KR20100070917A - 상변화물질-에어로겔 복합체 및 그 제조 방법 - Google Patents

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KR20100070917A
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백경현
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Abstract

본 발명은 에어로겔에 상변화물질(phase change material: PCM)이 함침된 상변화물질-에어로겔 복합체를 제공한다. 상기 상변화물질-에어로겔 복합체는 내부에 포어가 형성되어 있는 것을 특징으로 하며, 바람직하게는, 밀도가 80 내지 600 kg/㎥이다. 상기 본 발명에 따른 상변화물질-에어로겔 복합체는 취급성이 용이하면서도 단열 특성 및 열저장 특성이 우수하고, 고분자와의 혼화성이 개선된다.
상변화물질, 에어로겔

Description

상변화물질-에어로겔 복합체 및 그 제조 방법 {Phase change material- aerogel complex and method for preparing thereof}
제1도는 본 발명의 일 구체예에 따라 제조된 상변화물질-에어로겔 복합체의 시차주사열량계를 이용하여 열분해 특성을 측정한 그래프이다.
발명의 분야
본 발명은 상변화물질-에어로겔 복합체 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로, 취급성이 용이하면서도 단열 특성 및 열저장 특성이 우수하고, 고분자와의 혼화성이 개선된 상변화물질-에어로겔 복합체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
발명의 배경
수지 조성물에 첨가되는 물질로서, 에어로겔이 단열 특성을 갖는 충진재로서 주목되고 있다. 그러나, 에어로겔은 구조적으로 내부 포어(pore)에 공기를 90% 이상 함유하기 때문에, 밀도가 너무 낮아 수지와 가공할 때 비산이 심해 수지에 함침시키기 어려울 뿐만 아니라 일부 함침되더라도 밀도차이가 너무 커서 잘 섞이지 않는 문제를 야기하여 외관 불량 및 물성 저하 등의 문제를 발생시킨다. 또한 부피 분율로 50 부피% 이상 섞여야 열전달을 효율적으로 차단하여 충진에 의한 단열 효과를 발휘하게 되지만, 현재까지는 분말 자체로는 이러한 높은 수준의 혼합 비율로 가공하는 것은 불가능하다.
또한, 필름 형태로 적용하기 위해 용매 또는 바인더와 섞어서 캐스팅하는 등의 방법 사용하더라도, 단열효과를 나타내기 위해 50 부피% 이상 함유하도록 에어로겔 분말을 용매 또는 바인더와 혼합한 후 캐스팅하여 건조시키면 에어로겔의 높은 함량으로 인해 크랙이 생기게 될 뿐만 아니라, 이를 통해 공기분자의 이동 경로가 생겨 제대로 단열 효과를 나타내기 어려운 문제가 있다.
이에 본 발명자들은 에어로겔에 잠열을 저장할 수 있는 상변화물질을 적용하여 에어로겔의 문제점을 보완하면서, 상변화물질의 장점을 접목하고자 시도하였다. 상변화물질을 이용할 경우, 상변화물질의 종류에 따라 원하는 특정 온도에서 온도의 상승을 억제시킬 수 있고 색상 구현도 자유로운 장점이 있다.
상변화물질은 상변화온도에 따라 고체-액체, 액체-기체로 상이 변화하게 되면서 잠열을 흡수 저장하는 물질이다. 따라서, 상 변화에 따른 형태 변화가 발생하지 않도록 형태를 유지시킬 필요가 발생하게 된다.
KR 2002-0023770은 상변화물질을 이용한 도료조성물에 관한 것으로서, 도료 에 보온 및 보냉 기능을 부여하기 위해 유/무기계 상변화물질을 캡슐화하거나 다공성 입자에 함침시켜 도료에 혼합하여 냉방이나 난방을 유기시킬 수 있는 도료조성물을 개시하고 있다.
본 발명의 목적은 단열 성능 및 열저장 특성이 우수한 상변화물질-에어로겔 복합체을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 단열 성능 및 열저장 특성이 우수하면서도, 밀도가 높아져 취급성이 향상된 상변화물질-에어로겔 복합체을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 고분자와의 혼화성이 향상된 상변화물질-에어로겔 복합체을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
발명의 요약
본 발명은 일례로서 에어로겔에 상변화물질(phase change material: PCM)이 함침된 상변화물질-에어로겔 복합체를 제공한다.
바람직하게는, 상기 상변화물질 대 에어로겔 함량의 중량비가 1 : 10 내지 10 : 1이다.
바람직하게는, 상기 상변화물질 대 에어로겔 함량의 밀도가 80 내지 600 kg/㎥이다.
상기 상변화물질-에어로겔 복합체의 평균 입경이 0.05㎛~10㎜이다.
이하 본 발명의 구체적인 내용을 하기에 상세히 설명한다.
발명의 구체예에 대한 상세한 설명
에어로겔은 골격이 망목구조를 이루며, 내부에 공기를 90% 이상 함유하게 되어 밀도가 매우 낮은 것을 특징으로 한다. 한편 상변화물질(phase change material: PCM)은 상변화온도에 따라 고체-액체, 액체-기체로 상이 변하게 되면서 잠열을 흡수 저장하는 물질이다.
본 발명에서는 에어로겔 내부 포어에 상변화물질이 함침되어 형성된 상변화물질-에어로겔 복합체를 제공한다. 이와 같이 상변화물질이 함침된 상변화물질-에어로겔 복합체는 우수한 단열 특성 및 열저장 특성을 동시에 가질 수 있다. 특히, 기존에 에어로겔을 사용하기에 그 밀도가 너무 낮기 때문에 비산으로 인해 취급성이 떨어지고, 수지와의 혼화성이 떨어지는 등 가공성이 떨어지는 단점이 있었는데, 본 발명의 상변화물질-에어로겔 복합체는 그 밀도가 어느 정도 높아지기 때문에 취급성 및 가공성 측면에서도 개선된 효과를 얻을 수 있다.
이하, 본 발명의 각 성분에 대하여 보다 상세히 설명한다.
에어로겔
본 발명의 상변화물질-에어로겔 복합체를 형성하는데 사용될 수 있는 에어로겔에 관해서는 특별히 한정되지 않으며, 통상적으로 공지된 에어로겔이 사용될 수 있고, 최종 결과물인 상변화물질-에어로겔 복합체의 용도에 따라 에어로겔의 기공률, 평균 입경, 포어 크기, 포어 부피 등을 적당히 선택한다.
예를 들어, 에어로겔은 기공률이 80~99%, 바람직하게는 85~97%이고, 밀도가 0.001~0.5 g/㎤, 바람직하게는 0.005~0.35 g/㎤인 것이 사용될 수 있다. 또한, 내부 표면적이 200~2000 ㎡/g, 바람직하게는 400~1800 ㎡/g인 것이 사용될 수 있으며, 평균 포어 직경은 1~100 ㎚인 것이 사용될 수 있다.
에어로겔의 평균 입경은 50㎚ ~ 100㎛ 일 수 있고, 바람직하게는 1㎛ ~ 50㎛, 더 바람직하게는 10~45 ㎛이다. 상기 에어로겔의 크기가 50㎚ 미만인 경우 에어로겔 고유의 특성을 나타내는 포어가 입자마다 제대로 형성되기 어려울 뿐만 아니가, 분산이 어려울 수 있다. 반면, 100㎛ 초과할 경우 최종 제품의 기계적 물성을 저하시킬 수 있다.
또한 에어로겔의 포어 직경은 1∼100 ㎚ 일 수 있고, 바람직하게는 5∼60 ㎚, 더 바람직하게는 10∼50 ㎚이다. 에어로겔의 포어 직경이 1 ㎚ 미만일 경우 공기보다 골격이 차지하는 비율이 높아지면서 밀도 증가 및 골격에 의한 열전도가 증가될 수 있고, 100 ㎚ 를 초과할 경우 공기의 이론적 평균자유행로인 60 ㎚보다 포어 직경이 커져서 공기의 대류를 저하시켜 단열효과 발현하는 에어로겔의 특성이 발휘되지 못할 수도 있다.
에어로겔의 포어 부피는 1∼10 ㎤/g일 수 있으며, 바람직하게는 1.5∼7 ㎤ /g, 더 바람직하게는 2∼4 ㎤/g이다. 포어 부피가 1 ㎤/g 미만일 경우 공기가 차지하는 공간이 너무 적으면서, 동시에 골격으로의 열전도경로가 우세해져서 단열효과가 저하될 수 있으며, 10 ㎤/g를 초과할 경우 포어가 너무 커서 공기의 대류에 의해 단열 효과가 저하될 수 있다.
본 발명의 일 구체예에서, 에어로겔은 평균입경이 0.05-100 ㎛이고, 포어 직경이 1-100 nm 이고, 포어 부피가 1-10 cm3/g인 것이 사용될 수 있다. 다른 구체예에서는 상기 에어로겔(A)은 평균입경이 1-100 ㎛이고, 포어 직경이 5-60 nm 이고, 포어 부피가 2-10 cm3/g인 것이 사용될 수 있다. 또 다른 구체예에서는 평균입경이 1-50 ㎛이고, 포어 직경이 5-60 nm 이고, 포어 부피가 2-4 cm3/g인 것이 사용될 수 있다.
에어로겔의 골격 성분은 특별한 제한이 없다. 이하에서 사용된 "에어로겔의 골격"은 에어로겔에서 공기 성분을 제외한 부분을 의미한다. 본 발명의 상변화물질-에어로겔 복합체에서의 에어로겔은 무기계 또는 유기계가 모두 가능하다. 예컨대, 상기 골격 성분으로 금속, 금속산화물 또는 이들의 조합이 사용될 수 있으며, 고분자와 같은 비금속 물질도 가능하다. 특히, 유기계인 경우 상변화물질과의 혼화성이 더욱 높아질 수 있다.
또한, 바람직하게는 본 발명의 상기 에어로겔은 금속 산화물이다. 상기 금속 산화물로는 이산화규소(SiO2), 산화알루미늄(Al2O3), 산화티타늄(TiO2), 산화아 연(ZnO), 산화지르코늄(ZrO2), 산화주석(SnO2), 산화칼슘(CaO), 산화철(Fe2O3, Fe3O4), 산화마그네슘(MgO), 산화이트륨(Y2O3), 산화인듐(In2O3) 등과 알루미노실리케이트(aluminosilicate), 티타노실리케이트(titanosilicate), ITO 등과 같이 이성분 이상의 금속성분이 혼합된 금속산화물 등이 사용될 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용될 수 있다. 이중 바람직하게는 이산화규소이다.
또한, 바람직하게는 본 발명의 상기 에어로겔은 금속산화물 골격에 주석(Sn), 철(Fe), 아연(Zn), 마그네슘(Mg), 지르코늄(Zr), 칼슘(Ca), 실리콘(Si), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 망간(Mn), 코발트(Co), 니켈(Ni), 바륨(Ba), 이트륨(Y), 인(P) 등이 골격의 일부로 더 포함할 수 있다. 상기 원소는 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구체예에서는 에어로겔은 유기적으로 표면개질된 것이 사용될 수도 있다. 즉, 에어로겔 표면이 표면개질제에 의해 표면처리된 것을 사용할 수 있다. 상기 표면처리제로는 통상의 커플링제가 사용될 수 있으며, 실란, 실록산 및 이들의 혼합물이 바람직하다. 구체예에서는 골격 성분이 이산화규소인 에어로겔의 히드록시기와 반응이 가능하도록 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기, 이소프로폭시기 또는 할로겐기와 같은 반응성기를 갖는 표면개질제가 사용될 수 있다. 상기와 같은 반응성기를 갖는 표면개질제의 다른 말단은 C1∼C20의 알킬기, 페닐기, C1∼C20의 페닐알킬기, 비닐기, 메타크릴기, 에폭시기, 실록산기, C1∼C20의 아미노알킬기 또는 C1∼C20의 티올알킬기를 가질 수 있다.
또한, 바람직하게는 본 발명의 상기 에어로겔은 유기물일 수 있다. 즉, 에어로겔은 페놀릭-퍼퍼랄, 레소시놀-포름알데히드, 멜라민-포름알데히드, 카테콜-포름알데히드, 페놀-레소시놀-포름알데히드, 플로로클루시놀-포름알데히드 및 페놀-포름알데히드로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 유기물을 골격으로 할 수 있으며. 이들은 단독 또는 2종 이상 조합하여 사용될 수 있다.
상변화물질
본 발명의 상변화물질-에어로겔 복합체를 형성하는 데 사용될 수 있는 상변화물질에 관해서는 특별히 한정되지 않으며, 통상적으로 공지된 상변화물질이 사용될 수 있고, 최종 결과물인 상변화물질-에어로겔 복합체의 용도에 따라 상변화물질의 종류 및 그 혼합 조성을 적당히 선택하여, 원하는 정도의 에너지 저장 및 방출 능력을 갖도록 할 수 있다.
상변화물질의 종류는 예를 들면, 유기물질과 무기물질로 분류할 수 있으며 4천여종이 상변화물질이 분류되고 있다. 유기물질의 예로는 탄소와 수소로 이루어진 탄화수소계열의 테트라데칸, 옥타데칸, 노나데칸 등의 물질이 있으며, 무기물질의 예로는 6개의 물분자가 결합된 수화물형태의 염화칼슘 등이 있다.
본 발명의 상변화물질-에어로겔 복합체에서 상기 상변화물질은, 바람직하게는 n-파라핀계 화합물, 폴리에틸렌글리콜, Na2SO4·10H2O, Na2HPO4·12H2O, Zn(NO3)2 ·6H2O, Na2S3O3·5H2O, CH3COONa·3H2O 등이다.
상변화물질-에어로겔 복합체
본 발명의 상변화물질-에어로겔 복합체는 상변화물질이 에어로겔의 포어 내에 함침되어 형성되는 것으로서, 에어로겔의 골격 성분에 상변화물질이 흡착되어 결합되어 형성될 수 있다. 에어로겔 내부에 포어가 형성되어 존재하므로, 상변화물질을 액화시킨 다음 상기 포어 속으로 함침시킬 수 있게 된다. 이때, 상기 본 발명의 상변화물질-에어로겔 복합체의 포어는 상변화물질로 모두 메워져서는 안 된다. 이는상변화물질 및 에어로겔 간의 함량비를 조절함으로써 조절될 수 있다.
바람직하게는, 에어로겔 : 상변화물질의 중량비가 1 : 0.1 내지 10이다. 상기 중량비가 1 : 10 초과하여 상변화물질의 함량이 과도하게 되면, 상변화물질-에어로겔 복합체의 기공률이 낮아지게 되므로, 원하는 정도의 열전도도를 얻을 수 없고, 상기 중량비가 1 : 0.1 미만이면 상변화물질의 함량이 상대적으로 소량 함침되면, 원하는 정도의 열저장용량을 갖는 복합체를 형성하지 못하게 된다. 결국 상변화물질 및 에어로겔 간의 함량비는 복합체의 열전도도, 열저장용량 등을 고려하여 결정할 수 있다.
또한, 본 발명의 상변화물질-에어로겔 복합체는 상변화 물질마다 열저장 용량이 다르기 때문에 상변화물질의 열저장 용량에 따라서 원하는 정도의 열저장 용량을 갖도록 조절할 수 있다. 또한 상변화물질-에어로겔 복합체의 상변화 물질의 함량에 따라서도 상변화물질-에어로겔 복합체의 열저장 용량을 결정할 수 있다. 예를 들면, 특정 상변화물질을 10wt%~90wt% 함유 시킬 때 상기 특정 상변화물질 자체의 열저장 에너지에서 상기 함유 비율대로 열저장 용량이 결정되게 된다. 대략 상변화물질의 열저장 용량은 20 내지 300 KJ/kg 정도 범위를 갖는다. 예를 들면, 옥타데칸의 경우 25 ~ 220 KJ/kg 범위가 된다.
상기 본 발명의 상변화물질-에어로겔 복합체는, 바람직하게는 평균 입경이 0.05㎛~10㎜이다.
본 발명의 상변화물질-에어로겔 복합체는 에어로겔에 상변화물질을 용융시켜 투입하여 혼합한 혼합물을 준비하고, 상기 혼합물을 상압에서 또는 적절한 압력으로 가압하거나(압력 침투) 또는 배출(evacuation)을 수행함으로써, 상변화물질을 에어로겔 내부로 함침시켜 얻을 수 있다. 이때 상기 함침은 에어로겔 골격 성분으로 상변화물질이 물리적 또는 화학적으로 흡착되어 이루어질 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체화될 것이며, 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 예시에 불과하며 본 발명의 보호범위를 한정하거나 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
하기 표 1에서와 같은 조성비로 실시예 1 내지 4의 상변화물질-에어로겔 복 합체를 제조하였다. 또한, 하기 표 1에서의 조성비로 비교예 1 내지 2에서는 다공성 물질에 상변화물질을 함침시켜 제조하였다.
실시예 1
에어로겔 TDL 201 50g에 상변화물질로서 RT 54를 50g 용융시켜 상온 상압에서 투입한 후 혼합하였다. 이후 상기 혼합물을 파우더믹서 (케이엠텍, KMT-010)장비를 사용하여, 1000 rpm, 2분 조건으로 하여 상변화물질-에어로겔 복합체를 제조하였다.
실시예 2
복합체 구성 성분으로 에어로겔 TDL 302 (50g)에 상변화물질 RT 54 (50g)를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1에서와 동일한 조건 및 방법으로 수행하여 상변화물질-에어로겔 복합체를 제조하였다.
실시예 3
복합체 구성 성분으로 에어로겔 TDL 302 (20g)에 상변화물질 RT 54 (80g)를 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1에서와 동일한 조건 및 방법으로 수행하여 상변화물질-에어로겔 복합체를 제조하였다.
실시예 4
복합체 구성 성분으로 에어로겔 TDL 302 (40g)에 상변화물질 옥타데칸 (60g)을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1에서와 동일한 조건 및 방법으로 수행하여 상변화물질-에어로겔 복합체를 제조하였다.
비교예 1
실시예 1에서 에어로겔 대신 다공성 물질을 사용하여 다공성물질에 상변화물질이 함침되게 하였고, 이때, 다공성물질로 R7200을 50g, 상변화물질로서 옥타데칸을 50g 사용하였다.
비교예 2
다공성물질로 R7200을 50g, 상변화물질로서 RT 54을 50g 사용한 것을 제외하고 상기 비교예 1에서와 동일하게 수행하였다.
실시예 1~4 및 비교예 1~2에서 사용된 에어로겔, 다공성물질 및 상변화물질은 다음과 같다.
<에어로겔>
Figure 112008087203495-PAT00001
<상변화물질>
Figure 112008087203495-PAT00002
<실리카>
Figure 112008087203495-PAT00003
Figure 112008087203495-PAT00004
단위: 중량%
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 2에서 합성한 복합체에 대하여 열저장용량은 열분석장치인 시차주사열량계(Differential scanning calorimetry, DSC) (TA instrument사, Q100)을 사용하여 측정하였고, 또한, 열전도도는 열전도도 측정기(Mathis사, TCi™)로 측정하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
Figure 112008087203495-PAT00005
도 1은 실시예 4에서 얻은 복합체에 대하여 열분석장치인 시차주사열량계(Differential scanning calorimetry, DSC) (TA instrument사, Q100)로 분석한 결과를 도시한 그래프이다.
본 발명에 따른 상변화물질-에어로겔 복합체는 취급성이 용이하면서도 단열 특성 및 열저장 특성이 우수하고, 고분자와의 혼화성이 개선된다.
본 발명의 단순한 변형 및 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 이용될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (9)

  1. 에어로겔에 상변화물질(phase change material: PCM)이 함침된 상변화물질-에어로겔 복합체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 상변화물질 대 에어로겔 함량의 중량비가 1 : 10 내지 10 : 1인 것을 특징으로 하는 상변화물질-에어로겔 복합체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 밀도가 80 내지 600 kg/㎥인 것을 특징으로 하는 상변화물질-에어로겔 복합체.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 포어를 갖는 것을 특징으로 하는 상변화물질-에어로겔 복합체.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 복합체의 평균 입경이 0.05㎛~10㎜인 것을 특징으로 하는 상변화물질-에어로겔 복합체.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 상전이물질이 n-파라핀계 화합물, 폴리에틸렌글리콜, Na2SO4·10H2O, Na2HPO4·12H2O, Zn(NO3)2·6H2O, Na2S3O3·5H2O 및 CH3COONa·3H2O로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 상변화물질-에어로겔 복합체.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 에어로겔이 이산화규소(SiO2), 산화알루미늄(Al2O3), 산화티타늄(TiO2), 산화아연(ZnO), 산화지르코늄(ZrO2), 산화주석(SnO2), 산화칼슘(CaO), 산화철(Fe2O3, Fe3O4), 산화마그네슘(MgO), 산화이트륨(Y2O3), 산화인듐(In2O3), 알루미노실리케이트, 티타노실리케이트 및 ITO로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속산화물을 골격으로 하는 것을 특징으로 하는 상변화물질-에어로겔 복합체.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 에어로겔이 페놀릭-퍼퍼랄, 레소시놀-포름알데히드, 멜라민-포름알데히드, 카테콜-포름알데히드, 페놀-레소시놀-포름알데히 드, 플로로클루시놀-포름알데히드 및 페놀-포름알데히드로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 유기물을 골격으로 하는 것을 특징으로 하는 상변화물질-에어로겔 복합체.
  9. 제7항에 있어서, 상기 에어로겔 골격은 주석, 철, 아연, 마그네슘, 지르코늄, 칼슘, 실리콘(Si), 알루미늄(Al), 티타늄(Ti), 망간(Mn), 코발트(Co), 니켈(Ni), 바륨(Ba), 이트륨(Y) 및 인(P)으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 원소를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 상변화물질-에어로겔 복합체.
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