CN220657467U - 一种连续流合成波色因的微反应设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型的目的在于提供一种连续流合成波色因的微反应设备，以方便对波色因进行连续流绿色合成，使得波色因在合成过程中不需要釜式高压、反应条件温和、催化剂固载到微反应器中可以重复利用，降低了成本、同时，反应的总收率高、能耗及人工成本低，项目总成本低，产能提升，生产的波色因产品符合护肤品杂质含量低、纯度高及批次一致性要求。
Description
技术领域
本实用新型涉及护肤品相关技术领域，特别涉及一种连续流合成波色因的微反应设备。
背景技术
玻色因，羟丙基四氢吡喃三醇，又称玻色因Pro-Xylane，已有研究表明，玻色因具有促进葡糖氨基葡聚糖即粘多糖(GAGs)生成的能力，可诱导浅表皮层中GAGs黏多糖和PG蛋白多糖的生物合成，可以促进胶原蛋白的合成，有效促进表皮-真皮紧密连接，不仅可以保湿，还可增强皮肤弹性，抵抗皮肤衰老。其作为欧莱雅集团抗衰老产品核心添加成份，是一种具有抗衰老功效的木糖衍生物。
连续流微反应合成玻色因与传统的釜式反应相比具有明显优势，微通道反应器通过设置预热装置，使物料在进入反应器前提前升温，进入反应器后即达到反应温度，比釜式反应器节省时间，反应效率提高5倍以上；反应装置采用连续流管道，连续流管道通过折流管箱连通，体积缩小至釜式的10％，占地面积和厂房投入大大减少等，因此，在微通道反应器中完成的合成过程总能够在更加短的时间范围内获得纯度更高的产品。未检索到相关的现有连续流生产装置合成波色因。
因此，研究一种连续流合成波色因的微反应设备具有重要意义。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种连续流合成波色因的微反应设备，以方便对波色因进行连续流合成，使得波色因在合成过程中收率高、能耗及人工成本低，项目总成本低，产能提升，生产的波色因产品符合护肤品杂质含量低、纯度高及批次一致性要求。
本实用新型采用的技术方案是一种连续流合成波色因的微反应设备，包括储液组件、预热器、H2罐、N2罐、微反应器、纯化组件、样品收集组件，所述储液组件包括储液用的储液罐、搅拌杆、设置于罐顶部的物料管道，通过物料管道与自动调节阀连接计量泵及预热器，所述预热器通过物料管道进一步与微反应器连接，所述微反应器包括固载到反应器中的钯碳催化剂、及内设置有若干个串联连接的反应模块，通过物料管道与自动调节阀分别连接H2罐、N2罐，微反应器出料管道进一步连接纯化组件，所述纯化组件包括纯化罐体、搅拌杆、置于罐体上方的萃取器、罐体下方与出料管连通，出料管道与自动调节阀连接样品收集组件。
可以理解，计量泵和自动调节阀用来控制物料进料速度，保证反应过程的速率和反应的停留时间。
可以理解，将原料溶解于有机溶剂后置于储液组件储液罐中，所述的有机溶剂选自异丙醇、甲醇、乙醇、四氢呋喃、乙腈中的至少一种。优选的，所述的有机溶剂为异丙醇。
优选的，在预热器中，所述的预热温度为50℃-80℃。更优选为60℃-70℃优选的，在微反应器中，所述催化剂颗粒粒径为0.2-3.0mm，优选0.5mm；催化剂装填量为3-10mL；优选5mL。
优选的，在预热器的停留时间为1-60min。在一些实施方式中，在预热器的停留时间优选为5-20min。
优选的，在微反应器中，所述氢气进料流速为5-100sccm，更优选30sccm。
优选的，在微反应器中，所述氮气进料流速为5-100sccm，更优选65sccm。
优选的，在微反应器中的工作压力为1atm-15atm，更优选3atm-8atm。
优选的，在微反应器的停留时间为1-30min。在一些实施方式中，在微反应器的停留时间优选为4-10min。
可以理解，计量泵为柱塞泵、活塞泵或隔膜泵中的一种，流量范围为1mL/min～500mL/min。
可以理解，微反应器通过导热油控温，反应模块的材质为碳化硅、钛合金、钽合金或镍基耐腐蚀合金中的一种。
可以理解，预热器以导热油作为加热介质控制温度，原料经过预热器加热后，可缩短反应前期启动时间。
可以理解，原料进入微反应器中进行氧化反应，微反应器持液量温控范围-20℃～180℃，持液量为25-50L，物料停留时间4-10min。
可以理解，微反应器由导热油控制反应温度，通过导热油换热及时移走反应产生热量，可以保证催化氧化反应安全。
可以理解，微反应器内设置有若干个串联连接的反应模块，具体数量由氧化速率决定，反应模块的材质为碳化硅、钛合金、钽合金或镍基耐腐蚀合金中的一种，可满足腐蚀性较强的氧化工况的持久反应要求，具体选择由反应物料特性决定。
可以理解，纯化组件进行纯化时，开启搅拌，升温蒸去有机溶剂，再加入萃取剂进行萃取打浆，分离后，产品进入样品收集组件。
优选的，所述纯化组件中的萃取器中萃取剂选自石油醚、正己烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃中的至少一种或其组合。更优选的，萃取剂为石油醚和2-甲基四氢呋喃的混合溶剂。
优选的，所述样品收集组件收集样品后可进一步烘干，得到波色因。
本实用新型提供的一种连续流合成波色因的微反应设备，以方便对波色因进行连续流绿色合成，使得波色因在合成过程中不需要釜式高压、反应条件温和、催化剂固载到微反应器中可以重复利用，降低了成本、同时，反应的总收率高、能耗及人工成本低，项目总成本低，产能提升，生产的波色因产品符合护肤品杂质含量低、纯度高及批次一致性要求。
附图说明
图1为一种连续流合成波色因的微反应设备整体结构示意图
附图标记说明：1：储液组件；2：预热器；3、微反应器；4、纯化组件；5、萃取器；6、样品收集组件
具体实施方式
为了便于理解，下面将对本申请进行更全面的描述，并给出了本申请的较佳实施例。但是，本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
结合图1，一种连续流合成波色因的微反应设备，包括储液组件1、预热器2、H2罐、N2罐、微反应器3、纯化组件4、样品收集组件5，所述储液组件1包括储液用的储液罐、搅拌杆、设置于罐顶部的物料管道，通过物料管道与自动调节阀连接计量泵及预热器，所述预热器通过物料管道进一步与微反应器3连接，所述微反应器包括固载到反应器中的钯碳催化剂、及内设置有若干个串联连接的反应模块，通过物料管道与自动调节阀分别连接H2罐、N2罐，微反应器出料管道进一步连接纯化组件4，所述纯化组件4包括纯化罐体、搅拌杆、置于罐体上方的萃取器5、罐体下方与出料管连通，出料管道与自动调节阀连接样品收集组件6。
将原料至于储液罐中，开启搅拌，泵入有机溶剂使之溶解完全，然后将其注入到预热器中，预热至70℃，所述有机溶剂可以为甲醇或异丙醇；
将钯碳装填量设定为5mL，粒径0.5mm，压力设定为4atm，然后控制H2进料流速为20sccm；N2进料流速为50sccm，最后将预热好反应溶液以0.7mL/min进料流速打入提前预热好的微反应器中进行反应；
微反应器出料管道的反应液进入纯化组件，进行纯化时，开启搅拌，升温蒸去有机溶剂，再加入石油醚和2-甲基呋喃的混合溶剂进行萃取打浆1-10h，进行分离；
进入样品收集组件，滤去滤液，烘干产品，得到波色因。
至此实现波色因的连续流合成。
以上所述实施例仅表达了本申请的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。因此，本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种连续流合成波色因的微反应设备，其特征在于，包括储液组件、预热器、H2罐、N2罐、微反应器、纯化组件、样品收集组件，所述储液组件包括储液用的储液罐、搅拌杆、设置于罐顶部的物料管道，通过物料管道与自动调节阀连接计量泵及预热器，所述预热器通过物料管道进一步与微反应器连接，所述微反应器包括固载到反应器中的钯碳催化剂、及内设置有若干个串联连接的反应模块，通过物料管道与自动调节阀分别连接H2罐、N2罐，微反应器出料管道进一步连接纯化组件，所述纯化组件包括纯化罐体、搅拌杆、置于罐体上方的萃取器、罐体下方与出料管连通，出料管道与自动调节阀连接样品收集组件。
2.根据权利要求1所述的一种连续流合成波色因的微反应设备，其特征在于所述预热器中预热温度为50℃-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种连续流合成波色因的微反应设备，其特征在于微反应器中，所述钯碳催化剂颗粒粒径为0.2-3.0mm，钯碳催化剂装填量为3-10mL。
4.根据权利要求1所述的一种连续流合成波色因的微反应设备，其特征在于微反应器中，所述H2罐中的氢气往微反应器中的进料流速为5-100sccm。
5.根据权利要求1所述的一种连续流合成波色因的微反应设备，其特征在于微反应器中，所述N2罐中的氮气往微反应器中的进料流速为5-100sccm。
6.根据权利要求1所述的一种连续流合成波色因的微反应设备，其特征在于所述微反应器中，工作压力为1atm-15atm。
7.根据权利要求1所述的一种连续流合成波色因的微反应设备，其特征在于微反应器中，停留时间为1-30min。
8.根据权利要求1所述的一种连续流合成波色因的微反应设备，其特征在于所述样品收集组件收集样品后可进一步烘干，得到波色因。
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