CN219935765U - 一种用于检测气体中痕量卤化物含量的系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及气体分析技术领域，公开了一种用于检测气体中痕量卤化物含量的系统。该系统包括：吸收单元，吸收单元上设置有待测气体样品入口；吸附单元，吸附单元上设置有气体物流入口、载气入口和气体出口I，且吸附单元通过第一阀与吸收单元连通；燃烧单元，燃烧单元的一端通过第二阀与吸附单元连通，燃烧单元的另一端与吸收单元连通；水蒸气供应单元，水蒸气供应单元上设置有水蒸汽入口，且水蒸气供应单元通过第二阀与燃烧单元连通。本实用新型提供的系统能够同时检测气体样品中痕量无机卤化物和有机卤化物的含量，并且检测结果准确度高、稳定性好。
Description
技术领域
本实用新型涉及气体分析技术领域，具体涉及一种用于检测气体中痕量卤化物含量的系统。
背景技术
近年来，氢能源成为了全球绿色能源发展和节能减排的研究热点。在“碳达峰、碳中和”的目标背景下，我国的氢能源产业也迎来了重要的发展机遇期，2021年发布的《中国氢能源及燃料电池产业白皮书》显示，中国已是世界第一的产氢、用氢大国。“十四五”规划也将氢能与储能列为前瞻谋划的六大未来产业之一。
伴随着氢能源的大规模生产和应用，氢能源的质量标准也随之成为行业关注的热点，GB/T 37244《质子交换膜燃料电池汽车用燃料氢气》对燃料电池用氢气的杂质进行了严格的要求，其中，总卤化物杂质(按卤离子计)的含量不得高于0.05mol/mol。
工业副产氢、化石能源制氢、化工原料制氢等重要的氢气来源都会带来卤化物杂质污染，这些杂质虽然含量很低，却具有强腐蚀性，会引起燃料电池性能不可逆的衰减。研究表明，卤离子在电极阴极上与氧气的竞争吸附会影响燃料电池的工作效率，降低电池性能。GB/T 37244对燃料电池用氢的卤化物杂质要求在50nmol/mol，如此低的限额对分析技术提出了极高的要求。
目前，国内外现有的氢燃料中卤素的标准检测方法包括：溶液吸收-离子色谱法、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)以及溶液吸收-离子色谱法和气相色谱-电子捕获法(GC-ELCD)一同使用的方法。
然而，这些方法不仅无法实现氢燃料中所有有机卤化物的定量检测，同时也无法实现无机卤化物和有机卤化物的总量测定。
因此，开发出一种能够同时检测无机卤化物和有机卤化物的总量的方法，对于氢燃料电池领域具有重要意义。
实用新型内容
本实用新型的目的是为了解决现有技术存在无法同时检测无机卤化物和有机卤化物的问题。
为了实现上述目的，本实用新型提供一种用于检测气体中痕量卤化物含量的系统，该系统包括：
吸收单元，所述吸收单元上设置有待测气体样品入口，且所述吸收单元与所述待测气体样品入口之间还设置有单向阀I，所述吸收单元用于吸收待测气体样品中的无机卤化物；
吸附单元，所述吸附单元上设置有气体物流入口、载气入口和气体出口I，且所述吸附单元通过第一阀与所述吸收单元连通，所述吸附单元用于吸附所述待测气体样品中的有机卤化物；
燃烧单元，所述燃烧单元的一端通过第二阀与所述吸附单元连通，所述燃烧单元的另一端与所述吸收单元连通，且所述燃烧单元与所述吸收单元之间还设置有单向阀II，所述燃烧单元用于将来自所述吸附单元的含有有机卤化物的物料进行燃烧处理，并将经过所述燃烧处理后得到的物料输送至所述吸收单元中；
水蒸气供应单元，所述水蒸气供应单元上设置有水蒸汽入口，且所述水蒸气供应单元通过所述第二阀与所述燃烧单元连通，所述水蒸气供应单元用于将水转变为水蒸气，并将水蒸气输送至所述燃烧单元。
优选情况下，所述单向阀I与所述吸收单元之间还设置有用于控制所述待测气体样品的进样流量的第一流量控制器。
优选地，所述载气入口与所述吸附单元之间还设置有用于控制所述载气流量的第二流量控制器。
优选地，所述第一阀为三通阀，且所述第一阀的一端与所述吸收单元连通，所述第一阀的另一端与所述吸附单元连通，所述第一阀的还一端与所述第二流量控制器连接。
优选情况下，该系统还包括第三阀，所述第三阀为三通阀，且所述第三阀的一端与所述吸附单元连通，所述第三阀的另一端与所述第二阀连通，所述第三阀的还一端与所述气体出口I连通。
优选地，所述水蒸气供应单元还包括设置于所述水蒸汽入口与所述第二阀之间的第三流量控制器，所述第三流量控制器用于控制所述水分的流量。
优选情况下，所述吸附单元上还设置有用于控制所述吸附单元内部温度的温控元件。
优选地，所述第一流量控制器、所述第二流量控制器和所述第三流量控制器各自独立地选自临界流锐孔、质量流量计。
优选情况下，所述吸收单元为内径为1-5cm，高为10-40cm的具塞管状吸收瓶，且所述吸收瓶为多孔惰性筛板吸收瓶。
优选地，所述多孔惰性筛板吸收瓶的平均孔径为1-100目筛。
本实用新型提供的系统能够同时检测气体样品中痕量无机卤化物和有机卤化物的含量，并且检测结果准确度高、稳定性好。
本实用新型的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1是本实用新型中用于检测气体中痕量卤化物含量的系统的一种优选的具体实施方式的结构示意图。
附图标记说明
1、待测气体样品入 2、载气入口
3、气体出口I 4、水蒸汽入口
5、单向阀I 6、第一流量控制器
7、第二流量控制器 8、第三流量控制器
9、吸收单元 10、第一阀
11、吸附单元 12、温控元件
13、单向阀II 14、第三阀
15、第二阀 16、燃烧单元
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本实用新型，并不用于限制本实用新型。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
如前所述，本实用新型提供了一种用于检测气体中痕量卤化物含量的系统，如图1所示，该系统主要用于检测气体中痕量卤化物的含量，包括：
吸收单元9，所述吸收单元9上设置有待测气体样品入口1，且所述吸收单元9与所述待测气体样品入口1之间还设置有单向阀I 5，所述吸收单元9用于吸收待测气体样品中的无机卤化物；
吸附单元11，所述吸附单元11上设置有气体物流入口、载气入口2和气体出口I 3，且所述吸附单元11通过第一阀10与所述吸收单元9连通，所述吸附单元11用于吸附所述待测气体样品中的有机卤化物；
燃烧单元16，所述燃烧单元16的一端通过第二阀15与所述吸附单元11连通，所述燃烧单元16的另一端与所述吸收单元9连通，且所述燃烧单元16与所述吸收单元9之间还设置有单向阀II 13，所述燃烧单元16用于将来自所述吸附单元11的含有有机卤化物的物料进行燃烧处理，并将经过所述燃烧处理后得到的物料输送至所述吸收单元9中；
水蒸气供应单元，所述水蒸气供应单元上设置有水蒸汽入口4，且所述水蒸气供应单元通过所述第二阀15与所述燃烧单元16连通，所述水蒸气供应单元用于将水转变为水蒸气，并将水蒸气输送至所述燃烧单元16。
本实用新型中，未作相反说明的情况下，各单元之间的连接处均通过管路和快速接头连通，且连接管路和快速接头均经惰性化处理。本实用新型对所述惰性化处理的具体方法没有特别的要求，可以采用本领域已知的方法进行。
本实用新型提供的系统不但能够同时检测气体样品中无机卤化物和有机卤化物的总量，还可以根据需要单独检测气体样品中的无机卤化物或有机卤化物。
优选情况下，所述单向阀I 5与所述吸收单元9之间还设置有用于控制所述待测气体样品的进样流量的第一流量控制器6。
优选地，所述载气入口2与所述吸附单元11之间还设置有用于控制所述载气流量的第二流量控制器7。
优选情况下，所述第一阀10为三通阀，且所述第一阀10的一端与所述吸收单元9连通，所述第一阀10的另一端与所述吸附单元11连通，所述第一阀10的还一端与所述第二流量控制器7连接。
优选情况下，该系统还包括第三阀14，所述第三阀14为三通阀，且所述第三阀14的一端与所述吸附单元11连通，所述第三阀14的另一端与所述第二阀15连通，所述第三阀14的还一端与所述气体出口I 3连通。
需要说明的是，当单独检测待测气体样品中的无机卤化物时，将所述第一阀10切换至与所述吸附单元11连通，并将所述第三阀14切换至与气体出口I 3连通，同时关闭所述燃烧单元16；当单独检测待测气体样品中的有机卤化物时，先将所述第一阀10切换至与所述第二流量控制器7连接，并将所述第三阀14切换至与所述第二阀15连通，开启所述燃烧单元16。
优选情况下，所述水蒸气供应单元还包括设置于所述水蒸汽入口4与所述第二阀15之间的第三流量控制器8，所述第三流量控制器8用于控制所述水分的流量。
优选地，所述吸附单元11上还设置有用于控制所述吸附单元11内部温度的温控元件12。
需要说明的是，所述吸附单元11具有预冷吸附和加热脱附的作用，在预冷吸附时，通过所述温控元件12件所述吸附单元11的温度调节至零下80至0℃，预冷吸附完成后，通过所述温控元件12件所述吸附单元11的温度调节至200-400℃，以进行加热脱附。
根据本实用新型一种特别优选的实施方式，所述吸附单元11为可填充吸附剂的吸附管，且所述吸附管为316钝化不锈钢管。
优选地，所述第一流量控制器6、所述第二流量控制器7和所述第三流量控制器8各自独立地选自临界流锐孔、质量流量计。
根据本实用新型一种特别优选的实施方式，所述第一流量控制器6、所述第二流量控制器7和所述第三流量控制器8均为质量流量计。
优选地，所述吸收单元9为内径为1-5cm，高为10-40cm的具塞管状吸收瓶，且所述吸收瓶为多孔惰性筛板吸收瓶。
根据本实用新型一种特别优选的实施方式，所述多孔惰性筛板吸收瓶的平均孔径为1-100目筛。
根据本实用新型一种特别优选的实施方式，所述燃烧单元16为燃烧炉。
为了增大气固接触面积，所述燃烧单元16中还可以填充惰性填料，且本实用新型对所述惰性填料的种类没有特别的要求，可以采用本领域已知的惰性填料。
以下结合图1描述本实用新型中用于检测气体中痕量卤化物含量的系统的一种优选的具体实施方式，包括：
(1)将待测气体样品依次经过单向阀I 5、第一流量控制器6，以50mL/min的流量引入至含有吸收溶液(碳酸钠溶液的体积摩尔浓度为1.6mM，碳酸氢钠的体积摩尔浓度为0.5mM；)的吸收单元9中进行吸收处理，得到气体物流I；
其中，所述吸收溶液的用量为100g；
吸收处理的条件为：温度为293.15K(20℃)，压力为常压(1.013×105Pa)，时间为8min；
待测气体样品为GBW(E)082657(氮气中氯化氢气体标准物质的标准值(氯化氢的浓度)为10μmol/mol，Ur为2％，k为2，来源于四川鼎标科技有限公司)和GBW(E)062298(氮气中二氯甲烷气体标准物质的标准值(二氯甲烷的浓度)为1.0μmol/mol，Ur为2％，k为2，来源于四川鼎标科技有限公司)等流量混合；
(2)将所述气体物流I通过第一阀10引入至吸附单元11中进行吸附处理，然后将载气(氧气)通过以100mL/min的流量通过第二流量控制器7和第一阀10后引入吸附单元11中进行脱附处理，得到含有有机卤化物的载气和液体物流I，所述液体物流I依次经过第三阀14、气体出口I 3排出所述吸附单元11，然后将水蒸汽以1mL/min的流量依次经过水蒸汽入口4和第三流量控制器8，并将水蒸气和所述含有有机卤化物的载气通过第二阀15引入至燃烧单元16中进行燃烧处理，得到气体物流II；
其中，燃烧处理的条件为：温度为1000℃，平均停留时间为1min；
(3)将所述气体物流II经过所述单向阀13引入至所述吸收单元9中，得到混合物流，确定所述混合物流的总质量m1，并采用预浓缩-离子色谱法(离子色谱仪的型号为930Compact IC Flex，购自瑞士万通公司，进行离子色谱测试时的条件为：Metrosep C5-150/4.6色谱柱；柱温为30℃；淋洗液为3.6mmol/L的碳酸钠溶液；流速为0.7mL/min；进样体积为20μL)获得所述第一物流和所述第三物流中卤化物的离子色谱峰面积，即为所述待测气体样品中卤化物的离子色谱峰面积A1；
(4)将气体标准物质(GBW(E)082657，氮气中氯化氢气体标准物质的标准值(氯化氢的浓度)为20μmol/mol，Ur为2％，k为2，来源于四川鼎标科技有限公司)重复步骤(1)至步骤(3)，确定混合物流’的总质量m0，并采用预浓缩-离子色谱法获得所述气体标准物中卤化物的离子色谱峰面积A0，并根据式(1)计算待测气体样品中痕量总卤化物(以卤离子计)的含量L；
其中，L＝[A1×c0×V0×m1]/[A0×V1×m0]，式(1)；
在式(1)中，A1为所述待测气体样品中卤化物的离子色谱峰面积；c0为气体标准物质中目标卤素元素的浓度，单位为nmol/mol；V0为质量流量计记录的吸收气体标准物质的体积，cm3；m1为测量待测气体样品时，称量得到的吸收液的总质量，g；A0为所述气体标准物中卤化物的离子色谱峰面积；V1为质量流量计记录的吸收待测气体样品的体积，cm3；m0为测量气体标准物质时，称量得到的吸收液的总质量，g。
为了获得更准确的吸收液的总质量，本实用新型中在吸收结束后采用吸收溶液冲洗管路，并将冲洗用的吸收溶液加入吸收单元中作为混合物流或混合物流’计入吸收液的总质量m1或m0中，也即，吸收液的总质量m1或m0包括吸收溶液的质量、吸收的待测气体样品的质量、吸收的气体物流II的质量以及冲洗管路用的吸收溶液的质量。
分别对待测气体样品和气体标准物质进行3次重复测量，并按照式(1)所示公式计算离子色谱峰检测氯离子面积的平均值，具体计算结果见表1。
表1
采用本实用新型提供的系统能够同时检测气体样品中痕量无机卤化物和有机卤化物的含量，并且检测结果准确度高、稳定性好，能够检测卤化物含量低至50ppb的气体样品。
以上详细描述了本实用新型的优选实施方式，但是，本实用新型并不限于此。在本实用新型的技术构思范围内，可以对本实用新型的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本实用新型所公开的内容，均属于本实用新型的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于检测气体中痕量卤化物含量的系统，其特征在于，该系统包括：
吸收单元(9)，所述吸收单元(9)上设置有待测气体样品入口(1)，且所述吸收单元(9)与所述待测气体样品入口(1)之间还设置有单向阀I(5)，所述吸收单元(9)用于吸收待测气体样品中的无机卤化物；
吸附单元(11)，所述吸附单元(11)上设置有气体物流入口、载气入口(2)和气体出口I(3)，且所述吸附单元(11)通过第一阀(10)与所述吸收单元(9)连通，所述吸附单元(11)用于吸附所述待测气体样品中的有机卤化物；
燃烧单元(16)，所述燃烧单元(16)的一端通过第二阀(15)与所述吸附单元(11)连通，所述燃烧单元(16)的另一端与所述吸收单元(9)连通，且所述燃烧单元(16)与所述吸收单元(9)之间还设置有单向阀II(13)，所述燃烧单元(16)用于将来自所述吸附单元(11)的含有有机卤化物的物料进行燃烧处理，并将经过所述燃烧处理后得到的物料输送至所述吸收单元(9)中；
水蒸气供应单元，所述水蒸气供应单元上设置有水蒸汽入口(4)，且所述水蒸气供应单元通过所述第二阀(15)与所述燃烧单元(16)连通，所述水蒸气供应单元用于将水转变为水蒸气，并将水蒸气输送至所述燃烧单元(16)。
2.根据权利要求1所述的系统，其中，所述单向阀I(5)与所述吸收单元(9)之间还设置有用于控制所述待测气体样品的进样流量的第一流量控制器(6)。
3.根据权利要求1所述的系统，其中，所述载气入口(2)与所述吸附单元(11)之间还设置有用于控制所述载气流量的第二流量控制器(7)。
4.根据权利要求3所述的系统，其中，所述第一阀(10)为三通阀，且所述第一阀(10)的一端与所述吸收单元(9)连通，所述第一阀(10)的另一端与所述吸附单元(11)连通，所述第一阀(10)的还一端与所述第二流量控制器(7)连接。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的系统，其中，该系统还包括第三阀(14)，所述第三阀(14)为三通阀，且所述第三阀(14)的一端与所述吸附单元(11)连通，所述第三阀(14)的另一端与所述第二阀(15)连通，所述第三阀(14)的还一端与所述气体出口I(3)连通。
6.根据权利要求1所述的系统，其中，所述水蒸气供应单元还包括设置于所述水蒸汽入口(4)与所述第二阀(15)之间的第三流量控制器(8)，所述第三流量控制器(8)用于控制所述水分的流量。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的系统，其中，所述吸附单元(11)上还设置有用于控制所述吸附单元(11)内部温度的温控元件(12)。
8.根据权利要求2、3、6中任意一项所述的系统，其中，所述第一流量控制器(6)、所述第二流量控制器(7)和所述第三流量控制器(8)各自独立地选自临界流锐孔、质量流量计。
9.根据权利要求1-4中任意一项所述的系统，其中，所述吸收单元(9)为内径为1-5cm，高为10-40cm的具塞管状吸收瓶，且所述吸收瓶为多孔惰性筛板吸收瓶。
10.根据权利要求9所述的系统，其中，所述多孔惰性筛板吸收瓶的平均孔径为1-100目筛。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202320975364.6U CN219935765U (zh) | 2023-04-26 | 2023-04-26 | 一种用于检测气体中痕量卤化物含量的系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN202320975364.6U CN219935765U (zh) | 2023-04-26 | 2023-04-26 | 一种用于检测气体中痕量卤化物含量的系统 |
Publications (1)
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Family Applications (1)
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