CN102317231B - 包含沉淀二氧化硅的隔热材料 - Google Patents
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Abstract
隔热材料，其包含修正的拍实密度小于或等于70g/l的沉淀二氧化硅。
Description
技术领域
本发明涉及包含沉淀二氧化硅的隔热材料和包含所述隔热材料的模制品。
背景技术
人们广泛研发了包括用于冷却、加热和保温结构的材料的隔热材料。使用纤维和粉末产品或泡沫已开发了许多体系。
在多项专利申请中描述了二氧化硅的用途，所述二氧化硅是沉淀二氧化硅或热解二氧化硅。通过松散粉末的硅烷材料，如四氯化硅的火焰水解或火焰氧化制备的热解二氧化硅，在隔热应用中通常得到比沉淀二氧化硅更佳的效果。
沉淀二氧化硅通常通过本领域中熟知的方法，由碱性水玻璃和无机酸的相互作用而形成。它们可进行后续机械加工，如通过喷雾干燥和研磨。常规的沉淀二氧化硅的成本比热解二氧化硅对应物更低。在如US 4636415、EP 355295、EP 396961或EP 463311中描述了它们作为隔热材料的用途。但是，沉淀二氧化硅作为隔热材料的性能达不到预期。
由此，本发明的目的是提供成本有效的隔热材料，其性能与包含热解二氧化硅的隔热材料相当。本发明的另一目的是提供包含所述隔热材料的模制品。
发明内容
本发明提供包含沉淀二氧化硅的隔热材料，所述沉淀二氧化硅的修正的拍实密度小于或等于70g/l，优选为1-60g/l，更优选为5-55g/l，非常优选为10-50g/l，并且特别地是10-30g/l。
“修正的拍实密度”应理解为表示在按照DIN EN ISO 787-11进行常规拍实密度测定之前，通过所述二氧化硅结构的限定的疏松化而获得的拍实密度。由此避免因沉淀二氧化硅的预压实而产生的错误数据。以下将在说明书中进行详述。
在本发明的一个具体的实施方案中，所述隔热材料的沉淀二氧化硅具有
a)150-2000nm，优选为200-1500nm，更优选为250-1200nm，最优选为300-900nm，并且特别优选为350-600nm的d50-值，
b)500-7000nm，优选为700-6500nm，更优选为800-6000nm，最优选为900-6000nm，并且特别优选为1000-5000nm的d90-值，和
c)2.5-8OH/nm2，优选为2.6-7OH/nm2，更优选为2.7-6OH/nm2，最优选为2.8-5.5OH/nm2，并且特别优选为3.1-5OH/nm2的硅烷醇基团密度。
通过激光衍射测定d50和d90值。通过将所述沉淀二氧化硅与氢化铝锂反应测定硅烷醇基团密度。以下将在说明书中对各种测定进行详述。
在本发明的另一个实施方案中，所述沉淀二氧化硅的BET表面积为100-350m2/g，优选为100-350m2/g，更优选为110-340m2/g，最优选为120-330m2/g，特别优选为130-300m2/g，并且非常特别地优选为145-280m2/g。
在本发明的又一个实施方案中，所述沉淀二氧化硅的干燥损失为1.5-8重量％和/或灼烧损失为1.5-9重量％，并且所述沉淀二氧化硅的pH值为4-9。
在具体的实施方案中，根据本发明的隔热材料可包含30-100重量％的所述沉淀二氧化硅。由此，所述沉淀二氧化硅可单独作为隔热材料。优选地，基于所述隔热材料，所述隔热材料包含30-95重量％，更优选40-80重量％的沉淀二氧化硅。
本发明的二氧化硅可通过对具有以下特征的沉淀二氧化硅研磨和分级而进行制备：
-Sears值为10-30ml/(5g)，优选为10-25ml/(5g)，
-BET表面积为100-350m2/g，优选为130-300m2/g，
-干燥损失为2-8重量％，优选为2-7重量％，更优选为2.5-6重量％，
-灼烧损失为2-9重量％，优选为2-7重量％，更优选为2.5-5重量％，
-pH值为4-9，优选为4-8，更优选为5-8，并且
-DBP值为230-400g/100g，优选为250-350g/100g。
其使用研磨系统(研磨设备)，特别优选包括喷射磨机的研磨系统，其特征在于在研磨阶段中，所述研磨系统的磨机使用选自以下的操作介质进行操作：气体和/或蒸气，优选水蒸汽和/或包含水蒸汽的气体，并且其特征在于在加热阶段中，即在使用所述操作介质进行实际操作之前加热研磨室，使得在所述研磨室内和/或磨机出口的温度高于所述蒸气和/或操作介质的露点温度，并且其特征在于经研磨的二氧化硅的经分级的d50值为150-2000nm，并且d90值为500-7000nm。适于作为原料的市售二氧化硅是EvonikDegussa GmbH，德国的Sipernat 160、Sipernat 22、Sipernat 22 S、Sipernat 22LS和DWS，中国的YH 350级二氧化硅。
特别优选地按照WO 2008046727所描述的方法进行研磨，其使用的研磨系统(磨机)中所使用的操作介质特别优选地是水蒸汽。将申请日为2007年11月26日的美国专利申请11/944,851援引加入本文。
附图说明
在图1中，参考标记如下：喷射磨机(1)、圆筒形壳体(2)、研磨室(3)、待研磨(磨碎)材料的进料(4)、研磨喷射进口(5)、加热开口或喷嘴(5a)、产物出口(6)、空气分级器(7)、分级轮(8)、进口开口或进口喷嘴(9)、研磨喷射体(10)、加热源(11)、加热源(12)、供应管(13)、隔热夹套(14)、进口(15)、出口(16)、研磨室中心(17)、储备或发生装置(18)、储槽(18a)和管装置(19)。
在图2中，参考标记如下：喷射磨机(1)、空气分级器(7)、分级器间隙(8a)、排出口(浸入管)(20)、分级器壳体(21)、壳体上部(22)、壳体下部(23)、圆周法兰(24)、圆周法兰(25)、铰接接头(26)、箭头(27)、分级室壳体(28)、支撑臂(28a)、排出锥斗(cone)(29)、法兰(30)、法兰(31)、盖板(32)、盖板(33)、叶片(34)、分级轮轴(35)、枢轴承(35a)、轴通孔(shaft lead-through)(35b)、经加工的上部板(36)、经加工的下部板(37)、壳体端截面(38)、产物进料口(39)、旋转轴(40)、出口室(41)、上盖板(42)、可移动盖(43)、支撑臂(44)、锥形环状壳体(45)、吸入过滤器(46)、穿孔板(47)、细颗粒排出管(48)、偏转锥斗(cone)(49)、分级空气进入盘管(coil，50)、粗材料排出管(51)、法兰(52)、法兰(53)、分散区(54)、在内缘经加工(切成锥形)的法兰以及衬面(55)、可替代的保护管(56)、可替代的保护管(57)、细颗粒排出口(出口，58)。
在图3中，参考标记如下：分级器间隙(8a)、排出口(浸入管)(20)、盖板(32)、盖板(33)、叶片(34)、轴通孔(35b)、旋转轴(40)、叶片环(59)。
在图4中，参考标记如下：喷射磨机(1)、空气分级器(7)、排出口(浸入管)(20)、分级器壳体(21)、壳体上部(22)、壳体下部(23)、圆周法兰(24)、圆周法兰(25)、铰接接头(26)、箭头(27)、分级室壳体(28)、支撑臂(28a)、排出锥斗(29)、法兰(30)、法兰(31)、盖板(32)、盖板(33)、叶片(34)、分级轮轴(35)、枢轴承(35a)、经加工的上部板(36)、经加工的下部板(37)、壳体端截面(38)、产物进料口(39)、旋转轴(40)、出口室(41)、上盖板(42)、可移动盖(43)、支撑臂(44)、锥形环状壳体(45)、吸入过滤器(46)、穿孔板(47)、细颗粒排出管(48)、偏转锥斗(49)、分级空气进入盘管(50)、粗材料排出管(51)、法兰(52)、法兰(53)、分散区(54)、在内缘经加工(切成锥形)的法兰以及衬面(55)、可替代的保护管(56)、可替代的保护管(57)、细颗粒排出口(出口，58)。
在图5中，参考标记如下：排出口(浸入管)(20)、盖板(32)、盖板(33)、叶片(34)、旋转轴(40)、叶片环(59)。
具体实施方式
在一个特别优选的实施方案中，在使用过热水蒸汽的实际研磨的制备中，通过装有优选10bar和160℃的压缩空气的两个加热开口或喷嘴(5a)(在图1中仅显示了一个喷嘴)，首先加热图1中显示的流化床对撞式喷射磨机(其具有图2和图3所示的集成动力气动分级器)，直至所述磨机的出口温度比所述水蒸汽和/或操作介质的露点温度高，优选为约105℃。
为了分离经研磨的材料，在磨机下游连接过滤系统(未在图1中显示)，同样为了防止冷凝，所述过滤系统的过滤壳体通过附加的加热线圈，利用饱和水蒸汽(优选6bar的饱和水蒸汽)在下三分之一处间接地加热。所有在磨机区域中的设备表面、分离过滤器以及水蒸汽供应管线和热压缩空气都进行了具有特别的隔热。
在达到所需的加热温度之后，停止向加热喷嘴供应热压缩空气，并使用优选在38bar(绝对压力)和325℃的过热水蒸汽开始向3个研磨喷嘴加料。
为了保护在分离过滤器中使用的过滤介质，并且也为了将经研磨材料中残余水的限定水平设置为(优选地)2％至6％，在初始阶段中引入水，并且在研磨期间，通过使用压缩空气操作的双流体喷嘴将水引入磨机的研磨室中，使所述残余水的水平是磨机出口温度的函数。
以分级器发动机流体的函数调节进料量。所述流体调节进料量，以使其不能超过标称流量的约70％。
在此起作用的导入元件(4)是速度调节的斗轮，其通过作为气压终点(barometric endpoint)的轮转锁(cyclical lock)从储存容器中将进料计量加入在超大气压力下的研磨室中。
将粗材料在膨胀水蒸汽喷射体(研磨气体)中进行粉碎。产物颗粒与减压的研磨气体一起在磨机容器的中心上升至分级轮。根据已设定的分级器速度以及研磨水蒸汽量，具有足够细度的颗粒随研磨水蒸汽进入细颗粒出口，这些颗粒从上述出口进入下游分离系统，并且同时过于粗糙的颗粒返回研磨区域并进行重复粉碎。通过斗轮锁将经分离的细颗粒从分离过滤器排出进入后续的筒仓储存以及包装操作。
在研磨喷嘴处得到的研磨气体的研磨压力、所得研磨气体的体积、以及动力桨轮分级器的速度确定了粒径分布函数中的细度以及粒径的上限。
在一个优选的实施方案中，如下进行研磨。在研磨系统(研磨设备)中，优选在包括喷射磨机的研磨系统，特别优选包括对撞式喷射磨机的研磨系统中进行根据本发明的方法。因此，在高速膨胀气体喷射器中加速待粉碎的进料，并通过颗粒间的撞击进行粉碎。非常特别优选使用的喷射磨机是流化床对撞式喷射磨机或浓相床喷射磨机或螺旋喷射磨机。在非常特别优选的流化床对撞式喷射磨机的情况下，两个或更多个研磨喷射进口位于研磨室的下三分之一处，优选以研磨喷嘴的形式，所述研磨喷嘴优选地处于水平平面内。研磨喷射进口特别优选地排列于优选的圆形磨机容器的圆周上，以使研磨喷射体都在研磨容器内部的一点汇集。特别优选地，研磨喷射进口均匀分布在研磨容器的圆周上。因此在三个研磨喷射进口的情况中，各进口的间隔是120°。
在根据本发明方法的一个特别的实施方案中，研磨系统(研磨设备)包括分级器，优选动力分级器，特别优选动力桨轮分级器，特别优选根据图4和图5的分级器。
在一个特别优选的实施方案中，使用根据图2和图3的动力空气分级器。该动力空气分级器包括分级轮、分级轮轴、分级器壳体、在分级轮和分级壳体之间形成的分级器间隙、在分级轮轴和分级壳体之间形成的轴通孔(shaft lead-through)，并且其特征在于使用低能量的压缩气体冲洗分级器间隙和/或轴通孔。
当使用根据本发明的条件下运行的分级器和喷射磨机时，对于过大粒径的颗粒进行限制，所述产物颗粒与减压气体喷射体一起上升，从研磨容器中心通过分级器，并且具有足够细度的产物随后从分级器和从磨机中排出。使过于粗糙的颗粒返回研磨区，并进行进一步地粉碎。
在研磨系统中，可将分级器连接在磨机下游作为独立单元，但是优选使用集成分级器。
本发明的该特别优选的研磨操作包含包括实际研磨阶段上游的加热阶段，在所述加热阶段中，确保加热研磨室，特别优选其上的水和/或水蒸汽可冷凝的磨机和/或研磨系统的所有主要部件，以使它/它们的温度高于所述蒸气的露点。理论上可通过任何加热方法进行加热。但是，优选通过将热气体通过磨机和/或整个研磨系统进行加热，以使在磨机出口处的气体温度高于所述蒸气的露点温度。在此特别优选地是确保热气体优选地充分加热与水蒸汽相接触的所述磨机的所有主要部件和/或整个研磨系统。
所使用的加热气体理论上可以是任何需要的气体和/或气体混合物，但优选使用热空气和/或燃烧气和/或惰性气体。热气体的温度高于水蒸汽的露点温度。
理论上可以在任何所需的位置将热气体引入研磨室。为此，在研磨室中优选地存在进口或喷嘴。这些进口或喷嘴可以是在研磨阶段期间研磨喷射体也通过的(研磨喷嘴)相同的进口或喷嘴。但是，还可在研磨室中存在热气体和/或气体混合物通过的独立进口或喷嘴(加热喷嘴)。在一个优选的实施方案中，通过至少两个，优选三个或更多个排列于平面内并排列在优选圆形磨机容器圆周上的进口和喷嘴引入加热气体或加热气体混合物，以使喷射体在研磨容器的内部的一点汇集。特别优选所述进口或喷嘴均匀地分布在研磨容器的圆周。
在研磨期间，气体和/或蒸气，优选水蒸汽和/或气体/水蒸汽混合物作为操作介质通过研磨喷射进口(优选地以研磨喷嘴的形式)减压(let down)。该操作介质通常具有比空气的声速(343m/s)显著更高的声速，优选至少450m/s。有利地是，操作介质包括水蒸汽和/或氢气和/或氩气和/或氦气。特别优选地是过热的水蒸汽。为了实现非常细的研磨，已证实如果在15至250bar，特别优选20至150bar，非常特别优选30至70bar，并且特别优选40至65bar压力下使操作介质减压进入磨机是特别有利的。另外操作介质的温度特别优选地为200至800℃，特别优选250至600℃，并且特别是300至400℃。所述压力包括所有其中的值或子值，特别包括20、40、60、80、100、120、140、160、180、200、220和240bar。所述操作介质的温度包括所有其中的值或子值，特别包括250、300、350、400、450、500、550、600、650、700、750℃。
在水蒸汽作为操作介质的情况中，即特别当蒸气进料管与水蒸汽源连接时，如果研磨或进口喷嘴与装配有膨胀弯管的蒸气进料管连接证实是特别有利的。
此外，如果喷射磨机的表面(积)具有尽可能小的值，和/或流体轨迹上至少基本没有突出部，和/或如果喷射磨机的部件的设计避免了积聚，这已被证实是有利的。通过这些手段，还可以防止磨机中待研磨材料的沉积。
仅以根据下述的根据本发明方法的优选以及特别的实施方式、优选以及特别适用的喷射磨机类型、以及附图和附图说明的实施例的方式更详细地解释本发明，即本发明并不限于这些工作性实施例以及应用性实施例、或在单个工作性实施例中特征的各种组合。
与特定的工作性实施例相关而陈述和/或显示的各特征并不限于这些工作性实施例或该特征与这些工作性实施例的其它特征的组合，但是在技术可能的情况下，即使所述各特征在本申请中分别讨论，它们也可与其它任何变型进行组合。
在附图的各图和图像中相同的参考标记表示相同或相似的部件或具有相同或相似效果的部件。无论以下是否描述了这些特征，附图中也清楚表明了那些未提供参考标记的特征。另一方面，在本说明书中包括，但未在附图中可见或示出的特征对于本领域技术人员也是易于理解的。
如上所述，可将包括集成分级器，优选集成动力空气分级器的喷射磨机，优选对撞式喷射磨机用于根据本发明所述方法中非常细的颗粒的制备。特别优选地是，空气分级器包括分级轮、分级轮轴、分级器壳体、在分级轮和分级壳体间形成的分级器间隙、在分级轮轴和分级壳体间形成的轴通孔，并且操作空气分级器，以使用低能量的压缩气体冲洗分级器间隙和/或轴通孔。
优选地，在高出所述磨机内压不大于至少约0.4bar，特别优选不大于至少约0.3bar，并且特别地不大于约0.2bar的压力下使用冲洗气体。所述磨机的内压可以至少约在0.1bar至0.5bar的范围内。
此外，如果在约80℃至约120℃，特别地约100℃的温度下使用冲洗气体，和/或如果所使用的冲洗气是特别是在约0.3bar至约0.4bar下的低能压缩气体，这将是优选的。
可选择或设定空气分级器的分级转子速度和内部放大率，或使它们可调节，从而在与分级轮相配的浸入管或排出口喷嘴处的操作介质(B)的圆周速度达到不超过操作介质的声速的0.8倍。
这可以进一步改进，选择或设定空气分级器的分级转子速度和内部放大率，或使它们可调节，从而在与分级轮配合的浸入管或排出口处的操作介质(B)的圆周速度达到不超过操作介质的声速的0.7倍，并且特别优选0.6倍。
特别地，还可以有利地确保随着半径的减小，分级轮的净高度(heightclearance)增大，并确保流体所通过的分级转子的该区域优选至少大约是恒定的。可选地或额外地，如果分级转子具有可互换的、同步旋转的浸入管，这可以是有利的。在另一个变型中，优选提供在流动方向截面加宽的细粒排出室。
此外，根据本发明的喷射磨机可有利地特别包括空气分级器，该空气分级器具有根据EP-A-472930的空气分级器的单独特征或特征的组合。将EP-A-472930的全部公开内容在此援引加入本申请以避免简单地重复相同的主题。特别地，空气分级器可包括用于减小根据EP-A-472930的流体圆周部件的尺寸的构件。特别地可以确保与空气分级器的空气轮相配、并以浸入管形式的排出口在流动方向上具有加宽的截面，为了避免形成旋流，优选地将所述截面设计为圆形。
从图1-5以及附图说明中，根据本发明的方法中可以使用的研磨系统/或磨机的优选和/或有利的实施方案是清楚的，需再次强调这些实施方案只是通过示例的方式更详细地解释了本发明，即本发明并不限于这些工作性实施例和应用性实施例，或限于各工作性实施例中特征的各种组合。
与特定的工作性实施例相关而陈述和/或显示的各特征并不限于这些工作性实施例或该特征与这些工作性实施例的其它特征的组合，但是在技术可能的情况下，即使所述各特征在本申请中分别讨论，它们也可与其它任何变型进行组合。
在附图的各图和图像中相同的参考标记表示相同或相似的部件或具有相同或相似效果的部件。无论以下是否描述了这些特征，附图中也清楚表明了那些未提供参考标记的特征。另一方面，在本说明书中包括，但未在附图中可见或示出的特征对于本领域技术人员也是易于理解的。
图1显示了喷射磨机1的工作性实施例，喷射磨机1包括圆筒形壳体2，所述壳体围封研磨室3、大约在研磨室3一半高度的待研磨材料的进料4、至少一个在研磨室3较低区域的研磨喷射进口5、以及在研磨室3较高区域的产物出口6。图中布置有具有可旋转的分级轮8的空气分级器7，用所述空气分级器7分级经研磨的材料(未显示)，以通过研磨室3的产物出口6仅去除小于一定粒径的经研磨材料，并将粒径大于所选粒径值的经研磨材料送回以进行进一步的研磨。
分级轮8可以是在空气分级器中常规的分级轮，并且其叶片(如下参见图5相关的实例)连接径向叶片槽，分级空气从分级轮的外端进入，并且当较大的颗粒或较大质量的颗粒在离心力的作用下排出(reject)时，较小粒径或质量的颗粒混入(entrain)中心出口以及产物出口6。特别优选装配有具有至少一个根据EP-A-472930中设计特征的空气分级器7和/或至少其分级轮8。
可提供单一研磨喷射进口5，其例如由单一径向方向的进口开口或进口喷嘴9组成，以使单独的研磨喷射体10在高能下遇到待研磨材料的颗粒，所述待研磨的颗粒从待研磨(磨碎)的材料进料4到达研磨喷射体10的区域，并将待研磨的材料的颗粒分成由分级轮8接收(take in)的较小颗粒，如果它们达到适当小的粒径或质量时，将其通过产物出口6转移至外侧。但是，使用在直径上成对相互相对设置，并形成两个研磨喷射体10(它们相互撞击)的研磨喷射进口5，特别是如果产生多个研磨喷射体对，可达到更好的效果，并产生比仅用一个研磨喷射体10所能产生的颗粒分离(division)更强烈的颗粒分离。
优选使用两个或多个研磨喷射进口，优选研磨喷嘴，特别是3、4、5、6、7、8、9、10、11或12个研磨喷嘴进口，它们设置于研磨室(优选的)圆筒形壳体的下三分之一处。这些研磨喷射进口理想地设置分布在平面上，并且均匀分布在研磨容器的圆周上，以使研磨喷射体在研磨容器内部的一点相遇。特别优选地，所述进口或喷嘴均匀分布在研磨容器的圆周上。在3个研磨喷射体的情况下，在各进口或喷嘴之间呈120°夹角。通常可以认为研磨室越大，所使用的进口或研磨喷嘴越多。
在一个根据本发明方法的优选实施方案中，除了研磨喷射进口之外，研磨室可包括加热开口或喷嘴5a，优选为加热喷嘴的形式，在加热阶段中，热气体可通过所述开口或喷嘴进入磨机。如上所述，可将这些喷嘴或开口设置于与研磨开口或喷嘴5相同的平面上。可存在一个加热开口或喷嘴5a，但还优选存在多个加热开口或喷嘴5a，特别优选2、3、4、5、6、7或8个加热开口或喷嘴5a。
在一个非常特别优选的实施方案中，磨机包括两个加热喷嘴或开口、以及三个研磨喷嘴或开口。
此外，例如可通过使用在待研磨(磨碎)材料的进料4和研磨喷射体10的区域之间的内加热源11、或在待研磨(磨碎)材料的进料4之外区域的相应加热源12影响处理温度，或通过处理待研磨的材料颗粒影响处理温度，所述颗粒在任何情况下都已温热，并避免在达到待研磨(磨碎)材料的进料4时的热损失，为了这一目的，用隔热夹套14围绕进料管13。如使用加热源11或12，理论上其可以是任何需要的形式，并因此可用于特定目的，根据市售情况进行选择，从而在这里不需要进一步解释。
特别地，一个或多个研磨喷射体10的温度与该温度相关，并且待研磨材料的温度必须至少相当于该研磨喷射体温度。
为了形成通过研磨喷射进口5引入研磨室3的研磨喷射体10，在本工作性实施例中使用过热水蒸汽。假设在各研磨喷射进口5的进口喷嘴9之后的水蒸汽热含量不显著低于在该进口喷嘴9之前的热含量。因为撞击粉碎所需的能量主要是通过流体能量得到的，所以相比之下在进口喷嘴9的进口15与其出口16之间的压降将是显著的(压力能量将基本转化为流体能量)，而温度下降也将是显著的。特别地该温度下降必须通过加热待研磨材料而补充，其达到当至少两个研磨喷射体10彼此相遇或两个研磨喷射体10多次相遇的情况时，待研磨的材料和研磨喷射体10在研磨室3的中心区域17具有相同温度的程度。
特别是在闭合系统的形式下，考虑到制备包含过热水蒸汽的研磨喷射体10的设计和阶段，参考DE 198 24 062 A1，并将其全部内容援引加入本文以避免简单地重复相同的主题。例如，作为待研磨材料的热炉渣的研磨可在闭合体系中具有最优的效率。
在喷射磨机1的图1中，将任意的操作介质B的进料表示为储备或生成装置18，如表示为槽18a，通过管装置19，操作介质B从所述装置18流向一个或多个研磨喷射进口5以形成一个或多个研磨喷射体10。
特别地，从装有空气分级器7的喷射磨机1开始，通过使用集成动力空气分级器的喷射磨机1进行制备非常细的颗粒的方法，相关的工作性实施例在此应认为和理解为示例性的，而并不作为限制性的。除了将与蒸气接触的所有部件加热至高于所述蒸气的露点的温度的加热阶段先于研磨阶段，以及优选使用集成分级器的事实之外，对比常规的喷射磨机，本发明的创新之处在于优选地对空气分级器7的分级转子或分级轮8的速度、以及内部放大率进行选择、设定或调节，以使在与分级轮8相配的浸入管或排出口喷嘴20处的操作介质B的圆周速度达到不超过操作介质B的声速的0.8倍，优选不超过0.7倍，并且特别优选不超过0.6倍。
对于前文所解释的、以过热水蒸汽作为操作介质B的变型或作为替代物，使用具有更高并特别地比空气的声速(343m/s)显著更高的气体或蒸气B作为操作介质是特别有利的。具体地，使用声速为至少450m/s的气体或蒸气B作为操作介质。对比如根据实践知识而常规使用其它操作介质的方法，这显著地改进了非常细的颗粒的制备和产率，并因此整体优化了所述方法。
使用流体，优选前述的水蒸汽，但也可以是氢气或氦气作为操作介质B。
在一个优选实施方案中，喷射磨机1，特别是流化床喷射磨机或浓相床磨机或螺旋喷射磨机、与集成动力空气分级器7形成或设计为用于制备非常细的颗粒或设置了合适的装置，以对空气分级器7的分级转子或分级轮8的速度、以及内部放大率进行选择、设定、调节或控制，使得在浸入管或排出口喷嘴20处的操作介质B的圆周速度达到不超过操作介质B的声速的0.8倍，优选不超过0.7倍，并且特别优选不超过0.6倍。
此外，喷射磨机1优选装有源，如水蒸汽或过热水蒸汽的储备或发生装置18，或其它合适的操作介质B的储备或发生装置，或将操作介质源与喷射磨机1相配，工作时操作介质B以高于并特别显著地高于空气声速(343m/s)的速度，如优选至少450m/s的声速从所述源中进料。该操作介质源，如水蒸汽或过热水蒸汽的储备或发生装置18，包含在喷射磨机1的操作中使用的气体或蒸气B，特别是上述的水蒸汽，但氢气和氦气也是优选替代。
特别在使用热的水蒸汽作为操作介质B的情况下，有利的是提供装有膨胀弯管(未显示)的管装置19，其随后还可作为蒸气进料管，并安装于进口或研磨喷嘴9，即优选蒸气供应管连接于作为储备或发生装置18的水蒸汽源。
使用水蒸汽作为操作介质B的另一有利的方面在于使喷射磨机1具有尽可能小的表面，或换言之通过尽可能小的表面优化喷射磨机1。特别与作为操作介质的水蒸汽有关的，避免热交换或热损失，以及由此产生的系统内的能量损失是特别有利的。通过其它可选或附加的设计措施也可达到该目的，也就是说，设计喷射磨机1的部件以避免积聚或在此方面优化所述部件。例如通过在管装置19中使用尽可能薄的、用于连接管装置19的法兰可实现该目的。
此外，如果为避免冷凝而将喷射磨机1的部件进行设计或优化，还可抑制或避免能量损失以及其它的流体相关的不利影响。为此，可存在避免冷凝的更特别装置(未显示)，此外，如果流体路径至少基本没有突出部，或在这一方面将其进行优化也是有利的。也就是说，通过这些设计的变型，以单独地或以任何所需组合的方式，执行避免尽量多的或任何可变冷并因此产生冷凝的地方的原则。
此外，如果分级转子具有随半径减小(即朝向其轴)而增大的净高度，特别是流体通过的分级转子的区域优选至少大约是恒定的，这是有利并因此是优选的。首先或可选地，可提供在流动方向具有加宽的截面的细粒排出室。
在喷射磨机1的情况中，特别优选的实施方案包括分级转子8，其具有可交换的、同步旋转的浸入管20。
以下参照图4和图5，解释了喷射磨机1及其部件的优选设计的进一步细节以及变型。
如在图4的示意图中所示出的，喷射磨机1优选地包括集成的空气分级器7，例如在喷射磨机1的设计的情况中，其为流化床喷射磨机或为浓相床喷射磨机或为螺旋喷射磨机，以及有利地安置在喷射磨机1的研磨室3中心的动力空气分级器7。根据研磨气体的体积流速以及分级器的速度，可以影响待研磨材料的所需细度。
根据图4，在喷射磨机1的空气分级器7中，纵向空气分级器7整体由分级器壳体21围封，分级器壳体21主要包括壳体上部22和壳体下部23。壳体上部22和壳体下部23在其上缘和下缘各自具有方向向外的圆周法兰24和25。在空气分级器8的安装或工作状态下，所述两个圆周法兰24和25一个叠置于另一个之上，并且通过合适的方式彼此固定。固定的合适方式是如螺钉连接(未显示)。夹具(未显示)等也可作为可拆卸的固定方式。
实际在法兰圆周的任意所需点处，通过接头26将两个圆周法兰24和25彼此连接，以使在放开法兰连接构件后，可将壳体的上部22相对壳体的下部23沿箭头27的方向向上旋转，并且壳体的上部22可以从下面到达，而壳体的下部23可以从上面到达。壳体的下部23转而由两部分形成，并主要包括圆筒形分级室壳体28(其具有在上开口端处的圆周法兰25)以及向下成圆锥形变细的排出锥斗29。用法兰30和31在上端和下端分别将排出锥斗29和分级室壳体28设置成一个叠置于另一个的顶部，并且通过可拆卸的固定构件(未显示)，如圆周法兰24和25将排出锥斗29和分级室壳体28的两个法兰30和31彼此连接。以该方式装配的分级器壳体21在支撑臂28a中悬挂或悬挂在支撑臂28a上，多个支撑臂28a尽可能均匀地相隔地分散在喷射磨1的空气分级器7的分级器或压缩机壳体21的圆周上，并夹持圆筒形分级室壳体28。
空气分级器7壳体内部的主要部件转而是分级轮8，其具有上盖盘32，具有在轴向上与流出侧相隔一段距离并在流出侧的下盖盘33，和具有合适轮廓的叶片34，其设置在两个盖盘32和33的外缘之间、牢固地与这些外缘连接、并均匀地分布在分级轮8圆周上。在该空气分级器7的情况中，在下盖盘33是流出侧一侧的盖盘的同时，通过上盖盘32驱动分级轮8。分级轮8的安置包括将以合适方式正向驱动的分级轮轴35在上端穿出壳体21，并且在分级器壳体21内部的低端支撑在悬吊轴承中不可旋转的分级轮8。将分级轮轴35在经加工的成对板36和37中穿出分级器壳体21，板36和37在上部以截锥的形式封闭在壳体端截面38上端的分级器壳体21，引导分级轮轴35，并密封该轴的通路但不限制分级轮轴35的旋转运动。合适地，上部板36可以法兰形式不可旋转地与分级轮轴35相配，并可在下部板37上通过枢轴承35a旋转支撑，其进而与壳体端截面38相配。在流出侧的盖盘33下侧是在圆周法兰24和25的共平面上，以使分级轮8整体安置在铰接的壳体上部22。在圆锥壳体端截面38的区域中，壳体上部22也具有待研磨(磨碎)材料的进料4的管式产物进料喷嘴39，该产物进料喷嘴的纵轴平行于分级轮8的转轴40及其驱动或分级轮轴35，并且所述产物进料喷嘴径向设置于壳体上部22的外侧，其离分级轮8的转轴40及其驱动或分级轮轴35尽可能地远。
在根据图2和图3的一个特别优选的实施方案中，集成的动力空气分级器1包括已解释的分级轮8、分级轮轴35以及分级器壳体。分级器间隙8a限定在分级轮8和分级器壳体21之间，并且轴通孔35b在分级轮轴和分级器壳体21之间形成(参见本文的图2和图3)。特别地，从装有空气分级器7的喷射磨机1开始，通过使用包含集成动力空气分级器的喷射磨机1进行制备非常细的颗粒的方法，相关的工作性实施例在此应认为和理解为示例性的，而并不作为限制性的。除在研磨阶段之前将研磨室加热至高于蒸气露点的温度的事实之外，对比常规的喷射磨机，本发明的创新之处在于使用低能压缩气体冲洗分级器间隙8a和/或轴通孔35b。该设计的特别之处恰好在于将这些低能压缩气体与高能过热水蒸汽组合使用，其中使用过热水蒸汽通过研磨喷射进口，特别是一个或多个存在于其中的研磨喷嘴或，向磨机进料。因此，同时使用了高能介质和低能介质。
在根据图4和图5的实施方案中，以及根据图2和图3的实施方案中，分级器壳体21接收管状排出口喷嘴20，其与分级轮8共轴设置并放置使其上端紧密位于分级轮8的盖盘33下，所述盖盘在流出侧，但并未与其连接。排出室41恰好轴向安装于管形式的排出口喷嘴20的下端处，排出室41也是管状的，但是其直径显著大于排出口喷嘴20的直径，并且在工作性实施例中至少是排出口喷嘴20直径的2倍。因此在排出口喷嘴20和排出室41的过渡处存在直径上的显著增大。排出口喷嘴20插入排出室41的上盖盘42。在底部，排出室41由可移动的盖板43封闭。多个支撑臂44支撑包括排出口喷嘴20和排出室41的组合装置，支撑臂44均匀地星型分布在所述组合装置的圆周，在排出口喷嘴20区域中它们的内端处牢固地与所述组合装置连接，并它们的外端固定至分级器壳体21。
锥形环状壳体45围绕排出口喷嘴20，其下部较大的外直径至少约相当于排出室41的直径，并且其上部较小的外直径至少约相应于分级轮8的直径。支撑臂44端止于环状壳体45的锥形壁，并牢固地连接在该壁上，其进而是包括排出口喷嘴20和排出室41的组合装置的部件。
支撑臂44和环状壳体45是冲洗空气装置(未显示)的部件，冲洗空气防止分级器壳体21内部的材料渗透入在分级轮8或更精确地说其下盖盘3与排出口喷嘴20之间的间隙。为了能使该冲洗空气到达该环状外壳45，并由此保持该间隙通畅，该支撑臂44为管状，其外端截面沿分级器外壳21的壁延伸，并通过吸入过滤器46连接到冲洗空气源(未示出)。环状壳体45在其上部由穿孔板47封闭，并且通过在穿孔板47和分级轮8的下盖盘33之间区域中的轴向可调的环状盘，间隙本身是可调节的。
排出室41的出口由细颗粒排出管48形成，排出管48从外侧穿入分级器壳体21，并切向连接至排出室41。细颗粒排出管48是产物出口6的部件。偏转锥斗49在排出室41中覆盖细颗粒排出管48的出口。
在锥形壳体端截面38的下端，分级空气进入盘管(spiral)50和粗产物排出口51水平地与壳体端截面38相配。分级空气进入盘管50的旋转方向是与分级轮8的旋转方向相反的方向。粗产物排出口51可拆卸地与壳体端截面38相配，法兰52与壳体端截面38的下端相配，并且法兰53与粗产物排出口51的上端相配，并且当空气分级器7准备操作时，法兰52和法兰53转而通过已知的方式可拆卸地彼此连接。
54表示设计的分散区。55表示在内缘经加工(切成锥形)的、用于洁净的流体的法兰以及简单的衬面。
最后，可互换的保护管56作为封闭部件安装在排出口20的内壁上，并且相应的可互换的保护管57可安装在排出室41的内壁上。
在所示工作状态中，在空气分级器7的工作开始时，通过分级空气进入盘管50，在压力梯度下、以及在根据本发明目的所选的进入速度下将分级空气引入空气分级器7。通过盘管，特别是其与壳体端截面38的锥形相结合而将分级空气引入后，分级空气螺旋向上上升至分级轮8的区域中。同时，通过产物进料喷嘴39将包含不同质量的固体颗粒的“产物引入分级器壳体21中。该产物中的粗材料，即具有较大质量的颗粒部分以与分级空气进入粗产物排出口51的区域相反的方向运动，并准备进一步处理。将所述细颗粒物，即具有较低质量的颗粒部分与分级空气混合，从外部径向通过分级轮8进入排出口喷嘴20，进入排出室41，并最后通过细颗粒物排出管48进入细颗粒出口58，然后从出口58进入过滤器中，在过滤器中例如空气的流体形式的操作介质与细颗粒物相互分离。利用离心力从分级轮8径向去除细颗粒物的较粗成分，并将其与粗材料混合以将粗材料停留在分级器壳体21中，或在分级器壳体21中循环，直至粗材料变为具有能够用分级空气排出的粒径的细颗粒。
由于从排出口喷嘴20至排出室41的截面的突然放宽，在那里发生细颗粒物/空气混合物流速的显著下降。因此，经细颗粒物排出管48进入细颗粒物出口58，该混合物将以非常低的流速通过排出室41，并仅在排出室41的壁上产生少量的磨损材料。因此，保护管57也仅是非常预防性的措施。然而，由于与良好的分离技术相关的原因，分级轮8中较高的流速也会在排出口喷嘴20中占据优势，因此保护管56比保护管57更重要。特别优选在从排出口喷嘴20到排出室41的过渡处的直径增大是直径突变。
此外，由于上述方式的分级器外壳21的再分，以及分级器组件与单独的部分外壳的匹配，空气分级器7进而又可以容易维护，可以花费相对较小的劳动以及在较短的维修时间内就可以对损坏的组件进行更换。
尽管示意图图4和图2显示了具有两个盖盘32和33的分级轮8以及在它们之间设置的、并具有叶片34的叶片环59，分级轮8具有已知常规形式，并且包含具有平行表面的平行盖盘32和33，但图5和3中示出了用于有利的进一步改进的空气分级器7的另一种工作实施例的分级轮8。
除了具有叶片34的叶片环59，根据图5和3的该分级轮8还包括上盖盘32以及在轴向离其一段距离、在流出侧的下盖盘33，并且分级轮8是围绕旋转轴40，即空气分级器7的纵轴旋转的。分级轮8径向尺寸垂直于旋转轴40，即垂直于空气分级器7的纵轴，而无论旋转轴40以及由此所述纵轴是垂直或水平的。在流出侧的下盖盘33同心地封闭排出口20。叶片34连接至两个盖盘33和32。该两个盖盘32和33与现有技术不同，是圆锥形的，优选使得上盖盘32距流出侧的盖盘33的距离从叶片34的环59向内(即朝向旋转轴40)增加，优选连续如此，例如线性或非线性地，更优选使得通过其产生流动的圆筒夹套的面积对于叶片出口边缘和排出口喷嘴20之间的任何半径都保持至少大约恒定。由于半径减小而在已知解决方案中降低的流出速度在该解决方案中保持至少大约恒定。
除了如上所解释的、以及在图5和图3中的上盖盘32和下盖盘33设计的变型之外，还可能地是：两个盖盘32或33中仅有一个以所述方式是锥形的，而另一盖盘33或32是平的，这是与图2的工作性实施例相关的盖盘32和33的情况。特别地，对于在叶片外缘和排出口喷嘴20之间的每一半径，不具有平行表面的盖盘的形状可以是流体通过的圆筒夹套的面积至少保持大约不变。
特别优选地，研磨喷嘴的直径为2-11mm，喷嘴类型是Laval型，喷嘴数为3-5个，磨机内压为0.8-1.5bar(绝对压力)，研磨介质进口压力为12-300bar(绝对压力)，研磨介质进口温度为190-600℃，研磨介质的磨机出口温度为105-250℃，分级器速度为100-6000min-1，出口直径(浸入管直径)为100-500mm。
除了作为必要化合物的所述沉淀二氧化硅之外，所述隔热材料还可包含遮光剂材料。所述遮光剂材料可选自炭黑、氧化铁、铁钛氧化物、二氧化钛、硅酸锆、氧化锆、碳化硅及它们的混合物。优选炭黑，其包括灯黑、炉黑、气黑、槽黑和/或热解炭黑(thermal black)。所述炭黑的BET表面积为10-400m2/g，更优选20-200m2/g。
在一个特别的实施方案中，根据本发明的隔热材料可包含不超过70重量％的所述遮光剂材料。优选地是基于所述隔热材料，所述隔热材料包含5-70重量％的所述遮光剂材料。
在另一个本发明的实施方案中，除了修正的拍实密度小于或等于70g/l的沉淀二氧化硅之外，所述隔热材料还包含颗粒隔离填料。所述颗粒隔离填料可选自蛭石、珍珠岩、粉煤、蒸发法二氧化硅(volatilised silica)、热解二氧化硅、沉淀二氧化硅及它们的混合物。基于所述隔热材料，所述颗粒隔热填料的量为0-50重量％。
在本发明的另一个实施方案中，所述隔热材料包含粘合剂材料。其可以是有机粘合剂，如聚乙烯醇或聚氨酯，或可以是无机粘合剂，如选自硅酸钠、硅酸钾、正磷酸铝及它们的混合物。基于所述隔热材料，粘合剂材料的量为0-70重量％。
优选地，在减压，即0.01-100mbar下，本发明的隔热材料显示出在300K的平均温度下小于0.05W/mK，更优选0.001-0.02W/mK的热导率。
本发明的另一目的是所述隔热材料的用途，其用作疏松的隔热填充物，片材或块状材料，，例如用于双层管(pipe-in-pipe)隔热，其例如用于排气管系统、炉膛、双表层衬里、拱形顶上的区域、开放式接头和用于流平炉(levelling furnace)底和炉膛；也用于真空隔离系统中。
实施例
通过以下方法测定本发明的隔热材料中所使用的沉淀二氧化硅的物理/化学数据：
按照ISO 9277测试BET表面积。根据BET步骤，使用该步骤测试二氧化硅和硅酸盐的N2比表面积。按照在此所述的方法，在设定的分压下，通过氮气的低温吸附测得测试值。按照多点测试完成分析，并在0.05-0.2的分压范围(p/p0)中，在总计5点的测试下其显示出线性。
按照ISO 787-2测试干燥损失(LOD)：在105℃的烘箱中将去塞的称重瓶加热1h。在干燥器中冷却，并插入塞子后将其在精密天平上称重，至少精确至0.01g。将10+1g该样品在称重瓶底分散为均匀层。再插入塞子并称重经填充的称重瓶，精确至0.01g(msp)。小心地打开该称重瓶，并在105℃±2℃的烘箱中将其与(取下的)塞子加热2h。其后将该塞子缓慢盖合该称重瓶，并且在干燥器中使其冷却。将该称重瓶称重，精确至0.01g(mLOD)。以小数点后1位给出测试结果；如有小于0.1％的值，以“＜0.1％”报出。
LOD[重量％]＝(msp-mLOD)×10/msp，msp＝初始样品的重量[g]，
mLOD＝干燥损失后的残重[g]
灼烧损失(LOI)的测定：在已称重的铂坩埚中精确称量1g二氧化硅初始样品材料(msp)，并且在1000℃加热2h。在P2O5存在下，在干燥器中冷却后再次将该坩埚称重。计算灼烧损失后的重量(mLOI)。
通过下式给出灼烧损失(LOI)：
LOI[重量％]＝[(msp-mLOI)/msp]×100，msp＝初始样品的重量[g]，
mLOI＝灼烧损失后的样品重量[g]
修正的拍实密度的测定
对于DIN EN ISO 787-11的“常规”拍实密度测试，由于二氧化硅已在过程中进行预先压紧(如塞满)，所得结果可能是错误的。为了排除这种错误，对于本发明的沉淀二氧化硅，测定其“修正的拍实密度”。
将二氧化硅松散地填充至配有环形过滤器(如598型，Schleicher+Schüll)的瓷抽吸过滤单元(标称尺寸110，直径＝12cm，高度＝5.5cm)离顶边缘约1cm处，并用弹性膜(Parafilm
)覆盖。选择弹性膜的形状和尺寸，以使其最终与瓷抽吸过滤单元的边缘非常接近或完全齐平。所述单元安装在抽吸瓶上，并且随后施加-0.7bar的真空5分钟。在该操作的过程中，在抽吸中通过所述膜均匀地压紧沉淀二氧化硅。然后小心地使空气再次进入，并通过用力倾倒入瓷盘中将所得沉淀二氧化硅片从所述过滤单元中取出。
通过具有内部收集圆盘的离心磨机(ZM1，Retsch，0.5mm筛插件(screeninsert)，速度设置1，非旋风式，无内部漏斗插件)(以二氧化硅/空气气溶胶的形式)均匀地再分散略微预粉碎的材料(每次一抹刀地将所述二氧化硅(原料)缓慢地加入磨机进料中；内部产物收集圆盘不应全部充满)。在该操作期间，磨机的功率消耗不应超过3安培。由于在此的能量输入比喷射研磨的情况显著地更弱，该操作不是常规的研磨，而是对二氧化硅结构(如经空气-喷射-研磨的二氧化硅)的限定的疏松化。
精确至0.1g，将5g所得材料称重放入振动体积计(Engelsmann的STAV2003)的250ml量筒中。在根据DIN ISO 787-11的方法中，在振动1250次后，按照刻度读出所述二氧化硅的所得体积(以ml计)。
测定硅烷醇基团的密度：首先根据“测定水分含量或干燥损失”部分测定二氧化硅样品的所有水分含量。其后，将2至4g样品(精确至1mg)转移入加压密封的玻璃装置中(配有滴液漏斗的玻璃烧瓶)，其装有压力测量构件。在该装置中，在120℃减压(＜1hPa)干燥1小时。然后在室温下，从滴液漏斗中滴加大约40ml经脱气的二甘醇二甲醚中的2％浓度LiAlH4溶液。如合适，再滴加该溶液直至不再观察到压力的增加。通过精确至≤1hPa的压力测量，测定因LiAlH4与沉淀二氧化硅的硅烷醇基团反应而产生氢气所造成的增压(体积是测试前装置的校正结果)。从所述增压，可通过使用普适气体方程式的计算，考虑二氧化硅的水分含量，反算出二氧化硅的硅烷醇基团的浓度。应相应地校正溶剂蒸气压的影响。硅烷醇基团的密度计算如下：
硅烷醇基团密度＝硅烷醇基团的浓度/BET表面积。
Sears值的测定：
修正的Sears值(以下为Sears值V2)是游离硅烷醇基团的数量的度量，并且通过在pH 6-pH 9范围的氢氧化钾溶液滴定二氧化硅可进行测定。
测试方法基于以下化学反应式，并且≡SiOH用于表示所述二氧化硅的硅烷醇基团：
≡SiOH+NaCl→≡SiONa+HCl
HCl+KOH→KCl+H2O。
方法
使用IKA M 20通用磨机(550W；20000rpm)将10.00g含5±1％的水气含量的粉状、球形或颗粒状二氧化硅均匀粉碎60秒。若合适，通过在105℃的干燥箱中干燥，或均匀润湿，来预先调节初始原料的水气含量，并重复粉碎阶段。室温下将2.50g所得的经处理的二氧化硅称重放入250ml滴定容器中，并且与60.0ml甲醇(分析级)混合。一旦该样品完全润湿，加入40.0ml去离子水，并且在18000rpm的转速下，使用Ultra-Turrax T 25搅拌器(KV-18G搅拌器轴，直径18mm)分散30秒。使用100ml去离子水将粘附在容器边缘和搅拌器的样品颗粒冲洗入悬浮体中，并使用恒温器，在水浴中将混合物温度控制在25℃。
室温下使用缓冲溶液(pH 7.00和9.00)校正pH测试装置(Knick 766Calimatic pH计，配有温度传感器)和pH电极(Schott N7680复合电极)。首先使用该pH计在25℃测试悬浮体的初始pH值，然后根据其结果使用氢氧化钾(0.1mol/l)或盐酸溶液(0.1mol/l)将该pH值调节至6.00。选择动态滴定法，其具有以下参数：滴定体积增量Vmin＝0.05ml至Vmax＝1.0ml；体积增加之间的等待时间tmin＝2.0秒至tmax＝20.0秒。调节至pH 6.00的KOH溶液或HCl溶液的消耗(ml)为V1’。然后加入20.0ml氯化钠溶液(250.00g NaCl(分析级)，用去离子水加至1l)。然后将0.1mol/l KOH用于滴定至pH为9.00。滴定至pH为9.00的KOH的消耗(ml)为V2’。
然后分别将体积V1’和V2’先标准化至1g理论初始重量，然后乘以5以给出V1和Sears值V2，单位：ml/(5g)。
测定pH：按照DIN EN ISO 787-9的方法在室温下测定作为5重量％含水悬浮体的沉淀二氧化硅的pH。与前述标准的规程不同，改变了初始质量(5.00g二氧化硅至100ml去离子水中)。
通过激光衍射测定粒径分布：在激光衍射仪(Horiba，LA-920)上根据激光衍射的原理测定颗粒分布。
首先，在150ml玻璃烧杯(直径：6cm)中，将二氧化硅样品分散于100ml水中而不附加分散添加剂，以得到具有1重量％SiO2重量比例的分散体。然后使用超声探针(Dr.Hielscher UP400s，Sonotrode H7)将该分散体剧烈分散5分钟(300W，非脉冲)。为此将超声探针设置以使其下端浸入比玻璃烧杯底高约1cm距离处。在分散操作之后，立即使用激光散射仪(Horiba LA920)测定超声分散体样品的粒径分布。对于评价，使用Horiba LA 920提供的标准软件，选择1.09的折射率。
在室温下进行所有的测定。通过仪器自动计算并以图表的方式表示粒径分布以及相关的变量，如粒径d50和d90。应当注意在操作说明书中的注释。
实施例1：
在水蒸汽驱动的流化床对撞式喷射磨机上，在超大气压力下对购自Evonik Degussa GmbH的市售沉淀二氧化硅Sipernat 160进行超细研磨，Sipernat 160的物理-化学数据参见表1。在以上的说明中给出所使用的研磨系统(磨机)和研磨方法的详情。
在使用过热水蒸汽的实际研磨的制备中，通过装有优选10bar和160℃的热压缩空气的两个加热开口或喷嘴5a(在图1中仅显示了一个喷嘴)，首先加热图1中显示的流化床对撞式喷射磨机(其具有图2和图3所示的集成动力气动分级器)，直至所述磨机的出口温度为约105℃。
为了分离经研磨的材料，在磨机下游连接过滤系统(未在图1中显示)，同样为了防止冷凝，所述过滤系统的过滤壳体通过附加的加热盘管，利用6bar的饱和水蒸汽在下三分之一处间接地加热。所有在磨机区域中的设备表面、分离过滤器以及水蒸汽供应管线和热压缩空气都具有特别的隔热。
在达到加热温度之后，停止向加热喷嘴供应热压缩空气，并使用过热水蒸汽的研磨介质开始向3个研磨喷嘴加料。
为了保护在分离过滤器中使用的过滤装置，并且也为了设置经研磨材料中残余水的限定水平(参见表1)，在初始阶段中引入水，并且在研磨期间，通过使用压缩空气驱动的双流体喷嘴将水引入磨机的研磨室中，使所述残余水的限定水平是磨机出口温度的函数。表2中给出研磨配置的详情。
当上述操作参数不变时开始进料。调节进料量作为分级器发动机；流量的函数。所述流量调节进料量，以使其不能超过标称流量的约70％。
在此起作用的导入元件(4)是速度调节的斗轮，其通过作为气压终点的轮转锁从储存容器中将进料计量加入在超大气压力下的研磨室中。
将粗材料在膨胀水蒸汽喷射体(研磨气体)中进行粉碎。产物颗粒与减压的研磨气体一起在磨机容器的中心上升至分级轮。根据已设定的分级器速度以及研磨水蒸汽量，具有足够细度的颗粒随研磨水蒸汽进入细颗粒出口，这些颗粒从上述出口进入下游分离系统，并且同时过于粗糙的颗粒返回研磨区域并进行重复粉碎。通过斗轮锁将经分离的细颗粒从分离过滤器排出进入后续的筒仓储存以及包装操作。
在研磨喷嘴处得到的研磨气体的研磨压力、所得研磨气体的体积、以及动力桨轮分级器的速度确定了粒径分布函数中的细度以及粒径的上限。
将所述材料研磨至表3中定义的粒径、d50和d90值。
表1：Sipernat 160的物理-化学数据
| BET | m2/g | 183 |
| pH | - | 5.6 |
| 干燥损失 | 重量％ | 2.9 |
| 灼烧损失 | 重量％ | 3.2 |
| Sears值 | ml/(5g) | 11.8 |
| DBP | ml/100g | 276 |
表2：操作参数
*浸入管直径
表3：沉淀二氧化硅的物理-化学数据(实施例1)
| BET | m2/g | 179 |
| pH | - | 6.4 |
| 干燥损失 | 重量％ | 2.8 |
| 灼烧损失 | 重量％ | 3.0 |
| 硅烷醇基团密度 | SiOH/nm2 | 3.800 |
| 修正的拍实密度 | g/l | 26 |
| d90值* | μm | 1.07 |
| d50值 | μm | 0.385 |
*基于体积的颗粒分布
实施例2：
隔热材料1：将90重量份实施例1的沉淀二氧化硅与10重量份炭黑F101，Evonik Degussa混合。隔热材料1的密度为146.2kg/m2。
隔热材料2：将80重量份实施例1的沉淀二氧化硅与20重量份炭黑F101，Evonik Degussa混合。隔热材料2的密度为158kg/m2。
隔热材料3(对比)：将90重量份热解二氧化硅Aerosil
300，EvonikDegussa与10重量份炭黑F 101，Evonik Degussa混合。该隔热材料3的密度为126kg/m2。
图6显示了在1047mbar的外压下，在真空(pGas＜10-3hPa)中，隔热材料1-3的热导率(W/(mK))对温度(K)的图。可清楚看出包含所述沉淀二氧化硅的隔热材料1[■]和2[□]的热导率与通过隔热材料3[●]得到的热导率相当。如果考虑到沉淀二氧化硅的低价格，本发明的隔热材料成为基于热解二氧化硅的隔热材料的替代品。
Claims (9)
1.隔热材料的用途，其用作疏松的隔热填充物、片材或块状材料，或用在真空隔离系统中，其特征在于
所述隔热材料包含30-95重量%的沉淀二氧化硅和5-70重量%的遮光剂材料，所述沉淀二氧化硅的修正的拍实密度为10-50g/l，并且所述隔热材料不包含热解二氧化硅。
2.权利要求1的隔热材料的用途，其用作疏松的隔热填充物、片材或块状材料，或用在真空隔离系统中，其特征在于所述沉淀二氧化硅具有
a)150-2000nm的d50值，
b)500-7000nm的d90值，和
c)2.5-8OH/nm2的硅烷醇基团密度。
3.权利要求1或2的隔热材料的用途，其用作疏松的隔热填充物、片材或块状材料，或用在真空隔离系统中，其特征在于所述沉淀二氧化硅的BET表面积为100-350m2/g。
4.权利要求1或2的隔热材料的用途，其用作疏松的隔热填充物、片材或块状材料，或用在真空隔离系统中，其特征在于所述沉淀二氧化硅的干燥损失为1.5-8重量%，和/或灼烧损失为1.5-9重量%。
5.权利要求1或2的隔热材料的用途，其用作疏松的隔热填充物、片材或块状材料，或用在真空隔离系统中，其特征在于所述沉淀二氧化硅的pH值为4-9。
6.权利要求1或2的隔热材料的用途，其用作疏松的隔热填充物、片材或块状材料，或用在真空隔离系统中，其特征在于所述隔热材料还包含颗粒隔离填料材料。
7.权利要求6的隔热材料的用途，其用作疏松的隔热填充物、片材或块状材料，或用在真空隔离系统中，其特征在于基于所述隔热材料，所述颗粒隔热填料材料的量为0-70重量%。
8.权利要求1或2的隔热材料的用途，其用作疏松的隔热填充物、片材或块状材料，或用在真空隔离系统中，其特征在于所述隔热材料包含粘合剂材料。
9.权利要求1或2的隔热材料的用途，其用作疏松的隔热填充物、片材或块状材料，或用在真空隔离系统中，其特征在于在减压下，在300K的平均温度下，所述隔热材料的热导率小于0.05W/mK。
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