CN100510589C - 一种真空绝热板用的复合芯材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种真空绝热板用的复合芯材及其制备方法，该复合芯材构成主要包括二氧化硅，辐射阻隔剂钛白粉或碳黑，低堆积密度的增强颗粒，三者的重量份比为1∶0.1-0.5∶1-6，增强颗粒体积密度低于0.05g/cm3。该复合芯材延长了真空绝热材料的使用寿命，延缓了其性能的退化。其保温性能、力学性能与低密度的统一，即在0.2×103千克每立方米或者更低的密度下，令材料具有耐受一个大气压的能力，并在真空条件下具备优越的保温性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种真空绝热板用复合芯材及其制备方法。
背景技术
目前针对冰箱，冷柜等应用场合，出现了一种新型的保温绝热材料，一般称之为VIP板，其结构为一层有机物-铝复合箔包裹一种芯材，以维持该芯材处于真空状态。利用此结构抑制对流，从而获得比常规保温材料优越的多的保温性能。对于芯材的选取，目前已有多个专利提出了不同的方案：1，开孔聚氨酯，参见中国专利00106049.X号《制造真空绝热材料芯的方法》。2，无机纤维毡，参见中国专利200410058742.6号《用于真空绝热材料的芯材料的生产方法》。3，硅酸钙晶体，参见中国专利94191333.3号《真空绝热材料及其施工方法》。
上述这些专利技术所涉及的芯材，均有一个共同的特点，既需要的真空度比较高，一般来说，只有当真空度达到1Pa以下时，上述芯材才能发挥最佳性能。这是因为，上述芯材内部结构中所含孔隙的平均直径，均为微米级，根据相关理论，真空绝热材料的芯材所需要的真空度，是和芯材的孔隙平均直径负相关的。即芯材的孔隙平均直径越大，对真空度的要求越高。然而，1Pa甚至更高的真空度不但难以获得，而且难以保持，严重影响到了真空绝热材料的寿命，并且对包裹材料提出了苛刻的要求。
在考察了各种可能作为芯材的材料后，发明人注意到二氧化硅气凝胶具有很低的密度和很小的孔隙平均直径(一般来说，在50-70nm，即5×10-8-7×10-8米)，约为现有各种芯材的1/20。因此，二氧化硅气凝胶是一种潜在的性能优越的芯材材料。
进一步的研究表明，二氧化硅气凝胶不适宜直接用作真空绝热材料的芯材，这主要是由于其具有高度的脆性，目前对于如何改善气凝胶的脆性，比较广泛的做法是掺入纤维等增强体。但是现有的技术注重于气凝胶在非真空应用环境下的高温隔热性能，因此掺入的纤维往往具有较高的堆积密度从而达到反辐射的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种真空绝热板用硅气凝胶复合芯材。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种真空绝热板用复合芯材，其构成主要包括二氧化硅，辐射阻隔剂钛白粉或碳黑，低堆积密度的增强颗粒，三者的重量份比为1：0.1-0.5：1-6，增强颗粒体积密度低于0.05g/cm3。
优选地，所述低堆积密度的增强颗粒选自蛭石颗粒、气相二氧化硅颗粒、膨胀珍珠岩颗粒、雪硅钙石晶体中的一种或多种；更优选地，所述低堆积密度增强颗粒为膨胀珍珠岩颗粒。
本发明的另一目的是提供一种制备上述真空绝热板用复合芯材的方法。
一种制备如上所述的真空绝热板用复合芯材的方法，主要包括如下步骤：(1)硅溶胶配制：以含硅化合物为原料，加入水或乙醇作为溶剂，再加入酸性或碱性催化剂，通过溶胶-凝胶法制备硅溶胶；或以含硅化合物为原料，加入水或乙醇作为溶剂，再依次加入酸性和碱性催化剂，通过溶胶-凝胶法制备硅溶胶；(2)制作增强体：将钛白粉或碳黑与低堆积密度的增强颗粒混合均匀，然后通过模具压制的方法得到分布均匀、板状的、体积密度低于0.12g/cm3的增强体；(3)浸渗：将硅溶胶通过真空浸渗和压力浸渗工艺浸入增强体中；(4)老化：在0℃-50℃中静置2小时-3天，等待溶胶固化成凝胶并老化；(5)干燥：通过步骤(4)得到的制品通过超临界流体干燥处理。
优选地，所述含硅化合物为正硅酸乙酯或水硅溶胶或水玻璃；所述酸性催化剂为硝酸或盐酸或醋酸；所述碱性催化剂为氨水。
所述步骤(1)硅溶胶配制为：首先将正硅酸乙酯、乙醇溶剂混合搅拌均匀后，再将去离子水和酸性催化剂滴加进去，充分搅拌均匀，即得到硅溶胶，其中，正硅酸乙酯：乙醇溶剂：去离子水：酸性催化剂摩尔比为1：3-30：1-3：0.003-0.05；然后滴加碱性催化剂并添加体积为上述去离子水体积2倍的去离子水，充分搅拌均匀，即得到可控制凝胶速度的硅溶胶，其中，正硅酸乙酯∶碱性催化剂摩尔比为1∶0.003-0.05。
所述步骤(1)硅溶胶配制为：根据对凝胶时间的需求，将适量的40％浓度水硅溶胶倒入一定量的pH值范围为1-4，纯度为80-100％的酸性乙醇中，即得到可控制凝胶速度的硅溶胶，其中，水硅溶胶：乙醇体积比为1：3-15。
所述步骤(1)硅溶胶配制为：根据对凝胶时间的需求，将酸性催化剂滴入水玻璃，至水玻璃中的pH计的pH值显示为1-3，即得到可控制凝胶速度的硅溶胶，其中，酸性催化剂浓度为0.001-0.1mol/L；或者将碱性催化剂滴入水玻璃至水玻璃中的pH计的pH值显示为9-13，得到可控制凝胶速度的硅溶胶。
所述浸渗工艺，采用先抽真空而后压力浸渗的办法，即先将颗粒增强体放入高压釜内，然后抽真空，放入硅溶胶至液面没过增强体最高点，然后通入氮气至压力为0.4MPa，进行压力浸渗。
所述超临界流体干燥可为乙醇为超临界干燥，但优选为二氧化碳超临界干燥，二氧化碳超临界干燥具有成本低，产率高，成品有机物含量少，制作过程安全等优点。
在本发明中，所述低堆积密度的增强颗粒可以提供垂直于保温板表面方向的强度，从而对抗真空所形成的大气压。这样制作的芯材具有特殊的强度分布，即强度主要存在于垂直保温板表面的方向，这与现有的技术所制造的强度主要存在于平行保温板表面的方向的材料完全不同。所述低堆积密度的增强颗粒用于制备真空绝热板用复合芯材具有如下优点1：密度小，所以固体导热小；2：强度分布合理，利于材料承受大气压而不坍塌；3：加工方便，尺寸准确；4；原料便宜；5：结构均匀一致；6：容易与辐射阻隔剂混合。
本发明真空绝热板用复合芯材的制备方法简单可行，稳定性好。由该方法制备得到的真空绝热板用复合芯材具有如下有益效果：(1)采用低密度纤维或颗粒，根据低温用真空绝热板的需要，制作了低密度高强度的芯材，在不降低强度的情况下，其密度比常规二氧化硅气凝胶复合隔热材料约低两倍，从而大大减少了固体传热。(2)利用真空-压力浸渗工艺，制作了大尺寸薄板，克服了常规浸渗工艺缺陷多的问题。(3)利用颗粒的支撑结构，使芯材的强度取向有利于抵抗大气压。(4)首次将气凝胶引入芯材，显著降低了芯材对于真空度的要求，减少了真空工艺的复杂度，延长了真空绝热材料的使用寿命，延缓了其性能的退化。(5)在较低真空(100Pa)下，达到了现有其他芯材在较高真空(1Pa)下才能达到的隔热性能，即导热系数在0.004W/M.K以下。保温性能、力学性能与低密度的统一，即在0.2×103千克每立方米或者更低的密度下，令材料具有耐受一个大气压的能力，并在真空条件下具备优越的保温性能。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明，但保护范围不受这些实施例的限制。
实施例1
以溶胶-凝胶法配成硅溶胶：首先将正硅酸乙酯、乙醇溶剂混合搅拌均匀后，再将去离子水和酸性催化剂盐酸滴加进去，充分搅拌均匀，即得到硅溶胶溶液，其中正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、盐酸按摩尔比1∶15∶3∶0.003；然后滴加碱性催化剂氨水并添加上述去离子水体积2倍的去离子水，充分搅拌均匀，即得到可控制凝胶速度的二氧化硅醇溶胶，其中，正硅酸乙酯与氨水的摩尔比1:0.04.
根据二氧化硅，碳黑，膨胀珍珠岩三者的重量比为：二氧化硅：碳黑：膨胀珍珠岩＝2：1：12，以重力交叉法混合碳黑及膨胀珍珠岩(膨胀珍珠岩体积密度为0.03g/cm3)后，用模具压制可得到的分布均匀的、板状的增强体，其体积密度低于0.12g/cm3。再采用先抽真空而后压力浸渗的办法将二氧化硅醇溶胶浸入增强体，即先将增强体放入高压釜内，然后抽真空，放入硅溶胶至液面没过增强体最高点，然后通入氮气至压力为0.4MPa，进行压力浸渗。然后将浸渗后的增强体老化2天，放入高压釜中，利用乙醇进行超临界干燥，即可制得真空绝热板用硅气凝胶复合芯材，其密度微低于0.12g/cm3，用PVA-铝箔复合膜真空封装后热导率约为0.004W/M·K。
实施例2
将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、盐酸、氨水按摩尔比1∶10∶3∶0.003∶0.006，根据实施例1的方法以溶胶-凝胶法配成二氧化硅醇溶胶；根据二氧化硅，碳黑，蛭石颗粒三者的重量比为：二氧化硅：碳黑：蛭石颗粒＝2：0.6：8以重力交叉法混合碳黑及蛭石颗粒(蛭石颗粒体积密度为0.045g/cm3)后，用模具压制可得到的分布均匀的、板状的增强体，其体积密度低于0.15g/cm3。再采用先抽真空而后压力浸渗的办法，即先将颗粒增强体放入高压釜内，然后抽真空，放入硅溶胶至液面没过增强体最高点，然后通入氮气至压力为0.4MPa，进行压力浸渗。然后将浸渗后的增强体老化1天，放入高压釜中，利用二氧化碳进行超临界干燥，即将通过老化后的增强体放入超临界流体干燥设备中，抽真空，然后用泵泵入超临界状态的二氧化碳，并在设备另一端开启阀门，以与泵一致的速率放出二氧化碳至分离装置，此时二氧化碳已溶解夹带了部分乙醇。在分离装置中，乙醇与二氧化碳分离，分离出来的二氧化碳重新被泵入超临界流体干燥设备中，此过程循环至分离装置中已不能获得乙醇为止。此时放空超临界流体干燥设备的压力，即可制得真空绝热板用硅气凝胶复合芯材，其密度约为0.18g/cm3，用PVA-铝箔复合膜真空封装后热导率约为0.003W/M·K。
实施例3
将40％硅水溶胶与pH值为3，98％纯度的工业乙醇按体积比1：5配成硅醇溶胶，即得到可控制凝胶速度的二氧化硅醇溶胶，采用常用的高压生长法制备雪硅钙石晶体，打散后混合钛白粉，压制成型。根据二氧化硅，碳黑，雪硅钙石晶体三者的重量比为：二氧化硅：碳黑：雪硅钙石晶体＝1：0.2：2。采用真空-压力浸渗工艺浸渗入二氧化硅醇溶胶，即先将颗粒增强体放入高压釜内，然后抽真空，放入硅溶胶至液面没过增强体最高点，然后通入氮气至压力为0.4MPa，进行压力浸渗。然后将浸渗后的增强体老化1天，放入高压釜中，利用二氧化碳进行超临界干燥，即将通过老化后的增强体放入超临界流体干燥设备中，抽真空，然后用泵泵入超临界状态的二氧化碳，并在设备另一端开启阀门，以与泵一致的速率放出二氧化碳至分离装置，此时二氧化碳已溶解夹带了部分乙醇。在分离装置中，乙醇与二氧化碳分离，分离出来的二氧化碳重新被泵入超临界流体干燥设备中，此过程循环至分离装置中已不能获得乙醇为止。此时放空超临界流体干燥设备的压力，即可制得真空绝热板用硅气凝胶复合芯材，其密度约为0.20g/cm3，用PVA-铝箔复合膜真空封装后热导率约为0.004W/M·K。
实施例4
将水玻璃用水稀释至硅含量15％后，添加浓度为0.05mol/L硝酸至水玻璃中的pH计的pH值显示为1，得到二氧化硅水溶胶。或者将氨水滴入水玻璃至水玻璃中的pH计的pH值显示为10，得到二氧化硅水溶胶。根据二氧化硅，碳黑，膨胀珍珠岩三者的重量比为：二氧化硅：碳黑：膨胀珍珠岩＝2：0.6：9，以重力交叉法混合碳黑及膨胀珍珠岩(膨胀珍珠岩体积密度为0.03g/cm3)后，用模具压制可得到的分布均匀的、板状的增强体，其体积密度低于0.12g/cm3。再采用先抽真空而后压力浸渗的办法，即先将颗粒增强体放入高压釜内，然后抽真空，放入硅溶胶至液面没过增强体最高点，然后通入氮气至压力为0.4MPa，进行压力浸渗。然后将增强体老化0.5天，放入高压釜中，利用二氧化碳进行超临界干燥(以乙醇为夹带剂)，即将通过老化后的增强体放入超临界流体干燥设备中，抽真空，然后用泵泵入超临界状态的二氧化碳，并在设备另一端开启阀门，以与泵一致的速率放出二氧化碳至分离装置，此时二氧化碳已溶解夹带了部分乙醇。在分离装置中，乙醇与二氧化碳分离，分离出来的二氧化碳重新被泵入超临界流体干燥设备中，此过程循环至分离装置中已不能获得水和乙醇为止。此时放空超临界流体干燥设备的压力即可制得真空绝热板用硅气凝胶复合芯材，其密度约为0.10g/cm3，用PVA-铝箔复合膜真空封装后热导率约为0.005W/M·K。
Claims (11)
1、一种真空绝热板用的复合芯材，其特征是，其构成主要包括二氧化硅，辐射阻隔剂钛白粉或碳黑，低堆积密度的增强颗粒，三者的重量份比为1∶0.1-0.5：1-6，增强颗粒体积密度低于0.05g/cm3。
2、根据权利要求1所述的复合芯材，其特征在于，所述低堆积密度的增强颗粒选自蛭石颗粒、气相二氧化硅颗粒、膨胀珍珠岩颗粒、雪硅钙石晶体中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的复合芯材，其特征在于，所述低堆积密度增强颗粒为膨胀珍珠岩颗粒。
4、一种制备如权利要求1所述复合芯材的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)硅溶胶配制：以含硅化合物为原料，加入水或乙醇作为溶剂，再加入酸性或碱性催化剂，通过溶胶-凝胶法制备硅溶胶；或以含硅化合物为原料，加入水或乙醇作为溶剂，再依次加入酸性和碱性催化剂，通过溶胶-凝胶法制备硅溶胶；(2)制作增强体：将钛白粉或碳黑与低堆积密度的增强颗粒混合均匀，然后通过模具压制的方法得到分布均匀、板状的、体积密度低于0.12g/cm3的增强体；(3)浸渗：将硅溶胶通过真空浸渗和压力浸渗工艺浸入增强体中；(4)老化：在0℃-50℃中静置2小时-3天，等待溶胶固化成凝胶并老化；(5)干燥：通过步骤(4)得到的制品通过超临界流体干燥处理。
5、根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述含硅化合物为正硅酸乙酯或水硅溶胶或水玻璃；所述酸性催化剂为硝酸或盐酸或醋酸；所述碱性催化剂为氨水。
6、根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)硅溶胶配制为：(A)首先将正硅酸乙酯、乙醇溶剂混合搅拌均匀后，再将去离子水和酸性催化剂滴加进去，充分搅拌均匀，即得到硅溶胶，其中，正硅酸乙酯：乙醇溶剂：去离子水：酸性催化剂摩尔比为1∶3-30∶1-3∶0.003-0.05；(B)然后滴加碱性催化剂并添加体积为步骤(A)中去离子水的体积2倍的去离子水，充分搅拌均匀，即得到可控制凝胶速度的硅溶胶，其中，正硅酸乙酯：碱性催化剂摩尔比为1∶0.003-0.05。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)硅溶胶配制为：将40％浓度水硅溶胶倒入pH值范围为1-4，纯度为80-100％的酸性乙醇中，得到可控制凝胶速度的硅溶胶，其中，水硅溶胶：乙醇体积比为1：3-15。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)硅溶胶配制为：将酸性催化剂滴入水玻璃至水玻璃中的pH计的pH值显示为1-3得到可控制凝胶速度的硅溶胶。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)硅溶胶配制为：将碱性催化剂滴入水玻璃至水玻璃中的pH计的pH值显示为9-13，得到可控制凝胶速度的硅溶胶。
10、权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)浸渗为：先将步骤(2)制备到的增强体放入高压釜内，然后抽真空，放入硅溶胶至液面没过增强体最高点，然后通入氮气至压力为0.4MPa，进行压力浸渗。
11、权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述超临界流体干燥为二氧化碳或乙醇超临界干燥。
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Address after: 513044, Hongxing District, Yingde Industrial Zone, Yingde Town, Yingde City, Guangdong Province four Patentee after: GUANGDONG ALISON HI-TECH Co.,Ltd. Address before: 513044, Hongxing District, Yingde Industrial Zone, Yingde Town, Yingde City, Guangdong Province four Patentee before: Yingde Alison Asia Electron Co.,Ltd. |
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Address after: 513044, Hongxing District, Yingde Industrial Zone, Yingde Town, Yingde City, Guangdong Province four Patentee after: Guangdong Ellison Technology Co.,Ltd. Address before: 513044, Hongxing District, Yingde Industrial Zone, Yingde Town, Yingde City, Guangdong Province four Patentee before: GUANGDONG ALISON HI-TECH Co.,Ltd. |