CS210966B1 - Spdsob přípravy syntetického triesliva - Google Patents

Description

1 210966

Vynález sa týká spósobu přípravy syntetického triesliva na báze 4-izopropylfenolu, ob- siahnutého v smole vznikajúcej pri kuménovom spósobe výroby fenolu.

Doteraz sa pre přípravu syntetických trieslovín používali naftolsulfokyseliny a fenoly/NSR pat. ¢. 1 127 909 a 2 061 898/, ktoré však z hladiska náročnosti přípravy alfa-hydroxy- naftálénsulfokyseliny, ako aj z hladiska celosvětového deficitu fenolu a naftalénu sú nevý-hodné . 4-izopropylfenol, ktorý odpadá v značnom mnozstve ako dopad v tzv. smole II. pri kumé-novom spósobe výroby fenolu a nemá zatial vhodné použitie. Smola II., získaná pri výrobě ku-ménového fenolu obsahuje okrem 54,8 hm. 7« 4-izopropylfenolu aj ďalšie zložky, a to 1,42 hm.percent fenolu, 4,11 hra. % acetofenolu, 0,8 hm. Z -mety1styrénu, 0,4 hm. Z dimetylfenylkar-binolu, 0,4 hm. 7« dimetylizopropylindánu a trimetylizopropylindánu, 0,4 hm. 7, 1,1,3-trimety1--3-fenylindánu, 10,9 hm. Z 2,4-difeny1-4-mety1-2-penténu, 3,45 hm. % 2,4-difeny1-4-mety1-1 --penténu, 0,25 hm. % o-kumylf enolu, 5,4 hm. % m-kumylfenolu, 1,67 hm. 7, neidentifikovanýchlátok. Nedestilovatelný zvyšok smoly II. pri tlaku 0,1 kPa o teplote 210 °C je 16 hm. %z vloženej násady.

Použitie 4-izopropylfenolu na přípravu vyššie molekulových, napr. epoxidových živíc jepopíaané v Jap. pat. č. 74 44, 958/. Vyššie molekulové živice, rozpustné len v oleji, vzni-kajú aj pri kondenzácii odpadných smol z výroby kuménového fenolu /ktoré obsahujú prevažne4-ízopropylfenol/ s formaldehydom [chim. Ind. /Sofia/ 49 1 1 1 / 1 977/] . Odpadně smoly sa použi-li spolu s epoxidovými živicami ako pojidlá /ZSSR pat. č. 530501/.

Vynález rieši sposob přípravy syntetického triesliva na báze 4-izopropylfenolu, ktoréhopodstatou je, že sa na smolu z výroby fenolu kuménovým spósoboni alebo na 4-izopropylfenolzískaný z nej neutralízáciou, destiláciou pri 0,1 kPa a teplote 130 až 190 °C. a následnourekryštalizáciou z n-hexánu, posobí kyselinou sírovou pri teplote 80 až 110 °C, s výhodou100 °C, a ďalej sa produkt kondenzuje s postupné přidávaným vodným roztokom formaldehydu priteplote 40 až 80 °C, s výhodou 60 °C. Sálej sa přidá vodný roztok hydroxidu vápenatého dohodnoty pH 3 až 4,5 a filtruje sa. Alkalizáciou filtrátu hydroxidom sodným na hodnotu pH 7až 8 sa získá vodný roztok sodnej soli, ktorá po zahuštění vo vákuovom odparovači poskytujevodný roztok syntetického triesliva.

Sposob přípravy syntetického triesliva je ozřejměný na príkladoch prevedenia. V ďalšompříklade je uvedené analytické vyhodnoteníe připraveného syntánu. Příklad 1 4-izopropylfenol sa oddělil zo smoly II. z výroby fenolu kuménovým spósobom, ktorejzloženie je popísané predtým, destiláciou pri tlaku 0,1 kPa po prvotnej neutralizácii volnejkyseliny sírovej 1,5 % uhličitanu sodného. Odoberala sa frakcia 130 až 190 °C obsahujúca85 hm. Z p-kumylfenolu. Rekryštalizáciou z n-hexanu bol získaný p-kumylfenol 99 Z-nej čistoty/teplota topenía 70 až 72 °C, teplota varu 335 °C pri 101,3 kPa/.

Ku 100 hm. d. p-kuraylfenolu, uvedenej čistoty, sa přidá 100 hm. d. 98 obj. Z-nej kyse-liny sírovej. Za stálého miešania sa zmes zohrieva pri teplote 105 °C a 1/2 hodiny. Potom sapřidá 20 hm. d. vody a počas 2 hodin pri 60 °C sa po kvapkách za stálého miešania přidává25 hm. d. 37 Z-ného formaldehydu. Po skončení pridávania sa v míešaní pokračuje 5 hodin. Po-čas tejto doby sa postupné po kvapkách přidává 45 hm. d. vody. Ku vzniknutému kondenzačnémuproduktu sa přidá 800 hm. d. koncentrovaného vodného roztoku hydroxidu vápenatého, čím saupraví pH roztoku na hodnotu 3 až 4. Zrazenina síranu vápenatého sa po filtrácii premyje200 hm. d. vody a filtrát sa upraví přidáním hydroxidu sodného na pH 7 až 8. Po zahuštěnífiltrátu vo vákuovom odparovači sa získalo 53,7 Z žíadaného produktu vo formě sodnej solirozpustnej vo vodě.

Claims (3)

1. 210966
2. 2 Přiklad 2 Ku 100 hm. d. smoly z výroby kuménového fenolu sa přidá 80 až 98 %-nej kyseliny síroveja zmes sa zahrieva 41/2 hodiny pri teplote 100 °C za stálého raiešania, Potom sa přidá 20 hm,d. vody a počas 3 hodin pri teplote 50 °C sa po kvapkách za stálého miešania přidává 25 hm.dest, 37 %-ného vodného roztoku formaldehydu. Po skončení pridávania sa v miešaní pokračuje4 hodiny. Počas tejto doby sa postupné po kvapkách přidává 45 hm. d. vody. Ku vzniknutémukondenzačnímu produktu sa přidá 500 hm. d. koncentrovaného vodného roztoku hydroxidu vápena-tého, čím sa upraví pH na hodnotu 3 až 4, Vypadnutá pevná substancia sa odstředí a premyjesa 250 hm. d. vody. Vo vákuovom odparovači sa zahuštěný produkt upraví přidáním hydroxidusodného na hodnotu pH 7 až 8. Získalo sa 63,7 Z hm. žiadaného produktu vo formě sodnej solirozpustnej vo vodě. Příklad
3. 3 Syntetické trieslivo sposobom podlá příkladu 1 a 2 bolo podrobené analýze na obsahtrieslovín a netrieslovín, bol vypočítaný ich poměr a tieto hodnoty sa na porovnanie para-lelné stanovili aj u syntánu KARTAN SN 25. Stanovenia sa uskutoČnili metodami podlá podniko-vých noriem TPJ 2 172-99-62 ako aj TPJ 2 174-79-62, TPJ 2 177-79-62, TPJ 2 180-79-62 a ostat-ných noriem VHJ českého obuvnického priemyslu. Výsledky analýzy sú takéto: SYNTAN KARTAN SN 25 171 SYNTAN podlá vynálezu /£/ triesloviny 34 26,73 netriesloviny 7 15,9 triesloviny/netries- loviny 4,85 10,77 Získaný produkt je vhodný ako činiace Činidlo, a to najma kombinovaný s prírodnýmitrieslovinami. PREDMET VYNÁLEZU SpSsob přípravy syntetického triesliva na báze 4-izopropylfenolu vyznačený tým, že sasmola z výroby kuménového fenolu použije neupravená alebo sa upravuje neutralizáciou uhliČi-tanom sodným, destiluje sa z nej pri tlaku 0,1 kPa a teplote 130 až 190 °C 4-izopropylfenol,ktorý sa rozkryštalizuje z n-hexánu, potom sa posobí na smolu upravenu alebo rekryštalizovaný4-izopropylfenol kyselinou sírovou pri teplote 80 až 110 °C, s výhodou 100 °C, produkt sakondenzuje s vodným roztoko® formaldehydu pri teplote 40 až 80 °C, s výhodou 60 °C, ďalej sapřidává hydroxid vápenatý do hodnoty pH 3 až 4,5 a zrazenina sa po filtrácii premyje vodoua filtrát sa upraví přidáním hydroxidu sodného na hodnotu pH 7 až 8, zahustí sa a použije akotrieslivo riedený vodou. Severografia. n, p., závod 7, Most