CS202380B1 - Způsob přípravy indanthronu ve formě pigmentu s červenavě modrým odstínem - Google Patents
Způsob přípravy indanthronu ve formě pigmentu s červenavě modrým odstínem Download PDFInfo
- Publication number
- CS202380B1 CS202380B1 CS752978A CS752978A CS202380B1 CS 202380 B1 CS202380 B1 CS 202380B1 CS 752978 A CS752978 A CS 752978A CS 752978 A CS752978 A CS 752978A CS 202380 B1 CS202380 B1 CS 202380B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- pigment
- solution
- indanthrone
- sulfuric acid
- water
- Prior art date
Links
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title claims description 20
- 235000019239 indanthrene blue RS Nutrition 0.000 title claims description 17
- UHOKSCJSTAHBSO-UHFFFAOYSA-N indanthrone blue Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC=C4NC5=C6C(=O)C7=CC=CC=C7C(=O)C6=CC=C5NC4=C3C(=O)C2=C1 UHOKSCJSTAHBSO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 23
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 12
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 12
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 9
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 claims description 5
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 claims description 5
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 16
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Inorganic materials [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 11
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 6
- -1 polypropylene Polymers 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 5
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 5
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 5
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 5
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical class [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 3
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 3
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N manganese dioxide Chemical compound O=[Mn]=O NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010422 painting Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 2
- 239000000984 vat dye Substances 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000001045 blue dye Substances 0.000 description 1
- 239000001055 blue pigment Substances 0.000 description 1
- 229940117975 chromium trioxide Drugs 0.000 description 1
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N chromium trioxide Inorganic materials O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GAMDZJFZMJECOS-UHFFFAOYSA-N chromium(6+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Cr+6] GAMDZJFZMJECOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 229910000462 iron(III) oxide hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012860 organic pigment Substances 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- JVBXVOWTABLYPX-UHFFFAOYSA-L sodium dithionite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)S([O-])=O JVBXVOWTABLYPX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L sulfite Chemical compound [O-]S([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Description
Vynález se týká přípravy indanthronu vc formě pigmentu s červenavě modrým odstínem.
Indanthrom (N, N'-dihydro-l,l',2,2'-antrachinonazin) je klasické barvivo používané jako kypové barvivo a jako organický pigment, univerzálně použitelný pro lakárské, plastikářské a vláknařské účely, zvláště pro barvení polypropylenových vláken ve hmotě. Barvení polypropylenových vláken ve hmotě vyžaduje vysoce kvalitní pigment s dobrou dispergovatelností a termostabilitou v tavenine polypropylenu při teplotách kolem 300 °C. Tomuto požadavku vyhovuje jen velmi jemný a chemicky čistý pigment.
Nejpoužívanější způsob průmyslové výroby indanthronu je alkalicko-oxidační tavení 2-aminoantrachinonu s následující redukční rafinací vzniklého indanthronu dithioničitanem sodným za vzniku sodné leukosoli indanthronu, která se po izolaci oxiduje vzduchem při 75 °C na tzv. surový indanthron. Tento produkt lze užít jako kypové barvivo, ne však jako pigment, neboť má malou vydatnost, kalný odstín a v tavenine polypropylenu je obtížně dispergovatelný.
Existuje několik postupů získávání indanthronu v pigmentové formě. Postup založený na oxidaci suspenze leukosloučeniny indanthronu sulfonovanými aromatickými nitrolátkami poskytuje červenavě modrý pigfflsnt lepgícti Ylaatností pro aplikaci než oxidace vzduchem. Tento postup je však ekologicky škodlivý, neboť při něm dochází k znečišťování odpadních vod biologicky neodbouratelnými látkami, a vyžaduje značné množství drahých surovin. Jiný postup přípravy indanthronu ve formě pigmentu s červenavě modrým odstínem je založen na oxidaci indanthronu, přečištěného trakční krystalizací z kyseliny sírové, kyselinou dusičnou, kysličníkem manganičitým nebo kysličníkem chromitým, následující redukci solemi železnatými nebo siřičitanem a závěrečné úpravě v alkalickém roztoku redukujícího cukru za varu. Tento postup je několikastupňový, nákladný, neboť vyžaduje mnoho pomocných surovin, a technologicky náročný.
Nyní bylo zjištěno, že uvedené nevýhody odstraňuje způsob přípravy indanthronu ve formě pigmentu s červenavě modrým odstínem podle tohoto vynálezu. Tento způsob spočívá v tom, že se roztok indanthronu v koncentrované kyselině sírové vlije do nasyceného vodného roztoku síranu železnatého, okyseleného kyselinou sírovou na koncentraci 1 až 35 % hmot. kyseliny sírové v tomto roztoku, indanthron se oddělí ze vzniklé směsi, smísí se s vodným roztokem glukózy o hodnotě pH 7 až 14 v molárním poměru ke glukóze 1:1 až 1:8 a vzniklá suspenze se zahřívá při teplotě v rozmezí 70 °C až teplota varu. Postup podle vynálezu je tvořen kombinací dvou chemickotechnologickýcti znaků, které se, každý samostatně, užívaly ve spojení s dalšími znaky k přípravě indanthronu v různých formách. Zcela
202 380
202 380
4 nová kombinace znaků v postupu-podle vynálezu, tj. srážení indanthronu na koloidňím kyselém síranu železnatém a následující redukce v alkalickém roztoku glukózy, je v technologickém provedení velmi jednoduchá při vysoké kvalitě získaného pigmentu.
Výchozí surovinou při postupu výroby podle vynálezu je s výhodou síran indanthronu, který se získá rozpuštěním surového indanthronu v 96 až 98 % kyselině sírové při teplotě do 40 °C, neředěním vzniklého roztoku na konečnou koncentraci kyseliny sírové 80 až 85 % a volnou krystalizací z tohoto roztoku za normální teploty.
Síran indanthronu se rozpustí v kyselině sírové a vzniklý roztok se vlije do nasyceného vodného roztoku síranu železnatého okyseleného kyselinou sírovou. Současně s koloidňím kyselým síranem železnatým se vylučují jemné částice barviva. Vlitím suspenze do přebytku vody se kyselý síran železnatý rozpustí a indanthron o velikosti částic od 0,1 do 1,0 μπι se oddělí filtrací a promyje do neutrální reakce. Takto zpracovaný indanthron se zahřívá ve vodném alkalickém roztoku glukózy ve výše uvedeném rozmezí teplot. K dosažení, alkalického prostředí vodného roztoku glukózy se s výhodou použije hydroxid sodný nebo draselný v množství 2 až 3 moly na 1 mol glukózy. Konečná koncentrace připraveného roztoku glukózy je přibližně 0,1 až 0,2 M. Produkt se za horka oddělí od roztoku např. filtrací, promyje se horkou vodou do neutrální reakce, usuší se a homogenizuje mletím. Pro zlepšení dispergovatelnosti pigmentu v lakařských a plastikářských aplikacích je vhodné pigment sušit s dispergačními prostředky, nejlépe neionogenního typu.
Indanthron ve formě pigmentu s červenavě modrým odstínem získaný postupem podle vynálezu se svou kvalitou neliší od produktů získaných nejlepšími dosavadními postupy. Výborně se hodí pro lakařské, plastikářské a vláknařské účely, zejména pro barvení polypropylenových vláken ve hmotě na červenavě modré odstíny. Oproti dosavadním způsobům přináší postup podle vynálezu technologicky jednodušší řešení a zkrácení doby operace. Při tomto postupu se užívá jen několika málo surovin, které jsou snadno dostupné a levné. Postup podle vynálezu je ekologicky nezávadný.
Příklad 1
V 1600 g 96 % kyseliny sírové se během 1 h při normální teplotě rozmíchá 200 g pasty síranu indanthronu, vzniklá směs se vlije do roztoku kyselého síranu železnatého, připraveného z 800 ml nasyceného roztoku síranu železnatého při 20 °C a 480 g 93 % kyseliny sírové. Viskózní temně modrá suspenze barviva se okamžitě vlije tenkým proudem do 5000 ml vody a po rozmíchání se barvivo odfiltruje a promyje vodou do neutrální reakce.
Filtrační koláč se vnese do roztoku 69 g hydroxidu sodného v 590 ml vody, rozmíchá se a přidá se 95 g glukózy ve 150 ml vody, načež se celkový objem směsi upraví přídavkem vody na 3160 ml. Suspenze se vyhřeje na teplotu 90 °C, při které se 1 h míchá. Poté se suspenze za míchání ochladí na 80 °C, produkt se odfiltruje, promyje se vodou o teplotě 80 °C do neutrální reakce a suší při 70 °C v teplovzdušné sušárně. Získá se 51 g suchého pigmentu, který se mele na kolíčkovém mlýnu. Velikost primárních částic získaného pigmentu je v mezích od 0,1 do 1,0 jwm.
Příklad 2
Filtrační koláč, získaný stejným postupem jako v příkladu 1, se vnese do předloženého roztoku 102 g hydroxidu sodného v 890 ml vody, rozmíchá se a přidá se roztok 141 g glukózy v 250 ml vody. Celkový objem suspenze se upraví přídavkem vody na 4500 ml, vyhřeje se na teplotu 70 °C a 1 h se míchá. Poté se produkt odfiltruje, proníyje vodou o teplotě 70 °C do neutrální reakce a suší se při 70 °C v teplovzdušné sušárně. Získá se 50,5 g suchého pigmentu, který se mele na kolíčkovém mlýnu. Získaný pigment má stejný rozsev jako pigment z příkladu 1.
Příklad 3
Filtrační koláč, získaný stejným postupem jako v příkladu 1, se vnese do roztoku 30 g hydroxidu sodného v 300 ml vody, rozmíchá se a přidá se roztok 45 g glukózy ve 100 ml vody, načež se celkový objem suspenze upraví přidáním vody na 2500 ml. Suspenze se vyhřeje k varu a 1 h se míchá. Po ochlazení na 80 °C se produkt odfiltruje, promyje vodou 80 °C teplou do neutrální reakce a suší při 70 °C v teplovzdušné sušárně. Získá se 50 g suchého pigmentu, který se mele na kolíčkovém mlýnu. Získaný pigment má stejnou velikost primárních částic jako pigment z příkladu 1.
Claims (1)
- PREDMET VYNALEZU5 6Způsob přípravy indanthronu ve formě pigmentu s červenavě modrým odstínem, je význačný tím, že se roztok indanthronu v koncentrované kyselině sírové vlije do nasyceného vodného roztoku síranu železnatého, okyseleného kyselinou sírovou na koncentraci 1 až 35 % hmot. kyseliny sírové v tomto roztoku, indanthron se oddělí ze vzniklé směsi, smísí se s vodným roztokem glukózy o hodnotě pH 7 až 14 v molárním poměru ke glukóze 1:1 až 1:8 a vzniklá suspenze se zahřívá při teplotě z rozmezí 70 °C až teplota varu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS752978A CS202380B1 (cs) | 1978-11-20 | 1978-11-20 | Způsob přípravy indanthronu ve formě pigmentu s červenavě modrým odstínem |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS752978A CS202380B1 (cs) | 1978-11-20 | 1978-11-20 | Způsob přípravy indanthronu ve formě pigmentu s červenavě modrým odstínem |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS202380B1 true CS202380B1 (cs) | 1981-01-30 |
Family
ID=5424605
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS752978A CS202380B1 (cs) | 1978-11-20 | 1978-11-20 | Způsob přípravy indanthronu ve formě pigmentu s červenavě modrým odstínem |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS202380B1 (cs) |
-
1978
- 1978-11-20 CS CS752978A patent/CS202380B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2837731C2 (cs) | ||
| US4247696A (en) | Process for preparing gamma phase quinacridone | |
| CS202380B1 (cs) | Způsob přípravy indanthronu ve formě pigmentu s červenavě modrým odstínem | |
| DE19645105A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von sulfonsäuregruppenhaltigen Cu-Phthalocyaninfarbstoffen | |
| CN101457027A (zh) | 高级红光蓝色颜料及其制备方法 | |
| EP0087703A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Reaktivfarbstoffpräparationen | |
| DE2854190C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von lasierenden Pigmentformen des Indanthrens und des chlorierten Indanthrone | |
| US4218219A (en) | Condensation product from phenothiazine and p-nitrosophenol, process for the production of the condensation product, process for the production of sulfur dyestuffs using the condensation product and the sulfur dyestuffs prepared therewith | |
| EP0018008B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von lasierenden Pigmentformen des 4,4',7,7'-Tetrachlorthioindigo | |
| DE890109C (de) | Verfahren zur Herstellung von Aminophthalocyaninen | |
| US2091102A (en) | Pigment colors and their preparation | |
| DE564696C (de) | Verfahren zur Herstellung von Kuepenfarbstoffen | |
| DE2726682A1 (de) | Verfahren zur direkten herstellung von perylen-3,4,9,10-tetracarbonsaeure- n,n'-dimethylimid in pigmentform | |
| AT157098B (de) | Verfahren zur Herstellung von metallischen Phtalcyaninen. | |
| DE468957C (de) | Verfahren zur Darstellung von blauen Kuepenfarbstoffen | |
| DE946831C (de) | Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen | |
| US1471854A (en) | Walter a | |
| DE485567C (cs) | ||
| DE374503C (de) | Verfahren zur Herstellung eines schwefelhaltigen Kuepenfarbstoffes | |
| DE743676C (de) | Verfahren zur Herstellung von Chinhydronen | |
| US2185871A (en) | Dyestuff pastes of dyestuffs of the dibenzanthrone class and process for preparing them | |
| DE626366C (de) | Verfahren zur Herstellung von Zwischenprodukten und Kuepenfarbstoffen der Anthrachinonreihe | |
| DE878687C (de) | Verfahren zur Herstellung von Phthalocyaninfarbstoffen | |
| AT52957B (de) | Verfahren zur Darstellung von Küpenfarbstoffen. | |
| AT249222B (de) | Verfahren zur Herstellung von neuen metallhaltigen Farbstoffen der Phthalocyaninreihe |