i dodano 30% kwasu octowego do odczynu kwaśnego, po czym odsączono, przemyto wodą i suszono produkt w temperaturze 60°. Otrzymano 11,9g barwnika o wzorze przedstawionym na rysunku, w którym A oznacza resztę zdiazowanego kwasu 4-amino-3-hydroksy-7-nitro-l-nfftolenosulfonowego, barwiącego określone wyżej włókna na kolor brunatny.
NH2
HoN
z.
OH
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.
Cena 10 000 zł

Claims (1)

  1. Zastrzeżenie patentowe
    Sposób otrzymywania nowych barwników o,o’-dihydroksyazowych pochodnych 2,6-diaminopirymidyny, o ogólnym wzorze przedstawionym na rysunku, w którym A oznacza resztę zdiazowanego kwasu pikraminowego, 2-aminofenolo-4-sulfonowego, 6-amino-4-nitrofenolo-2-sulfonowego lub 2-amino-6-nitrofenolo-4-sulfonowego względnie 2-aminofenolo-4-sulfonamidu bądź kwasu 4-amino-3- hydroksy-l-naftalenosulfonowego lub 4-amino-3-hydroksy7-nitro-1-naftalenosulfonowego, znamienny tym, że 2,6-diamino-4-pirymidynol poddaje się reakcji z solą diazoniową otrzymaną z kwasu pikraminowego, 2-aminofenolo-4-sulfonowego, 6-amino-4-nitrofenolo-2-sulfonowego lub 2-amino-6-nitrofenolo-4-sulfonowego względnie 2-aminofenolo-4-sulfonamidu bądź kwasu 4-amino-3-hydroksy-l-naftalenosulfonowego albo 4-amino-3-hydroksy-7-nitro- 1-naftalenosulfonowego.
PL28716090A 1990-10-01 1990-10-01 _ Sposób otrzymywania nowych barwników o,o’ - dihydroksyazowych pochodnych 2,6- diaminopirymidyny PL PL162231B2 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL28716090A PL162231B2 (pl) 1990-10-01 1990-10-01 _ Sposób otrzymywania nowych barwników o,o’ - dihydroksyazowych pochodnych 2,6- diaminopirymidyny PL

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL28716090A PL162231B2 (pl) 1990-10-01 1990-10-01 _ Sposób otrzymywania nowych barwników o,o’ - dihydroksyazowych pochodnych 2,6- diaminopirymidyny PL

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL287160A2 PL287160A2 (en) 1991-07-15
PL162231B2 true PL162231B2 (pl) 1993-09-30

Family

ID=20052486

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL28716090A PL162231B2 (pl) 1990-10-01 1990-10-01 _ Sposób otrzymywania nowych barwników o,o’ - dihydroksyazowych pochodnych 2,6- diaminopirymidyny PL

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL162231B2 (pl)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008049744A1 (en) 2006-10-25 2008-05-02 Ciba Holding Inc. Monoazo colorants for mass-colouring of polymers
US8013045B2 (en) 2006-10-25 2011-09-06 BASF SE Ludwigshafen Monoazo colorants for mass-colouring of polymers

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008049744A1 (en) 2006-10-25 2008-05-02 Ciba Holding Inc. Monoazo colorants for mass-colouring of polymers
US8013045B2 (en) 2006-10-25 2011-09-06 BASF SE Ludwigshafen Monoazo colorants for mass-colouring of polymers

Also Published As

Publication number Publication date
PL287160A2 (en) 1991-07-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR840001579B1 (ko) 수용성 크롬착화합물 음이온성 염료의 제조방법
PL162231B2 (pl) _ Sposób otrzymywania nowych barwników o,o’ - dihydroksyazowych pochodnych 2,6- diaminopirymidyny PL
DE2349709A1 (de) Azoverbindungen, deren herstellung und verwendung
DE2617314A1 (de) Neue azofarbstoffe, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung
US3257378A (en) Indazolium azo dyestuffs
JPH037705B2 (pl)
US2044015A (en) Benzonitriles and process for
US3892725A (en) Unsaturate containing azo indazolium dyestuffs
SU435615A1 (ru) Способ получения азокрасителей
US3461111A (en) Copper-containing pyrazolone monoazo dyestuffs
DE2324198C3 (de) Neue quaternäre Monoazofarbstoffe, Verfahren zu ihrer Herstellung und Färbeverfahren
US3311606A (en) Monoazo dyes
WO2002057370A1 (en) Dispers-reactive dyes containing acetoxymethylsulfone or vinylsulfone and their process
US2041716A (en) Amino-ortho-nitro-aryl-thiocarboxylic acids, and process of preparing same
DE849287C (de) Verfahren zur Herstellung von Trisazofarbstoffen
PL148401B2 (en) Procedure for the receiving of new azo dyes derivatives of 2,6-dichloropiridine
JPH01141953A (ja) アゾ染料
AT272473B (de) Verfahren zur Herstellung eines neuen, substantiven, gelben Farbstoffes
US3331852A (en) 1, 2-dialkyl-6-hydroxy-indazolium salts
EP0048538A1 (en) Azo dyes
JPS6228819B2 (pl)
PL166288B1 (pl) Sposób wytwarzania nowych pigmentów monoazowych
PL163595B1 (pl) Sposób wytwarzania barwników karbazolowych
CH346309A (de) Verfahren zur Herstellung von Azofarbstoffen
CH245576A (de) Verfahren zur Herstellung eines neuen Azofarbstoffes.