CN220478146U - 一种生产己内酰胺联产6-氨基己腈的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种生产己内酰胺联产6‑氨基己腈的装置，由己内酰胺蒸馏系统和氨化脱水系统组成，所述的己内酰胺蒸馏系统包括三个串联布置的蒸馏塔，第三级蒸馏塔底部设有重组分出口；所述的氨化脱水系统包括进料蒸发器、气液分离器、氨化脱水反应器、氨化脱水反应产物处理系统，进料蒸发器进口与第三级蒸馏塔底部的重组分出口连接。本实用新型将己内酰胺蒸馏系统的重组分直接作为生产6‑氨基己腈的原料，生产己内酰胺过程中杂质与生产6‑氨基己腈过程的杂质集中到氨化脱水反应产物处理系统处理，这样减少生产己内酰胺过程中杂质对己内酰胺质量的影响。
Description
技术领域
本实用新型属于有机化工技术领域，涉及一种生产己内酰胺联产6-氨基己腈的装置，特别涉及一种以粗己内酰胺为原料精制生产己内酰胺联产6-氨基己腈的装置和方法。
背景技术
己内酰胺主要用于生产聚酰胺6，下游聚合装置对其质量要求极其严格。蒸馏重组分作为己内酰胺成品精制工艺中蒸馏工序的底部出料物，富集了精制工序较难去除的多种痕量重组分杂质（高碱度、高消光、高挥发性碱物质），对己内酰胺成品质量有较大影响。己内酰胺蒸馏重组分主要包括己内酰胺（质量分数99.7%）、有机杂质（质量分数0.3%）、无机碱（约70mmol/kg）。目前，国内己内酰胺生产装置均存在蒸馏重组分回流量大、重组分管道易堵塞等影响生产成本及长期稳定运行的实际问题。
6-氨基己腈是一种重要的化学中间体，通过完全加氢可用于生产1,6-己二胺，而1,6-己二胺可以用于生产聚合物尼龙66。目前制备6-氨基己腈主要是通过1,6-己二腈部分加氢得到，如专利CN1238334 C、CN101309897 B或者通过戊烯腈加氢甲酰化得到，如专利CN1100752C。
如果在生产己内酰胺时联产6-氨基己腈，不仅可以解决粗己内酰胺蒸馏时重组分对己内酰胺质量的影响，还能生产高附加值的6-氨基己腈。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本实用新型提供一种生产己内酰胺联产6-氨基己腈的装置，可以解决粗己内酰胺蒸馏时重组分对己内酰胺质量的影响，还能生产高附加值的6-氨基己腈。
本实用新型的技术方案：一种生产己内酰胺联产6-氨基己腈的装置，由己内酰胺蒸馏系统和氨化脱水系统组成，所述的己内酰胺蒸馏系统包括三个串联布置的蒸馏塔，蒸馏塔配套有五级真空装置、热水冷凝系统；第三级蒸馏塔底部设有整个蒸馏过程的重组分出口，蒸馏重组分用于氨化脱水反应的原料，顶部设有冷凝轻组分出口，冷凝轻组分作为成品己内酰胺；所述的氨化脱水系统包括进料蒸发器、气液分离器、氨化脱水反应器、氨化脱水反应产物处理系统，进料蒸发器进口与己内酰胺蒸馏系统的第三级蒸馏塔底部的重组分出口连接，进料蒸发器出口与气液分离器进口连接，气液分离器汽相出口与氨化脱水反应器进口连接，氨化脱水反应器出口接氨化脱水反应产物处理系统。
所述的氨化脱水反应器为列管式固定床反应器。
进料蒸发器设有排出重组分的装置，设置在进料蒸发器的底部。
所述的氨化脱水反应产物处理系统包括脱氨脱水塔、脱轻组分塔、6-氨基己腈塔、己内酰胺回收塔，氨化脱水反应器出口与脱氨脱水塔连接、脱氨脱水塔釜与脱轻组分塔连接、脱轻组分塔与6-氨基己腈塔连接、6-氨基己腈塔与己内酰胺回收塔连接。
其中脱氨脱水塔采用常压塔或减压塔，脱轻组分塔、6-氨基己腈塔、己内酰胺回收塔采用减压塔。
本实用新型的特点与效果：
1、本实用新型将己内酰胺蒸馏系统的重组分直接作为生产6-氨基己腈的原料，减少了己内酰胺生产过程中杂质累计。
2、本实用新型将生产己内酰胺过程中杂质与生产6-氨基己腈过程的杂质集中到氨化脱水反应产物处理系统处理，这样减少生产己内酰胺过程中杂质对己内酰胺质量的影响。
附图说明
图1 本实用新型的一种生产己内酰胺联产6-氨基己腈的装置示意图；
图中：1-1#己内酰胺蒸馏塔，2-2#己内酰胺蒸馏塔，3-3#己内酰胺蒸馏塔，4-己内酰胺热水冷凝器，5-五级真空系统，6-蒸馏重组分输送泵，7-进料蒸发器，8-气液分离器，9-氨化脱水反应器，10-反应物冷凝器，11-脱氨脱水塔，12-脱氨脱水塔釜泵，13-脱轻塔，14-脱轻塔釜泵，15-氨基己腈塔，16-氨基己腈塔釜泵，17-己内酰胺回收塔。
A-粗己内酰胺，B-精己内酰胺，C-蒸馏重组分，D-重组分，E-己内酰胺蒸汽，F-氨气G-氨化脱水反应产物，H-循环氨气，I-氨、水，J-轻组分，K-氨基己腈，L-己内酰胺，M-重组分。
实施方式
下面的实例将对本实用新型做进一步说明，但本实用新型并不限制于这些实例。
从图1可知，本实用新型是生产己内酰胺联产6-氨基己腈的装置，由己内酰胺蒸馏系统和氨化脱水系统组成，己内酰胺蒸馏系统的重组分出口与氨化脱水系统的进料蒸发器进口连接。
己内酰胺蒸馏系统包括三个串联布置的蒸馏塔，配套有五级真空装置、热水冷凝系统；整个蒸馏过程重组分通过第三级蒸馏塔底部的重组分出口排出，蒸馏重组分用于氨化脱水反应的原料，顶部的冷凝轻组分出口排出成品己内酰胺。
氨化脱水系统包括进料蒸发器、气液分离器、氨化脱水反应器、氨化脱水反应产物处理系统。进料蒸发器进口与己内酰胺蒸馏系统的第三级蒸馏塔底部的重组分出口连接，进料蒸发器出口与气液分离器进口连接，气液分离器汽相出口与氨化脱水反应器进口连接，氨化脱水反应器出口接氨化脱水反应产物处理系统。进料蒸发器底部设有脱重组分装置。
氨化脱水反应器为列管式固定床反应器。
氨化脱水反应产物处理系统包括脱氨脱水塔、脱轻组分塔、6-氨基己腈塔、己内酰胺回收塔。氨化脱水反应器出口与脱氨脱水塔连接、脱氨脱水塔釜与脱轻组分塔连接、脱轻组分塔与6-氨基己腈塔连接、6-氨基己腈塔与己内酰胺回收塔连接，其中脱氨脱水塔采用常压塔或减压塔，脱轻组分塔、6-氨基己腈塔、己内酰胺回收塔采用减压塔。
下面的实施例采用本实用新型图1中的装置，生产己内酰胺联产6-氨基己腈。
实施例1
将经加氢、蒸发、脱轻组分后得质量分数 99.9%粗己内酰胺，此时仍含有较多痕量杂质（碱度0.28 mmol/kg、消光值0.12、挥发性碱0.47 mmol/kg），未达到己内酰胺成品指标要求；加入氢氧化钠后进入真空蒸馏，通过串联布置三个升膜蒸发器，配套五级真空装置、热水冷凝系统来实现粗己内酰胺蒸馏；整个蒸馏过程中杂质通过第三级蒸发器底部排出作为蒸馏重组分，顶部冷凝轻组分作为己内酰胺成品。
己内酰胺成品质量指标：外观，无色透明；50%水溶液哈森色度，0.5；结晶点，68.9℃；PM值，2.1；挥发性碱，0.25mmol/kg；290nm波长吸光度，0.018；碱度，0.04 mmol/kg；环己酮肟含量，9.0 mmol/kg。
蒸馏重组分指标：外观，黄色浑浊；50%水溶液哈森色度，74.7；结晶点，68.7℃；PM值，6.0；挥发性碱，0.76mmol/kg；290nm波长吸光度，0.547；碱度，42.0 mmol/kg；环己酮肟含量，27.6 mmol/kg。
实施例2
将实施例1得到的蒸馏重组分进入进料蒸发器蒸发，经气液分离器分离后蒸发的己内酰胺蒸汽与热氨气混合后，己内酰胺蒸汽与热氨气质量比控制为1：(3-8)；通入装有催化剂列管式固定床反应器，反应温度300-380℃；反应压力0.1-0.5MPa；接触时间0.1-1.0s。
将氨化脱水反应物送入常压脱氨脱水塔，塔底温度控制130-150℃，塔顶温度控制80-110℃，氨和水在塔顶被蒸出；塔釜液通入减压脱轻塔，塔底温度控制140-160℃，绝对压力400-600Pa，塔底温度160-170℃，塔顶温度120-130℃，脱出轻组分；脱轻塔塔釜液通入6-氨基己腈塔，绝对压力400-500Pa，塔底温度160-165℃，塔顶温度135-145℃，塔顶采出6-氨基己腈产品；6-氨基己腈塔塔釜液通入己内酰胺回收塔，绝对压力300-400Pa，塔底温度150-160℃，塔顶温度150-160℃，从塔顶回收己内酰胺，塔釜排出重组分。
6-氨基己腈产品纯度为99.85%。
实施例3
其他同实施2，只是脱氨脱水塔采用减压塔，塔底温度控制130-150℃，绝对压力300-400Pa，塔顶温度控制35-45℃，氨和水在塔顶被蒸出。
以上所述实施例仅表达了本实用新型的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。因此，本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (5)
1.一种生产己内酰胺联产6-氨基己腈的装置，由己内酰胺蒸馏系统和氨化脱水系统组成，其特征在于：所述的己内酰胺蒸馏系统包括三个串联布置的蒸馏塔，蒸馏塔配套有五级真空装置、热水冷凝系统，第三级蒸馏塔底部设有整个蒸馏过程的重组分出口，顶部有冷凝轻组分出口；所述的氨化脱水系统包括进料蒸发器、气液分离器、氨化脱水反应器、氨化脱水反应产物处理系统，进料蒸发器进口与第三级蒸馏塔底部的重组分出口连接，进料蒸发器出口与气液分离器进口连接，气液分离器汽相出口与氨化脱水反应器进口连接，氨化脱水反应器出口接氨化脱水反应产物处理系统。
2.根据权利要求1所述的生产己内酰胺联产6-氨基己腈的装置，其特征在于：所述的氨化脱水反应器为列管式固定床反应器。
3.根据权利要求1所述的生产己内酰胺联产6-氨基己腈的装置，其特征在于：所述的氨化脱水反应产物处理系统包括脱氨脱水塔、脱轻组分塔、6-氨基己腈塔、己内酰胺回收塔；氨化脱水反应器出口与脱氨脱水塔连接、脱氨脱水塔釜与脱轻组分塔连接、脱轻组分塔与6-氨基己腈塔连接、6-氨基己腈塔与己内酰胺回收塔连接。
4.根据权利要求3所述的生产己内酰胺联产6-氨基己腈的装置，其特征在于：所述脱氨脱水塔采用常压塔或减压塔；脱轻组分塔、6-氨基己腈塔、己内酰胺回收塔采用减压塔。
5.根据权利要求1所述的生产己内酰胺联产6-氨基己腈的装置，其特征在于：所述的进料蒸发器设有排出重组分的装置。
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