CN87100320A - 饮用酒精的生产 - Google Patents

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Abstract

一种生产饮用酒精的方法,包括从含乙醇,水和同类物的发酵液中除去水生产基本上无水的乙醇和同类物的混合物,然后在无水的情况下分馏此混合物来生产一种含纯的无水可饮用乙醇馏分。最好分馏是在分离的顶塔和尾塔的蒸馏塔中进行。此方法提供一种分离乙醇和同类物的高能效技术。

Description

目前的饮用酒精是通过一个初步的发酵方法不变地生产的,该方法包括发醇一种富碳化合物的原料以生产一种含酒精浓度在6%到12%之间(以重量计)的发酵液。然后蒸馏此液体以生产一种含有乙醇和水的混合物的蒸馏粗酒精,该混合物可达共沸浓度,特别含有重量为92%的乙醇。该蒸馏粗酒精亦含有各种同类物如杂醇油和较高级的醇类,即使它们有较高的沸点组在蒸馏过程中会彼带出。
当制造白酒如伏特加或杜松子酒时,粗蒸酒精可进一步处理,如水选处理(hydroselection)即将蒸馏粗酒精用水稀释然后再蒸馏。此水选过程有助于除去白酒中所不需要的各同类物,但实质上增加了蒸馏所需的能量。最后所得的酒精是乙醇和水的共沸物。并可将其通过如活性碳的吸收剂以除去残留的同类物,以得到基本上是纯的乙醇,它可用于生产伏特加或经进一步精馏及调味处理以生产杜松子酒。最后的酒精在零售前用软化水稀释。纯乙醇也可作为基本酒精作为进一步增浓或生产其他含醇饮料之用。
当需要生产基本上不含水的工业用乙醇时,一般可通过加进如苯等类物质于乙醇和水的共沸物中以形成一个三元物系。然后蒸馏这种三元物系可得到基本上无水的乙醇。然而这种基本无水的乙醇已被苯污染,而这种污染完全不适用于制备饮用酒精。
根据本发明所生产的饮用酒精,水从含有乙醇,水和同类物的发醇液中除去,生产出一种基本是无水的乙醇和同类物的混合物,然后将此混合物在无水的情况下分馏得到一种基本上纯的不含水的可饮用乙醇馏分。
通过从发酵液中除去水,单独剩下乙醇和同类物的混合物就有可能进行有效的分馏。应用此技术有可能减小蒸馏所需的能量,特别对比传统的水选技术而言,而且能够产生一种超过欧洲共同体(EEC)纯度标准的饮用酒精饮料的乙醇馏份。此以农产品为原料的乙醇标准在欧洲共同体委员会规定〔Council    Regulation(EEC)〕中的一个修正建议的附件(Ⅰ)中已有规定,此附件是对酒精饮料的定义,说明和描述的一般规定;且刊登在1986年10用25日出版的欧洲共同体官方刊(Official    JonrnaI    of    the    European    Communities)C269/4号。
按照本发明的方法对于生产白酒,如伏特加或杜松子酒特别有吸引力,同时亦可用于其他饮料。本方法的另一优点是所得的同类物如杂醇油是制成浓缩和脱水的形式,因此生产得到有用的副产品。
对基本上不含水的乙醇和同类物的混合物的分馏可在一个单一的多塔板蒸馏塔中进行,这并未能将同类物与乙醇完全分离,但这样生产的乙醇已含有很少的同类物。假如应用这种产品例如用作增浓酒类或者用某些同类物来生产酒精饮料,使其获得某种特殊醇味或将其醇味加以掩蔽时,这种产品已完全乎合要求。假如此乙醇用作生产白酒的话,则分馏过程最好是在分离的顶塔和尾塔的蒸馏塔中进行。
无水的乙醇和同类物的混合物可以从接近顶塔的底部输入,在此情况下获得浓的淡蒸酒尾(high    feints)的塔顶产品,其中含有大量的甲醇,醋酸乙酯、乙醛,和二乙缩醛。顶塔的塔底产品然后从接近底部通进尾塔。含有留存的浓酒尾的塔顶产品就此获得,而在较下面几层塔板可以得到基本上是纯的乙醇。而富于稀酒尾的塔底产物主要是较高级的醇如异戊醇、异丁醇,丙醇类,丁醇类,和戊醇类,酯肪酸酯类,乳酸乙酯,和获得作为尾塔的塔底产品的糠醛。
亦可选择将无水的乙醇和同类物的混合物、输进塔尾塔,可得到浓酒尾的塔顶产品,但主要产品可从接近尾塔顶部的塔板移去然后送进顶塔。尾塔的塔底产品富于稀酒尾产物。在顶塔可得到富于浓酒尾的塔顶产品,而基本上纯的乙醇可作为塔底产品获得。
顶塔和尾塔最好各有最低限度为40个塔板,若塔板数增加至60个则产品会含有较少的同类物。
最好通过一个提取的方法将水从发酵液中除去,该方法是优先将乙醇加进液态的二氧化碳溶液中然后用一种分子筛干燥器除去留于溶液中的水。在此情况下乙醇/水混合物中乙醇较好的含量至少为40%(重量/重量),最好至少为70%(重量/重量)。特别是在和液态二氧化碳接触前混合物中乙醇含量最好基本上为80%(重量/重量)。一般发醇液中乙醇的含量在6%-12%(重量/重量)之间。在用此方法经济地将水从(发醇)液中除去以前,发酵液必须进行初步浓缩。
初步浓缩过程可以用对发醇液进行简单的蒸馏的方式而将发酵液中的乙醇基本上全部提取出来,或可包括某些精馏和回流步骤以便乙醇含量提到更高的水平,特别是将乙醇含量提高到70%-80%之间(重量/重量)。亦可能提供一个连续的发醇和初步蒸馏步骤,其中连续发酵步骤是将要被发酵的基质连续引进发酵器中,所得的发酵液被送进一个蒸发器中以被得到一种含乙醇在30%到40%(重量/重量)之间的产物,一部分的提取液然后被送回发醇器,剩余的被浓缩并作为釜馏物排出。
最好是将例如一种谷物在发醇过程所产生的二氧化碳用作提取过程的液态二氧化碳,而最好是将干燥而基本上是纯的二氧化碳通过在和乙醇分离以后作为一种辅加产品加以回收来生产。在此情况下从发酵器的一个二氧化碳出口导入一个二氧化碳压缩器,而压缩器的出口再导入一个冷却器。而冷却器可以提供再生分子筛干燥器所需的热量。
用液态二氧化碳来获得干燥的乙醇和同系物混合物的方法和装置在我们共同未决的专种申请中有充份的探讨和描述,专利申请号:
该专利申请在英国专种申请8601081号中要求优先权。
和上述从发酵液除去水的方法不同的另一方法是,通过全蒸发(Pervaporation)方法有可能将水和乙醇分离。全蒸发技术在1986年3月出版的“Processing”中由Jim    LOck写的一篇题为《全蒸发解决蒸馏老问题》(Pervaporation    Cracks    age-old    distillation    problems)论文中作了描述。在全蒸发中一种渗透薄膜暴露于一般是共沸浓度的水和乙醇蒸气中,薄膜首先被水渗透,然后通过适当的循环,冷凝和分馏,就能得到基本上无水的乙醇和同系物的混合物。
根据本发明方法的特例可参照说明如下,其中:
图1为制备基本上是干燥的乙醇和同类物混合物的二氧化碳提取方法的示意图。
图2为第一分馏系统简图
图3为分馏系统第二例的简图。
碳水化合物原料通过酵母在发酵器中发酵以生产一种含乙醇6%(重量/重量)的产物。从发醇过程中放出的二氧化碳被压缩和液化。发酵液在一个简单的初级蒸馏器中蒸馏,以生产于一种般含80%乙醇(以重量计)的乙醇和水混合物。将此混合物泵进接触塔,在其中与态二氧化碳对流而行。乙醇和同系物先进入含有液态二氧化碳的溶液,一种富含乙醇的二氧化碳溶液而其中一般是含90%(重量/重量)二氧化碳,9.3%(重量/重量)乙醇加同类物和0.7%(重量/重量)的水,则从接触塔顶部离去。
然后将此富含乙醇的溶液通过一种分子筛脱水,该分子筛由结晶沸石组成,其标称筛孔大小为3埃(0.3微米)。干燥的溶液然后在一个初级分离系统中通过蒸发二氧化碳蒸气来浓缩。此蒸气经再压缩,再液化及再循环回到接触塔,一般蒸发二氧化碳蒸气所需的热量是通过将二氧化碳蒸气冷凝及再压缩成液态二氧化碳所放出的热量得来的。此初步分离过程的产品含乙醇浓度至少为30%(重量/重量)较好的含乙醇50%(以重量计)。此溶液再在一个二级分离系统分离,该系统由一个简单的蒸馏塔组成,以生产一种干燥的二氧化碳作为塔顶产品及一种无水乙醇和同类物的混合物作为塔底产品。
在第一个实例中,为了将乙醇从其同类物中分离出来,可通过将在包含一个顶塔Ⅰ接着一个尾塔2的蒸馏系统中分馏而得,在实验规模的方法中,将两个直径为2英寸(50毫米),各含有40个塔板的奥尔德肖蒸馏塔(Oldershaw    Colunm)作为顶塔Ⅰ和尾塔2。无水乙醇和同类物的混合物被输送到顶堪1的塔板15中,然后顶塔1出来的底产物1被输入到塔尾柱2的塔板15中,最后产品是从尾塔塔板35取得。一种浓酒尾的塔顶产品可从顶塔的顶部获得,另一小部份浓酒尾产品亦作为尾塔2的塔的顶产品而获得。尾塔2的底塔产物包含稀酒尾。
表Ⅰ例出同系物在分馏系统不同点上的浓度。
表1
加的    塔顶    塔产到    塔顶    塔产    从的
进原    1产    I品塔    2产    2品    塔主
塔料    的品    的并2    的品    塔    2要
1    塔    底送    塔    底    所产
得品
醋酸乙酯    NA    NA    0.05    0.5    ND    0.25
醋酸异戊酯    0.04    ND    0.06    ND    0.48    ND
乙缩醛    NA    NA    0.3    0.7    0.9    0.5
正丙醇    NA    NA    8.7    ND    95.3    ND
异丁醇    NA    NA    1.5    ND    54.4    ND
异戊醇类    NA    NA    3.7    ND    75.6    ND
丙酸乙酯    0.15    1.15    0.11    0.22    0.04    0.05
正丁酸乙酸    0.79    ND    8.4    0.12    0.95    0.55
乙酸异丁酯    0.08    0.04    0.11    0.03    0.14    0.085
其中NA表示没有分析;ND表示没有测出,
所有浓度都用克/百升表示。
表1说明同类物是如何在塔1及塔2的塔顶产品中和在塔2的塔底产品中被浓缩的,并说明从塔2塔板35取出的主要产品含有低浓度的同类物。
在第二个实例中,从液态二氧化碳提取系统的二级分离系统中的产物首先输进尾塔3然后从此尾塔出来的主要产物送进顶塔。同样用两个直径为2英寸(50毫米),每个含有40个塔板的奥尔德肖蒸馏塔作为尾塔3和顶塔4。一般将原料从尾塔3塔板20输入,主产品从尾塔3塔板35排出。一种浓酒尾的塔顶产品和一种稀酒尾的塔底产品可从塔3获得。从塔3塔板35得到的主产品然后送进4塔板20。将浓酒尾的塔顶产品从塔4除去,塔4的塔底产品便成最终产物。
表2例出在此分馏系统不同点上得到的分析结果。
表2
加的    塔底    塔并    塔    塔
进原    3产    3送    4    4
塔料    的品    的进    的    的
3    塔    主塔    主    塔
产4    产    顶
品    品    产
酸乙酯    2.25    Tr    1.8    0.03    27.4
醋酸异戊脂    0.17    0.48    0.06    0.06    ND
乙缩醛    0.65    0.26    0.92    0.55    9.4
正丙醇    3.2    8    0.1    0.2    ND
异丁醇    0.6    1.9    ND    ND    ND
异戊醇类    1.5    60    ND    ND    ND
甲醇    3.1    0.25    2.45    1.78    1.85
乙醛    0.58    ND    0.29    ND    4.4
正丙酸乙酯    NA    NA    0.12    0.065    0.89
异丁酸乙酯    NA    NA    0.01    0.01    0.02
醋酸异丁酯    NA    NA    0.13    0.1    0.05
正丁酸乙酯    NA    NA    0.053    0.05    0.08
丙酸正丙酯    NA    NA    ND    ND    ND
醋酸异戊酯    NA    NA    0.03    0.04    <0.01
己酸乙酯    NA    NA    0.14    0.05    ND
其中NA表示没有分析;ND表示没有测出;Tr表示痕量;所有浓度都用克/百升表示。此表再次表明同类物是如所在塔3和塔4的塔顶产品及塔3的塔底产品中被浓缩的。并说明从塔4塔底产品获得的最终产品含有低浓度的同类物。

Claims (8)

1、一种生产饮用酒精的方法,包括从含有乙醇水和同类物的发醇液除水,以生产基本上不含水的乙醇和同类物的混合物,然后在无水的情况下将此无水的乙醇和同类物的混合物分馏,以生产一种含有无水的可饮用乙醇馏份。
2、根据权利要求1方法,其中基本是无水的的醇及其同类物的混合物的分馏是在一个单一的多塔板蒸馏塔中进行。
3、根据权利要求1的方法,其中分馏是在一个分离的顶塔和尾塔中进行以制备基本上是纯的乙醇。
4、根据权利要求3的方法,其中酒精在顶塔首先被分馏,然后送进尾塔,最终产品从接近尾塔的顶部而不是在尾塔顶部移去。
5、根据权利要求3的方法,其中酒精首先在尾塔被分馏然后送进顶塔,从顶塔底部得到最终产品。
6、根据上述任何一项权利要求的方法,其中通过液态二氧碳的提取和分子筛干燥器将水从发醇液中除去。
7、根据权利要求6的方法,其中在用二氧化碳提取方法前,乙醇/水混合物中乙醇的含量至少为70%(重量/重量)。
8、根据权利要求1至6的任何一种方法,其中是用渗透膜将水从发酵液中除去。
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