CS196834B1 - Způsob přípravy feromagnetického práškového železa - Google Patents
Způsob přípravy feromagnetického práškového železa Download PDFInfo
- Publication number
- CS196834B1 CS196834B1 CS739877A CS739877A CS196834B1 CS 196834 B1 CS196834 B1 CS 196834B1 CS 739877 A CS739877 A CS 739877A CS 739877 A CS739877 A CS 739877A CS 196834 B1 CS196834 B1 CS 196834B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- iron
- particles
- alpha
- preparation
- length
- Prior art date
Links
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 23
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 12
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 title description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 title description 5
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 title description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 23
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 description 6
- 229910006540 α-FeOOH Inorganic materials 0.000 description 6
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 3
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 3
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 3
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 2
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 2
- 239000012256 powdered iron Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N Fe3+ Chemical compound [Fe+3] VTLYFUHAOXGGBS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002588 FeOOH Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 alpha-F.eOOHY Chemical compound 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 239000003302 ferromagnetic material Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910052598 goethite Inorganic materials 0.000 description 1
- AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M hydroxy(oxo)iron Chemical compound [O][Fe]O AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013618 particulate matter Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
Autor vynálezu B ohá Sek Jaroslav ing., Libčice nad Vltavou a
D r b á 1 e k Zdeněk ing. CSc., Praha
ZPŮSOB PŘÍPRAVY FEROMAGNETICKÉHO PRÁŠKOVÉHO ŽELEZA
Vynález se týká způsobu přípravy feromagnetického práškového železa redukcí vhodné výchozí oxydické sloučeniny železa, jejíž částice mají jehlicový tvar, při kterém se určitým tepelným zpracováním výchozí suroviny významně zlepší stupeň zachování tvaru výchozích částic.
Magnetický záznam signálu doznal v posledních dvou desetiletíoh značného rozšíření. Jako nosičů magnetického záznamu signálu se převážně používá pružné nebo pevné podložky, na které je nanesena tzv. aktivní vrstva, obsahující částice feromagnetické látky, vázané navzájem a k podložce pojivém* Optimálních záznamových vlastností nosiče se dosahuje při použití částic podlouhlého (jehlicového) tvaru, neboť jejich demagnetizační faktor je nízký a koereitivní síla relativně vysoká. Navíc je možno takovéto jehlicově částice při nanášení aktivní vrstvy na podložku orientovat do určité míry tak, aby jejich delší osa byla souhlasná se směrem záznamu. Nosič s takto orientovanými částicemi má vyšší remanentní magnetizaci, a v důsledku toho o lepší vlastnosti záznamové, než nosič se stejnými částicemi, ale bez orientace.
Největší část vyráběných nosičů magnetickéhozáznamu signálu využívá magnetických vlastností gama-kysličníku želez itého s jehlicovýrni částicemi.
Od prvních let jeho zavedení do praxe až do dnešní doby byla vykonána řadé prací, které významně zlepšily jeho vlastnosti a využitelnost pro záznamové účely. Nicméně nároky na magnetický zázňam - zejména jeho hustotu - vzrůstají do té míry, že se začíná užívat i jiných feromagnetických materiálů s vyšší koercitivnť sílou a magnetizaci.
196834 ,-2K těmto materiálům patří i železné prášky 3 velikostí částic pod 1 pm.
Je známa řada postupů pro získání práškového železa s částicemi kulovitého, nebo mírné elipsovitého tvaru. Příprava částic tohoto prášku s výrazně jehlicovým tvarem není však jednoduchá. Elektrolytická redukce roztoků železnatých solí na rtulové katodě je příkladem postupu, který může sice vést k žádaným jehlicovým částicím železa, ale je komplikovaný a drahý. Schůdnější cestou se jeví redukce oxydických sloučenin železa, připravených ze základního alfa-oxidohydroxidu železitého, tj. alfa-F.eOOHY, který má jehlicové částice a který je také užíván pro výrobu záznamového gama-kysličníku železitého. Nicméně ani tento postup není bez problémů. Převedení výchozího alfa-FeOOH (goethitu) na Železný prášek se skládá nejméně ze dvou pochodů: dehydratace alfa-FeOOH na oxid alfa-FegO^ a redukce tohoto oxydu na Železo. Oba tyto procesy jsou spojeny ee značným úbytkem hmoty částic - eelkově se zmenšuje hmotnost částic zhruba o 40 Je zřejmé, že takové změny hmotnosti částic, provázené navíc změnami struktury, značně Sníží homogenitu částic a oslabí jejich mechanickou pevnost. Praktickým důsledkem je rozpad jehlic na částice sférické nebo na částice e malým poměrem délky k šířce a relativně nižší koercitivni sílou.
Uvedené nedostatky odstraňuje způsob přípravy feromagnetického práškového Železa, redukcí oxydických sloučenin železa, s jehlicovými částicemi s průměrnou délkou 0,1 až 1,5 pm a poměrem délky k Šířce nejméně '3:1 podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se oxydické sloučeniny před redukcí podrobí tepelnému zpracování v rozmezí teplot 650 až 760 °C po dobu 0,5 až 6 hodin. Výhody způsobu podle vynálezu spočívají v tom, že se zvýší homogenita vnitřní struktury částic, narušená dehydratací - Částice se zpevni a jsou podstatně odolnější vůči destrukci během redukčního procesu. Doba tepelného zpracování jo závislá na zvolené teplotě a je jí nepřímo úměrná. Jako oxydické sloučeniny železa je možno použít buď přímo oxydohydroxidu železitého v některé z jeho modifikaeí, nebo kteréhokoli oxydu železa; podmínkou je ovšem vhodný rozměr a tvar částic. Mírou jehlicovitoati částic železného prášku je jeho koercitivni síla, neboť ee zvětšením podílu tvarově degradovaných částic její hodnota klesá* Způeob přípravy práškového železa s jehlioovými částicemi podle vynálezu má proti výše uvedenému postupu redukce oxydických sloučenin železa výhodu v zachování podstatně vyššího poměru délky k šířce částio prášku, projevujícího ee v jeho větší koercitivni síle.
Účinnost způsobu přípravy práškového železá podle vynálezu je dokumentována následujíoími příklady. Koercitivni síla vzorků, uvedených v příkladech, byla určována pdmocl vibračního magnetometru v měrném poli 320 kA.m1. Příklad I
K vodnému roztoku síranu železnatého, obsahujícího 85 g síranu železnatého v 300 ml vody bylo při 30'°C za míchání přidáno tolik hydroxidu sodného ve formě 1 M roztoku, až pH vznikající suspenze dosáhlo hodnoty 7,4. Pak byl
- 3 196834 při 40 °C za stálého míchání vháněn do suspenze vzduch v množství 10 l/min po dobu 14 hodin. Vzniklá sraženina alfa-FeOOH byla oddělena, promyta a usušena při 110 °C. Pomocí elektronového mikroskopu bylo zjištěno, že částice připraveného alfa-FeOOH mají průměrnou délku 0,19 jun při poměru délky k šířce zhruba 7:1. Dehydratací při 450 °C po dobu 90 mirtut byt převeden alfa-FeOOH na alfa-FegOj.
g tohoto oxidu v nerezové lodičce bylo vsunuto.do křemenné pece, vyhřáté na 725 °Ó a po 105 minutách teplota udržována v rozmezí + 5 °C necháno samovolně ochladit na pokojovou teplotu. Tepelně zpracovaný oxyd byl redukován ve vodorovné skleněné pícce vodíkem, při průtoku vodíku 0,3 l/min na 1 g Ρβ2θ3 a P**i teplotě 400 °G po dobu 6 hodin. Vyredukovaný železný prášek byl pak ochlazen pod dusíkem na teplotu 20 až 30 °C, zaplaven benzenem a po 24 hodinách usušen při maximální teplotě 30 °C. Koercitivní síla tohoto práškového železa byla 45,7 kA.m”^.
Vzorek připravený identickým způsobem, avšak bez termického zpracování alfa-FegO^ při 725 °C měl koercitivní sílu pouze 34,6 kA.m”^ a při pozorování v elektronovém mikroskopu byla patrna větší degradace tvaru výchozích částic.
Příklad 2
Alfa-FeOOH s částicemi o průměrné délce 0,31 pm a poměru délky k šířce asi 6 : 1 byl zahříván v muflové peci při teplotě 675 °C po dobu 210 minut. Výsledný alfa-Fe20j byl redukován v zařízení podle příkladu 1 při teplotě 375 °C po dobu 8 hodin a zpracován dále podle postupu v příkladu l.Koereitivní síla výsledného práškového železa byla 45»3 kA.m“1.
Práškové železo připravené ze stejného výchozího alfa-FeOOH, který však byl pouze dehydratován při 430 °C bez dalšího tepelného zpracování, mělo po vyredukovéní koercitivní sílu 37,3 kA.m”1.
Příklad 3
Gama-kysličník železitý, používaný pro výrobu nosičů magnetického záznamu signálu jehož částice měly průměrnou délku 0,25 pm a poměr délky k Sirce 7,4:1 byl zahříván 135 minut při teplotě 695 + 10 °C v muflové peci. Po ochlazení byl vyjmut z pece a redukován v zařízení podle příkladu 1 při 390 °C podobu 6 hodin vodíkem a zpracován dle postupu v přikladu 1. Koercitivní síla výsledného práškového železa byla 47,2 kA.m“1,
Gama-Feo0-, tepelně nespracovaný poskytl redukcí za stějných podmínek t 3 _η práškové železo o koercitivní síle 36,4 kA.m .
Předmět vynálezu
Claims (1)
- Předmět vynálezuZpůsob přípravy práškového železa redukcí oxydických sloučenin železa s jehlicovými částicemi o průměrné délce0,1 až1,5 μηa poměrem délky k Šířce nejméně 3:1, Vyznačující ee tím, že oxydické sloučeniny železa se před redukcí podrobí ohřevu v rozmezí teplot 650 až 760 °C po dobu od 0,5 do 6 hodin.Vytlačili Nitrianske tlačiarne,,národný podniky Nitra Cena Kčs 2,40
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS739877A CS196834B1 (cs) | 1977-11-11 | 1977-11-11 | Způsob přípravy feromagnetického práškového železa |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS739877A CS196834B1 (cs) | 1977-11-11 | 1977-11-11 | Způsob přípravy feromagnetického práškového železa |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS196834B1 true CS196834B1 (cs) | 1980-04-30 |
Family
ID=5423045
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS739877A CS196834B1 (cs) | 1977-11-11 | 1977-11-11 | Způsob přípravy feromagnetického práškového železa |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS196834B1 (cs) |
-
1977
- 1977-11-11 CS CS739877A patent/CS196834B1/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5445843B2 (ja) | 磁性酸化鉄粒子、磁性体、および電波吸収体 | |
| JP5013505B2 (ja) | 磁性材料 | |
| CN117809925B (zh) | 一种高频变压器纳米晶磁芯材料及其制备方法 | |
| CN102373343A (zh) | 小尺寸磁性二元合金纳米材料及其制备方法 | |
| Carey et al. | The magnetic and magneto‐optical properties of Co, Cr, Mn, and Ni substituted barium ferrite films | |
| CN102557151A (zh) | 一步还原制备纳米四氧化三铁粉末的方法 | |
| CS196834B1 (cs) | Způsob přípravy feromagnetického práškového železa | |
| JP5769228B2 (ja) | 銀／マグネタイト複合ワイヤーの製造方法 | |
| Cheng et al. | Magnetic properties of Nd-Y3Fe5O12 nanoparticles | |
| Li et al. | Analysis of the factors affecting the magnetic characteristics of nano-Fe3O4 particles | |
| JP2023515070A (ja) | 異方性窒化鉄永久磁石 | |
| JP5670094B2 (ja) | マグネタイトナノ微粒子の製造方法 | |
| JPH0633116A (ja) | 磁気記録媒体用強磁性金属粉末及びその製造方法 | |
| Hsu et al. | Preparation and magnetic studies of acicular Fe‐Co alloy particles | |
| JPS61281023A (ja) | 強磁性酸化鉄微粒子の製造方法 | |
| JP3246943B2 (ja) | 本質的に鉄から成る針状強磁性金属粉末の安定化方法 | |
| CN1712577A (zh) | 磁性纳米改性氧化锌晶须及其制备方法 | |
| JPS59227730A (ja) | 磁性粉末の製造法 | |
| JPH02175806A (ja) | 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 | |
| KR930002962B1 (ko) | 바륨페라이트 미세분말의 제조방법 | |
| KR970002095B1 (ko) | 코발트 피착 고보자력 자성분말 제조방법 | |
| CN1035088C (zh) | 高磁热稳定性钴改性γ－三氧化二铁磁粉及其制备方法 | |
| JPS62181404A (ja) | 強磁性粉末およびその製造法 | |
| JPH03194905A (ja) | 磁気記録用金属磁性粉末の製造方法 | |
| KR970002096B1 (ko) | 침상형 바륨 페라이트 입자분말의 제조방법 |