KR101127944B1 - 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체 및 그 제조 방법 - Google Patents

판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 판상 구조의 무기물을 0.1 내지 95 wt%로 함유하는 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체 및 그 제조방법을 제공한다. 본 발명에서는 에어로겔을 판상 구조의 무기물과 함께 복합체를 형성함으로써, 밀도를 높여 가공성을 향상시킨다. 더불어, 본 발명에 따른 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체를 수지에 첨가시 가공성, 단열성, 난연성, 내열성, 가스차폐성 등을 향상시킬 수 있다.
판상 구조의 무기물, 에어로겔, 졸-겔 반응

Description

판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체 및 그 제조 방법 {Plate type inorganic material-aerogel complex and method for preparing thereof}
발명의 분야
본 발명은 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 에어로겔을 판상 구조의 무기물과 함께 복합체를 형성함으로써, 가공성, 단열성, 난연성, 내열성, 가스차폐성이 우수한 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
발명의 배경
냉장고 시트 및 폴리우레탄, EPS 등의 단열 용도로 사용되는 폴리머는 에너지 절감 측면에서 보다 더 높은 단열 특성이 요구되고 있다. 더불어 원료투입량을 줄이고 단위 중량을 감소시켜 원가를 절감하기 위한 노력이 진행되고 있다.
이러한 단열 특성을 갖는 충진재로서 에어로겔이 주목되고 있다. 그러나, 에 어로겔은 구조적으로 내부 기공에 공기를 90% 이상 함유하기 때문에, 밀도가 너무 낮아 수지와 가공할 때 비산이 심해 수지에 함침시키기 어려울 뿐만 아니라 일부 함침되더라도 밀도차이가 너무 커서 잘 섞이지 않는 문제를 야기하여 외관 불량 및 물성 저하 등의 문제를 발생시킨다. 또한 부피 분율로 50 부피% 이상 섞여야 열전달을 효율적으로 차단하여 충진에 의한 단열 효과를 발휘하게 되지만, 현재까지는 분말 자체로는 이러한 높은 수준의 혼합 비율로 가공하는 것은 불가능하다.
이러한 이유들로 인해 기존 에어로겔 분말로 인한 문제점을 보완하면서 이들이 첨가된 수지에서 단열 효과 발현 및 외관 불량을 야기하지 않는 효과적인 기술이 절실히 요구되고 있는 실정이다.
한편, 에어로겔 골격에 Ti, Fe 등과 같이 Si에 비해 무거운 원소들을 도입하여 구조 강화 및 밀도 증진하려고 한 시도가 있다. 예로서, 미국 TAASI社 전이금속 함유한 에어로겔 제품이 있고, Ti, Co 등 함유된 에어로겔 관련 다수 논문이 발표되기도 하였다.
본 발명의 목적은 가공성이 우수한 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 수지에 적용시 단열성, 난연성, 내열성, 가스차폐성이 향상되는 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체를 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
발명의 요약
본 발명은, 판상 구조의 무기물을 0.1 내지 95 wt%로 함유하는 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체를 제공한다.
바람직하게는, 상기 본 발명에 따른 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체의 기공률은 50 내지 99 %이고, 비표면적은 100 내지 1000 ㎡/g이다.
상기 본 발명에 따른 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체의 형성은 졸-겔(sol-gel) 반응으로써 형성된 화학 결합에 의할 수 있다.
상기 졸-겔 반응을 위하여, 바람직하게는, 판상 구조의 무기물은 표면에 -OH기를 갖는다.
본 발명은 또한, 표면에 -OH기를 갖는 판상 구조의 무기물을 분산시킨 수용액과 이온 교환된 물유리 용액을 혼합한 혼합물을 준비하고; 상기 혼합물의 pH를 조절하여 겔화시키고; 그리고 생성된 겔을 초임계, 동결, 또는 상압 건조하여 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체 분말을 형성하는 단계를 포함하는 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체 제조 방법을 제공한다.
바람직하게는, 상기 이온 교환된 물유리 용액의 농도는 3 내지 10 wt%이다.
이하 본 발명의 구체적인 내용을 하기에 상세히 설명한다.
발명의 구체예에 대한 상세한 설명
본 발명은 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체를 제공한다. 본 발명에 따른 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체의 판상 구조의 무기물의 함량비는 0.1 내지 95 wt%이다. 에어로겔은 초저밀도 물질로서 비산이 심하기 때문에 가공성이 떨어지는데, 본 발명에서는 에어로겔을 판상 구조의 무기물과 함께 복합체를 형성함으로써, 밀도를 어느 정도 높이게 됨에 따라 가공성을 향상시킨다. 더불어, 본 발명에 따른 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체를 수지에 첨가시 가공성, 단열성, 난연성, 내열성, 가스차폐성 등을 향상시킬 수 있는 잇점을 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체은 에어로겔 합성시 졸(sol) 상태에서 판상 구조의 무기물을 투입하여 제조하는데, 이때 판상 구조의 무기물의 표면에 -OH기를 갖는 것을 사용함으로써, 에어로겔이 합성되면서, 상기 판상 구조의 무기물 표면의 -OH와 함께 졸-겔(sol-gel) 반응을 하게 되고, 그 결과 판상 구조의 무기물과 에어로겔이 연결된 복합체가 형성되게 된다. 따라서, 상기 판상 구조의 무기물과 에어로겔은 화학 결합으로 형성될 수 있다.
상기와 같이 본 발명에 따른 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체를 제조할 때, 중요한 것은, 일정 기공률을 확보함으로써 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체가 에어로겔로서의 특성을 유지시키게 하는 것이다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체에서, 기공률은 50 내지 99 %이고, 비표면 적이 100 내지 1000 ㎡/g이다. 이러한, 기공률은 판상 구조의 무기물과 에어로겔의 함량을 어떻게 조절하는지에 따라서 조절이 가능하다. 따라서, 판상 구조의 무기물의 중량비가 95wt% 이상으로 상대적으로 판상 구조의 무기물의 함량이 높아지게 되면, 기공률이 낮아져서 원하는 정도의 단열성을 얻지 못하게 되고, 판상 구조의 무기물의 중량비가 0.1 wt% 미만으로 상대적으로 판상 구조의 무기물의 함량이 적어지게 되면, 최종 복합체의 밀도를 원하는 정도 만큼 높이지 못하게 되거나, 판상 구조의 무기물로부터 얻을 수 있는 특성인 난열성, 내열성, 가스차폐성 등의 효과를 원하는 만큼 달성하지 못하게 된다. 한편, 에어로겔과 판상 구조의 무기물의 밀도차이가 약 20배 이상이므로, 판상 구조의 무기물이 무게비로는 95wt% 일지라도 부피비로는 50부피% 정도가 된다. 부피비 측면에서 볼 때, 판상 구조의 무기물이 과도하게 많아지게 되면 열전달경로가 에어로겔 보다는 판상 구조의 무기물이 우세하게 되어 단열 효과가 떨어지게 된다.
상기와 같이 적정한 함량비로서 형성된 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체는, 바람직하게는, 밀도가 0.1 내지 1 g/㎤이다. 가공성 및 단열성 향상에 중점을 두게 되는 경우라면, 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체의 밀도가 0.1 내지 0.3 g/㎤인 것이 바람직하다. 또한, 가스차폐성, 난연성 및 내열성 향상에 중점을 두게 되는 경우라면, 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체의 밀도가 0.3 내지 1 g/㎤인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체에 포함된 에어로겔은 공지된 에어로겔로서 이해될 수 있는 바, 특정한 종류의 에어로겔에 관한 것으로 한정되지 않고, 유기계인 경우도 가능하다.
상기 에어로겔의 골격 성분은 특별한 제한이 없다. 이하에서 사용된 "에어로겔의 골격"은 에어로겔에서 공기성분을 제외한 부분을 의미한다. 예컨대, 상기 골격 성분으로 금속, 금속산화물 또는 이들의 조합이 사용될 수 있으며, 고분자와 같은 비금속 물질도 가능하다. 이중 바람직하게는 금속 산화물이다. 상기 금속 산화물로는 이산화규소(SiO2), 산화알루미늄(Al2O3), 산화티타늄(TiO2), 산화아연(ZnO), 산화지르코늄(ZrO2), 산화주석(SnO2), 산화칼슘(CaO), 산화철(Fe2O3, Fe3O4), 산화마그네슘(MgO), 산화이트륨(Y2O3), 산화인듐(In2O3) 등과 알루미노실리케이트, 티타노실리케이트, ITO 등과 같이 이성분 이상의 금속성분이 혼합된 금속산화물 등이 사용될 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용될 수 있다. 이중 바람직하게는 이산화규소이다. 본 발명의 다른 구체예에서는 상기 금속산화물 골격에 주석(Sn), 철(Fe), 아연(Zn), 마그네슘(Mg), 지르코늄(Zr), 칼슘(Ca), 실리콘(Si), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 망간(Mn), 코발트(Co), 니켈(Ni), 바륨(Ba), 이트륨(Y), 인(P) 등이 골격의 일부로 더 포함할 수 있다. 상기 원소는 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체에 포함된 판상 구조의 무기물은 그 형태가 특정되지 않는다. 따라서 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체를 제조하기 위하여 일반적으로 공지된 판상 구조의 무기물이 자유롭게 사용될 수 있다. 다만, 그 두께가 바람직하게는, 10 ㎚ 내지 10 ㎛이다. 판상 구조의 무기물 의 두께가 10 ㎚ 미만인 것을 사용하게 되면, 무게 증량 효과 및 가스차폐성 측면에서 불리한 문제가 있을 수 있고, 두께가 10 ㎛을 초과하게 되면 비표면적이 낮아져 그만큼 에어로겔과의 연결 부위가 작아지게 되고, 또한 이를 수지에 투입하면 너무 큰 판상 구조물이 혼입되게 되어 수지의 물성을 저하시킬 수 있으므로, 본 발명에서 원하는 효과를 얻지 못하게 된다.
상기 판상 구조의 무기물의 구체적인 예를 들면, 클레이(clay), 탈크(talc), 미카(mica), LDH(layered double hydroxide, hydrotalcite), 카올린 클레이(kaolin clay), 판상 알루미노실리케이트(예를 들면, ZSM-5 등) 등 판상 구조의 금속실리케이트류(metallosilicate)를 들 수 있고, 이들을 하나 이상 사용하여 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체를 제조할 수도 있다.
또한, 본 발명은 판상 구조의 무기물을 분산시킨 수용액과 이온 교환된 물유리 용액을 혼합하고; 상기 혼합물의 pH를 조절하여 겔화시키고; 그리고 생성된 겔을 건조하여 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체 분말을 형성하는 단계를 포함하는 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체 제조 방법을 제공한다.
상기 물유리는 이산화규소와 알칼리를 융해해서 얻은 규산알칼리염의 수용액으로, 일반적으로 에어로겔을 제조하는 실리카의 무기질 전구 물질이다. 이러한 물유리를 탈이온수로 희석하여 원하는 농도로 맞추어 사용할 수 있다. 바람직하게는 물유리 용액의 농도는 3 내지 10 wt% 으로 사용한다. 물유리의 농도는 최종 형성되는 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체의 에어로겔 형성에 영향을 미친다. 즉, 3 w% 미만 농도의 물유리를 사용하게 되면, 에어로겔 형성이 잘 되지 않고, 물유리의 농도가 10 w%를 초과하는 농도의 물유리를 사용하게 되면, 이온교환단계에서 겔화가 일어나 에어로겔 구조가 제대로 형성되지 않는다.
상기와 같은 물유리를 이온 교환 수지와 혼합하여, Na+ 이온을 H+로 교환한 다음, 이를 판상 구조의 무기물을 분산시킨 수용액과 혼합한다.
본 발명의 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체 제조 방법에서 사용되는 판상 구조의 무기물은 표면에 -OH기를 갖는 것을 사용하여 졸-겔 반응이 가능하다.
이러한 판상 구조 무기물을 미리 물에 분산시켜 박리(exfoliation) 시킨 다음, 이를 물유리 용액에 적가하면서(dropwise) 교반하여 혼합한다. 이어서, 암모니아수 등의 염기를 사용하여 상기 혼합물의 pH를 3.5 내지 5.0로 조절하면, 겔화(gelation)가 진행된다. 겔화가 완료될 때까지 계속 교반상태를 유지한다. 이와 같이 상온에서 겔화가 완료되면, 50 내지 85 ℃의 온도를 가하여 1 내지 24 시간 동안 숙성시킨다. 이때, 겔이 건조되지 않도록 증류수를 투입한다. 이후, 용매 치환을 수행하고, 필요에 따라서 표면 개질을 더 수행할 수 있다. 이와 같이 얻은 겔을, 통상적으로 에어로겔을 제조하기 위하여 사용하는 초임계 유체 추출법, 동결 건조법, 상압 건조법 등을 이용하여 건조시킴으로써 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체를 얻는다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체화될 것이며, 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 예시에 불과하며 본 발명의 보호범위를 한정하거나 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
실시예 1
클레이(clay) (Southern Clay社 Cloisite？ Na+) 2.2g을 증류수 70g에 넣고 24시간 동안 상온에서 교반하여 판상 구조 무기물이 분산된 수용액을 준비하였다. 한편, 물유리 (KS-3, 에스켐텍社) 55g을 증류수 145g으로 묽힌 다음, 이를 이온 교환 수지 (Duolite C-20, Rohm & Haas社 Duolite C-20) 200g과 혼합하여, 20분 동안 교반한 후 여과하여 물유리의 Na+이온을 H+로 교환하였다. 이때, pH는 2.7 이었다. 미리 준비한 판상 구조 무기물을 분산시킨 수용액을 물유리 용액에 적가하여 투입하고, 교반상태를 유지하였다. 이 혼합 용액을 암모니아수로 pH 4.7로 맞추어 겔화(gelation)하였다. 겔화가 완료될 때 까지 계속 교반 상태를 유지하였다. 상온에서 겔화를 완료시킨 후 50℃ 오븐에 넣고 24시간 숙성시켰다. 이때, 겔이 건조되지 않도록 증류수 투입하였다. 이후, 물을 따라내 버리고 겔이 잠길 정도의 에탄올 넣고 12시간 마다 새 에탄올로 3번 교환하여 용매를 치환하였다 (50℃ 유지). 이어서, 트리메틸클로로실란 100g 및 n-헥산 1000g의 혼합 용액에 상기 겔을 넣고 상온에서 5일 방치하여 표면 개질을 수행하였다. 이후, n-헥산으로 세척한 뒤 50℃에서 24시간 동안, 100℃에서 2시간 동안, 170℃에서 2시간 동안 건조를 수행하여 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체를 얻었다.
실시예 2
클레이 대신 탈크(Hayashi 화성社 UPN HS-T 0.5) 2.2g을 사용한 것을 제외하 고 실시예 1에서와 동일하게 수행하여 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체를 얻었다.
비교예 1
판상 구조체를 사용하지 않고, 실시예 1에서와 동일한 조건으로 수행하여 에어로겔을 제조하였다.
<물성 측정>
합성된 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체에서 클레이 또는 탈크 함량은 ICP-AES를 사용하여 측정하였다.
각각의 샘플에서 클레이를 함유한 경우에는 Al, 탈크를 함유한 경우에는 Mg 함량을 측정하였고, 이를 순수한 클레이 또는 탈크 분말에서의 함량과 비교하여, 이들을 함유한 복합체에서 클레이 또는 탈크의 함량을 계산하였다.
결과는 하기 표 1에 기재하였다.
Figure 112008084460172-pat00001
탭밀도(tap density)를 측정하여 밀도 차이를 확인하였고, BET 등온흡착(측정 장치 : Micromeritics社의 ASAP2020)을 측정하여 기공 구조를 확인하였다. 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
Figure 112008084460172-pat00002
비교예에 비해 실시예에서 기공이 작아지기는 하지만 10 ㎚ 이상의 수준은 유지하면서, 밀도가 3.5~4 배 증대된 결과를 얻었다. 이는 또한, 보통의 xerogel에서는 밀도는 크지만 (SiO2 밀도 ~2.2 g/㎤) 기공이 거의 발달되지 않는 것과도 비교될 수 있는 결과이다.
본 발명에 따른 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체는 수지에 적용시 가공성, 단열성, 난연성, 내열성, 가스차폐성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 및 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 이용될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (14)

  1. 판상 구조의 무기물을 0.1 내지 95 wt%로 함유하는 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체이고, 상기 복합체의 밀도는 0.1 내지 1 g/㎤이고,
    상기 복합체는 상기 판상 구조의 무기물과 에어로겔이 화학 결합으로 연결된 것을 특징으로 하는 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체.
  2. 제1항에 있어서, 기공률이 50 내지 99 %이고, 비표면적이 100 내지 1000 ㎡/g인 것을 특징으로 하는 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 화학 결합은 졸-겔(sol-gel) 반응 결과로 형성된 것임을 특징으로 하는 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체.
  5. 제1항에 있어서, 상기 복합체의 밀도가 0.1 내지 0.3 g/㎤인 것을 특징으로 하는 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체.
  6. 제1항에 있어서, 상기 복합체의 밀도가 0.3 내지 1 g/㎤인 것을 특징으로 하는 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체.
  7. 제1항에 있어서, 상기 에어로겔은 이산화규소(SiO2), 산화알루미늄(Al2O3), 산화티타늄(TiO2), 산화아연(ZnO), 산화지르코늄(ZrO2), 산화주석(SnO2), 산화칼슘(CaO), 산화철(Fe2O3, Fe3O4), 산화마그네슘(MgO), 산화이트륨(Y2O3), 산화인듐(In2O3), 알루미노실리케이트, 티타노실리케이트 및 ITO로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속산화물을 골격으로 하는 것을 특징으로 하는 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체.
  8. 제7항에 있어서, 상기 에어로겔 골격은 주석, 철, 아연, 마그네슘, 지르코늄, 칼슘, 실리콘(Si), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 망간(Mn), 코발트(Co), 니켈(Ni), 바륨(Ba), 이트륨(Y) 및 인(P)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 원소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체.
  9. 제1항에 있어서, 상기 판상 구조의 무기물의 두께가 10 ㎚ 내지 10 ㎛인 것을 특징으로 하는 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체.
  10. 제1항에 있어서, 상기 판상 구조의 무기물은 클레이(clay), 탈크(talc), 미카(mica), LDH(layered double hydroxide, hydrotalcite), 카올린 클레이(kaolin clay) 및 판상 알루미노실리케이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체.
  11. 표면에 -OH기를 갖는 판상 구조의 무기물을 분산시킨 수용액과 이온 교환된 물유리 용액을 혼합한 혼합물을 준비하고;
    상기 혼합물의 pH를 3.5 내지 5.0으로 조절하여 겔화시키고; 그리고
    생성된 겔을 초임계, 동결, 또는 상압 건조하여 복합체의 밀도가 0.1 내지 1 g/㎤가 되도록 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체 분말을 형성하는 단계를 포함하는 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체 제조 방법.
  12. 제13항에 있어서, 판상 구조의 무기물을 분산시킨 수용액을 적가하는 방법으 로 이온 교환된 물유리 용액와 혼합하는 것을 특징으로 하는 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체 제조 방법.
  13. 삭제
  14. 제11항에 있어서, 상기 이온 교환된 물유리 용액의 농도는 3 내지 10 wt% 인 것을 특징으로 하는 판상 구조의 무기물-에어로겔 복합체 제조 방법.
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