CN86100942A - 沉淀二氧化硅绝热体 - Google Patents

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Abstract

采用由钠水玻璃和硫酸相互反应制成沉淀二氧化硅，然后经机械加工，可用作绝热材料，它具有很低的导热性。这种沉淀二氧化硅经过干燥、放进能抽真空的口袋里压制和抽真空，所制成的板状结构绝热体可直接用于如家用电冰箱等的绝热体。

Description

设计和开发绝热材料（包括致冷设备的绝热材料）是一门很广泛的技术。目前，已开发了许多采用各种纤维和粉末产物为主要绝热材料的体系。做为绝热材料的实用方法是很多的，其中包括有使用真空壳体和袋、压缩绝热材料和改变材料的取向等。现已证明先前开发的许多绝热材料都是十分适用的。例如：伊凡斯（Evans）的美国专利第2，768，046号，约·帕特森（Patterson，Jr.）的美国专利第2，867，035号和史特朗（Strong）等的美国专利第3，179，549号等。每个专利均已转让给了本发明的受让人。
在先有的技术中，较为典型的是采用在一定类形容器中封装入粉状绝热材料的方法。例如：布鲁克斯（Brooks）等人的美国专利第2，989，156号论述过一种电冰箱和冷藏柜用的绝热嵌板，该嵌板由两块焊封死的金属片构成，金属片中间经抽空并充填进膨胀的珍珠岩。库马梅（Kumermehr）等人的美国专利第4，399，175号中论述过把极细分散的绝热材料压在容器外壳的内侧作为绝热板的技术。希夫（Schilf）的美国专利第4，349，051号中论述过在一个坚硬外壁和柔软内壁之间充填粉状绝热材料的体系。马特希（Matsch）等的美国专利第3，166，511号中也报道过类似于这种结构的绝热体系。还有芒特斯（Munters）的美国专利第2，067，015号和2，164，143号中论述过密封的金属外壳中充填入粉状材料的绝热体系。
关于人造的二氧化硅材料作绝热材料，皮洛克斯-吉万斯（Pelloux-Gervais）等的美国专利第4，159，359号已作过论述。该专利中所论述的人工制造的二氧化硅是一种熏蒸二氧化硅。它是由硅烷材料经热处理制成一定粒度的二氧化硅。在该专利说明书中列有所制成的熏蒸二氧化硅的特性参数。在人工制造的二氧化硅中，这种熏蒸二氧化硅是较昂贵的一种产品。但这篇专利中，有一个很有意思的内容，他们提及到沉淀二氧化硅粉末的导热性太高，因此认为在绝热材料中它无使用价值。
按照本发明，特别是鉴于Pelloux-Gervais专利的公开已发现采用沉淀二氧化硅可制成一种超级绝热材料。这是件十分惊奇的事，沉淀二氧化硅除有超过熏蒸二氧化硅材料的优异绝热性能之外，它的生产成本也很低。因此，本发明提供了一种以低成本生产具有改进性能的二氧化硅的方法。
本发明的沉淀二氧化硅采用众所周知的技术，由碱性水玻璃与无机酸相反应制成。然后经喷雾干燥、研磨等机械加工成为具有一定粒度和表面积的产物。产物再经加热除去表面水。在加热过程中，把二氧化硅放在微孔袋里通常是有益的。
将经干燥后的沉淀二氧化硅粉料，再放入塑料口袋里。为防止漏气，最好用喷涂金属的或内有金属箔制成的塑料袋。然后将袋抽真空并封口。如若放在微孔袋里的沉淀二氧化硅已受过干燥，那么在干燥后就可把微孔袋直接放在塑料袋中进行封存。在抽空塑料袋之前或者抽空期间，将沉淀二氧化硅压制，使其达到所要求的密度，以便能制取具有很薄结构和很低成本的优异绝热材料。经压制和抽空之后，装有沉淀二氧化硅的塑料袋基本上像板材一样，因此很容易装配在需要绝热的部位如冷藏柜和电冰箱等门、壁等。
在同样绝热效率情况下，采用本发明这种材料和制造方法制成的绝热体要比用先有技术制取的薄。或者说，若采用相同厚度绝热材料，则绝热效率要更高。
如上所述，本发明的绝热材料是用沉淀二氧化硅制成的。这种二氧化硅的制法为：首先用无机酸处理碱性硅酸盐，把所得的产物进行喷雾干燥和研磨，再经加热除去表面水份。然后把干燥过的二氧化硅放在一个基本上不透气和不透水的口袋中，进行加压并抽真空，使其形成像板材一样的一体材料。该材料通常厚度为1/2到1英寸，很平整。处理所得的板材的长、宽尺寸仅仅取决于需要待插入的绝热设备（如电冰箱和冷藏柜的部件大小）。
按上述方法制成的本发明绝热材料，它的K值约为0.05BTU-IN/HRFT20F或更低。众所周知，这样大小K值是符合电冰箱和冷藏柜的要求范围的。显然，在同样散热情况下，用本发明制取的绝热材料厚度较薄。因此，用这种材料绝热的设备可以有较小的外壳尺寸或更大的内部容积。如果用同样壁厚，则能使设备有更高的能量效率。
如上所述，本发明的沉淀二氧化硅是用碱性水玻璃和无机酸相反应制成的。最好，碱性水玻璃为钠水玻璃，无机酸为硫酸。反应后得到的白色沉淀物经过滤、洗涤和干燥。产物中一般含有二氧化硅86～88%，其余大部份为水份，另有少量反应期间生成的盐类和痕量金属氧化物。工业上，根据反应物组成、配比，反应时间，反应温度和浓度等反应条件的不同，可制得具有不同性能的各种不同的沉淀二氧化硅。过滤、不同的干燥方法、研磨方法和筛选分级等白色沉淀物的后加工方法也影响着产物的性能。反应条件和后加工方法影响的沉淀物性能，包括有表面积、粒度和密度等。根据本发明所用的二氧化硅，一般至少要达到150平方米/克的表面积（DIN66131标准BET法则）。同时，这种二氧化硅通常应是中性或略带碱性（PH＞6.0）。按本发明所采用的二氧化硅聚集颗粒大小最好在50微米以下，小于10微米更好。
本发明的绝热板材在成型时，对于大批量的沉淀二氧化硅先要进行干燥，如若必要，可以把二氧化硅放在微孔袋中，这时，微孔袋在干燥操作过程中仅仅用做粉状二氧化硅的容器。如要用这种微孔袋，可采用由塞拉尼斯（Celanese）公司销售的、产品名称为“Celgard”聚丙烯材料。此外，也可采用滤纸类的纸型微孔袋。总之，凡是能透空气和水份而又能保存住极细分散二氧化硅的任何材料均可用。
在干燥操作过程中，不管是否采用微孔袋，所用干燥温度要足以使二氧化硅的表面水份逸出。通常，当用微孔袋时干燥温度约为100℃，上限温度决定于所用的微孔材料，则应在该温度下不会导致微孔材料出现炭化、熔融或降解现象。
干燥操作之后，再将干燥过的二氧化硅压缩，使其压成饼块状，其密度约在10-20磅/立方英尺范围，最好为10-13磅/立方英尺。根据本发明，采用这样密度的绝热材料，能达到满意的0.05BTU-IN/HRFT20F或更低的K系数。干燥过的二氧化硅放在下一塑料袋中，该塑料袋要做成不能漏气，如若二氧化硅是放在微孔袋中干燥的，那么可连同微孔袋一起放进塑料袋中。通常，为防止塑料袋漏气，可使用金属薄箔或喷涂金属的塑料膜做成多层结构袋。例如：按本发明已发现用六层聚合物（如聚丙烯）膜制成的塑料袋很有效，为防止气体洩漏其中三层用喷涂金属铝的塑料膜。塑料袋的总厚度应足够薄以减小边角的导热。通常，它的总厚度约为0.003到0.020英寸，虽然用较薄的材料能提供足够的强度装盛住二氧化硅并满足进一步加工要求，但使用较薄的材料可能会缩短用它们作绝热体设备的计算寿命（Life    expectancy），不过用0.003英寸厚的袋时，其计算寿命可望能达到或超过5年。
干燥过的二氧化硅在放进塑料袋之后，进行抽真空，并用热合或粘合等适当的方法进行封口。最好抽空后袋内压力低于10毫米汞柱，根据所充填的材料袋内压力也可稍高一点，如15毫米汞柱。真空度高低应由导热系数K值来决定，以K值不高于0.05为准。如若必要，可在抽空之前先用一种惰性气体，如二氧化碳或氮气吹赶袋中的空气。
下面是本发明的一些实例，它们仅仅是一些举例，决不是限制本发明的整个内容。
实例1
绝热板的制法是首先在一个微孔袋中放入大约300克沉淀二氧化硅。微孔袋是采用“Celgard”商品材料制成的。所用的沉淀二氧化硅为迪高沙公司销售的FK-310产品。二氧化硅参考性能：BET法则的表面积为650平方米/克;平均聚集体的大小为5微米;轻敲后的密度为130克/升;PH为7;DBP吸附值为210;按DIN53-580标准测的筛渣为0.01。二氧化硅放入微孔袋里后，将袋口用热合法封死。然后将该嵌板置于烘箱内于96℃处理16小时。
经干燥的二氧化硅再放进有喷镀金属膜的塑料袋里，将袋口与抽空口接上。如上所述，塑料袋是由六层塑料膜做的，其中三层经过铝喷镀。袋的总厚度为0.004英寸。把微孔袋放入镀金属塑料袋里后，把塑料口袋密封留下袋口进行抽真空。当真空度达到0.7乇时，板材便被压成具有19.4磅/立方英尺的密度和0.626英寸厚的板材。
用制成的板材进行导热试验，结果测得C值为0.066BTU/HRFT20F，K系数为0.041BTU-IN/HR FT20F。
实例2
试验真空度对绝热体性能的影响。所采用的沉淀二氧化硅为迪高沙公司销售的另一种产品，商品名为FK500-LS。按实例1过程制成嵌板，最终嵌板的密度为12磅/立方英尺，厚度为0.715英寸。在真空缓慢消失过程中，测得了以下数据。（见表Ⅰ）
实例3
按实例1相同的条件和原料，对其他各种沉淀二氧化硅进行试验。其结果列于表Ⅱ。
采用对FK310同样测试，上述表中的Sipernat22S的BET表面积为190平方米/克、平均聚集体尺寸7微米、轻敲的密度120克/升、PH6.3、DBP吸附270和筛渣0.01。sipernat    22LS的BET表面积为170、平均聚集体尺寸4.5微米、轻敲的密度80、PH6.3、DBP吸附值270和0.01的筛渣。sipernat    50的BET表面积为450、平均聚集体尺寸50、轻敲后的密度200、PH7、DBP吸附340和筛渣0.5。sipernat    50S的BET表面积为450、平均聚集体尺寸8、轻敲后的密度100、pH7、DBP吸附值330和筛渣0.1。二氧化硅T600的聚集体中值尺寸为1.4微米、平均极限颗粒尺寸21毫微米、表面积150平方米/克、PH7、轻敲后的松密度3-4磅/立方英尺。
至此，我们已说明和论述了本发明有关沉淀二氧化硅作设备的绝热材料的应用，特别是用它作致冷设备的绝热材料。并列举了一些实例。但本发明不受这些特例所限，实例只用来说明问题。本发明的范围在下述权利要求中申述。
表Ⅰ
嵌板内压    导热性能
（托） C（BTU/HR FT20F） K（BTU-IN/HR FT20F）
0.7    0.049    0.035
2.3    0.050    0.035
3.3    0.054    0.039
4.0    0.055    0.039
5.1    0.056    0.040
6.0    0.057    0.041
6.7    0.60    0.043
7.6    0.061    0.044
8.5    0.062    0.044
9.2    0.064    0.046
10.0    0.066    0.047
12.0    0.068    0.049
13.0    0.070    0.050
14.0    0.071    0.051
15.0    0.071    0.051
16    0.073    0.052
55    0.116    0.083
75    0.132    0.094
200    0.172    0.123
760    0.238    0.170
表Ⅱ
材料    填充密度    嵌板内压    K系数
（磅/立方英尺）（毫米汞柱） （BTU-IN/HR FT20F）
迪高沙公司的
Sipernat22LS    11.9    0.16    0.031
Sipernat22S    15.4    0.05    0.43
Sipernat50    14.1    0.10    0.054
Sipernat50S    14.1    0.07    0.051
匹兹堡玻璃板工业公司
（PPG）的
HI-SIL    T600    11.8    0.04    0.032
HI-SIL    GM    18.2    0.10    0.064
Lo-vel    39A    17.8    0.095    0.052
Lo-vel    27    11.7    0.075    0.036

Claims (21)

1、用作绝热体的一种板材状材料，其特征在于它包括：(1)由碱性水玻璃与无机酸相相反应形成的沉淀二氧化硅，然后经干燥而制成的一种极细分散的干燥二氧化硅材料，
(2)装盛上述极细分散的干燥二氧化硅的不透气不透水的口袋。
2、权利要求1所述的材料，其中碱性水玻璃是钠水玻璃，所用的无机酸为硫酸。
3、权利要求1所述的材料，其中极细分散的沉淀二氧化硅是在微孔袋中进行干燥的。
4、权利要求3所述的材料，其中把上述微孔袋再放进所述的不透气不透水口袋里。
5、权利要求1所述的材料，其中把装有极细分散的干燥二氧化硅的不透气不透水袋压制后密度为10-20磅/立方英尺。
6、权利要求5所述的材料中的密度为10-13磅/立方英尺。
7、制备绝热材料的方法，其特征在于它包括：（1）由碱性水玻璃和无机酸相反应沉淀得到一种极细分散的二氧化硅，（2）用足以使所述的极细分散的沉淀二氧化硅表面水份逸出的温度进行干燥，（3）将所述干燥过的沉淀二氧化硅压成具有10-20磅/立方英尺的密度，（4）把所述干燥过的二氧化硅放入一个有抽真空口的不透气不透水的口袋里，（5）将不透气不透水的口袋抽真空，（6）将不透气不透水口袋的抽真空口封死。
8、权利要求7所述的方法，其中所述的碱性水玻璃为钠水玻璃，所述的无机酸为硫酸。
9、权利要求7所述的方法，其中把沉淀二氧化硅放在微孔口袋中进行干燥。
10、权利要求7所述的方法，其中所述的不透气不透水的口袋是用喷镀金属的塑料膜制成的多层结构口袋。
11、权利要求7所述的方法，其中所述的干燥温度大约为100℃。
12、权利要求10所述的方法，其中至少所述的喷镀金属层中有一层为喷镀金属铝的塑料层。
13、权利要求10所述的方法，其中所述的塑料复合层中至少有一层是聚丙烯制成的。
14、权利要求10所述的方法，其中所述的多层结构袋至少有一层为铝箔。
15、权利要求7所述的方法，其中所述的抽真空造成的内压不大于15乇。
16、包括二氧化硅极细分散的沉淀物的一种绝热体。
17、权利要求16所述的材料，其中所述的沉淀物是由碱性水玻璃和无机酸相反应制取的。
18、权利要求17所述的材料，其中碱性水玻璃为钠水玻璃，无机酸是硫酸。
19、权利要求16所述的材料，其中所述的聚集后颗粒尺寸小于50微米。
20、权利要求16所述的绝热材料，其中所述的极细分散的二氧化硅经压缩后的密度为10-20磅/立方英尺。
21、权利要求20所述的绝热材料，其中材料的密度为10-13磅/立方英尺。
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