CN218945042U - 一种杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统，包括：三氯化磷水解发生釜，用于三氯化磷水解产生氯化氢气体；氯化氢纯净罐，所述氯化氢纯净罐中装有净化液以用于净化所述三氯化磷水解发生釜中产生的氯化氢气体；醇解釜；所述三氯化磷水解发生釜通过第一氯化氢排出管与所述氯化氢纯净罐连接，所述氯化氢纯净罐通过第二氯化氢排出管与所述醇解釜连接。本实用新型的杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统在三氯化磷水解发生釜以及醇解釜之间设置氯化氢纯净罐，通过氯化氢纯净罐，可以起到净化三氯化磷水解发生釜中产生的氯化氢气体中可能夹带的三氯化磷、游离磷，最终产品纯度收率高，醇解釜中结晶物质离心后母液磷含量少，操作安全性高。

Description

一种杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统

技术领域

本实用新型属于农药技术领域，尤其涉及一种杀螟丹的生产系统。

背景技术

杀螟丹是沙蚕毒素的衍生物，胃毒作用强，同时具有触杀和一定的拒食、杀卵等作用，对害虫击倒快，有较长的残效期，杀虫谱广，能用于防治稻飞虱、稻雹虫、桃小食心虫、小菜蛾、菜青虫、玉米螟、马铃薯块茎蛾等多种害虫，对水稻螟虫有特效。

杀螟丹生产的传统工艺是由氰化、醇解(氯化氢发生加醇解)、脱溶、结晶等工序完成，采用杀虫单、氰化钠、三氯化磷、盐酸、甲醇、二氯乙烷、烧碱等原料生产。杀螟丹醇解工序采用氰化工序生产的硫氰化物中间体加甲醇通氯化氢生产，而氯化氢的来源，国有现在所有厂家都是采用三氯化磷水解，即三氯化磷滴加入盐酸中，当釜内的盐酸达到饱和状态时，则源源不断地产生氯化氢气体，三氯化磷水解工艺制备氯化氢存在的问题有：1)产生的氯化氢气体中易夹带三氯化磷及游离磷进入醇解釜中，三氯化磷极易与甲醇发生反应，生成物亚磷酸二甲酯极易水解，会产生亚磷酸，而亚磷酸又会与硫氰化物成盐，从而无效消耗硫氰化物原料，生成硫氰化物的亚磷酸盐，而这种盐是不能生成杀螟丹的，从而影响产品质量和工序收率。2)三氯化磷内有游离磷，随气体进入醇解釜后，游离磷易溶于二氯乙烷溶剂中，并会集聚，游离磷集聚多了易自燃，易发生燃燃烧爆炸安全事故。3)三氯化磷进入醇解釜后，会导致结晶母液内的总磷含量高达4000mg/L以上，废水处理的难度加大。

因此，上述现有技术的杀螟丹生产过程中三氯化磷水解工艺所存在的不足急需解决。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种产品纯度收率高、磷含量少、安全性高的杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统。为解决上述技术问题，本实用新型提出的技术方案为：

一种杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统，包括：

三氯化磷水解发生釜，用于三氯化磷水解产生氯化氢气体；

氯化氢纯净罐，所述氯化氢纯净罐中装有净化液以用于净化所述三氯化磷水解发生釜中产生的氯化氢气体；

醇解釜，用于接收所述氯化氢纯净罐中排出的经过净化的氯化氢气体并发生醇解反应；

所述三氯化磷水解发生釜通过第一氯化氢排出管与所述氯化氢纯净罐连接，所述氯化氢纯净罐通过第二氯化氢排出管与所述醇解釜连接。

本实用新型中，所述三氯化磷水解发生釜中产生的氯化氢气体通过第一氯化氢排出管通入所述氯化氢纯净罐，氯化氢气体经过所述氯化氢纯净罐净化后再通过第二氯化氢排出管通入所述醇解釜，所述氯化氢纯净罐中的净化液可为盐酸(如质量浓度为31％盐酸)。

上述杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统中，优选的，所述三氯化磷水解发生釜与所述氯化氢纯净罐之间还设有一用于将所述氯化氢纯净罐中的净化液回流至所述三氯化磷水解发生釜中的净化液回流管。所述氯化氢纯净罐中的净化液通过所述净化液回流管回流到至所述三氯化磷水解发生釜以用于下一批次反应的三氯化磷水解液。更优选的，前一批次中氯化氢纯净罐中的净化液的用量与后一批次中三氯化磷水解发生釜中水解液的用量相同。

上述杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统中，优选的，所述第二氯化氢排出管上设有用于分离氯化氢气体中水分的气水膜分离器(一般要求具有防腐功能)。所述气水膜分离器的外壳采用聚丙烯或2205双相不锈钢，所述气水膜分离器的膜采用耐腐聚丙烯中空纤维膜、多孔金属钛膜或多孔陶瓷膜中的任一种。

上述杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统中，优选的，所述气水膜分离器的长径比为(0.5-0.7)：1；气水膜分离器的直径为1000-1200mm。上述水气膜分离器直径大，长径比小，可大大减小釜内的压力。

上述杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统中，优选的，所述第一氯化氢排出管上设有破真空液封罐，所述破真空液封罐的长径比为(4-5)：1。上述破真空液封罐内的液封液体可为水、氯化石蜡42或氯化石蜡52中的任一种。

上述杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统中，优选的，所述氯化氢纯净罐中设有用于控制所述氯化氢纯净罐内净化液的温度不高于15℃的耐腐蛇管冷冻水降温管。耐腐蛇管冷冻水降温管可通入冷冻水进行降温。

上述杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统中，优选的，所述第一氯化氢排出管伸入所述氯化氢纯净罐的净化液中的一端设有环形微孔曝气管，所述环形微孔曝气管伸入所述净化液液位下150-200mm。

上述杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统中，优选的，所述环形微孔曝气管的进气口处装有止回阀，所述环形微孔曝气管上的出气孔均布设于所述环形微孔曝气管的下底面，所述出气孔的直径为2-4mm，更优选的为3mm。

上述杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统中，优选的，所述三氯化磷水解发生釜上连接有三氯化磷计量罐，所述三氯化磷水解发生釜内的压力控制为0.02-0.05MPa，所述氯化氢纯净罐上连接有盐酸进液管。

上述杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统中，优选的，所述氯化氢纯净罐的直径为1200-1400mm，所氯化氢纯净罐的长径比为(0.6-0.9)：1。上述氯化氢纯净罐的设计形式，长径比小，有利于增大气体与净化液的接触，净化效率高。

本实用新型针对杀螟丹生产工序三氯化磷水解过程在三氯化磷水解发生釜中产生的氯化氢不纯夹带三氯化磷、游离磷的不足，提供了一种杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统，解决杀螟丹生产中由于氯化氢气体夹带三氯化磷、游离磷不纯导致杀螟丹结晶母液中总磷高，产品收率低，安全隐患大等问题，真正实现一种安全、低耗、环保的杀螟丹的清洁生产工艺。具体的，本实用新型首先将用盐酸泵打31％盐酸入氯化氢纯净罐，用三氯化磷泵打三氯化磷到三氯化磷计量罐，将上一批氯化氢纯净罐内的净化液投入三氯化磷水解发生釜中(第一次可直接采用盐酸溶液)，再向三氯化磷水解发生釜中滴加三氯化磷，产生的不纯氯化氢气体通过第一氯化氢排出管进入氯化氢纯净罐内，氯化氢气体内的三氯化磷、游离磷被反应和洗出，出来的气体为纯净的但夹带少量水分的氯化氢气体，这个气体经过第二氯化氢排出管上设置的气水膜分离器除去水分，除去水分的氯化氢气体通入醇解釜中与硫氰化物反应，即可得到产品纯度收率高、磷含量少、安全性高的杀螟丹。该批次的氯化氢纯净罐中的净化液用于下一批次的三氯化磷水解液，依次循环进行，必要时可适当补液。

本实用新型中，三氯化磷水解发生釜中产生的氯化氢气体中可能存在三氯化磷及游离磷，利用三氯化磷易与水反应的特点，采用微孔曝气管，让氯化氢气体通入净化液内，三氯化磷与水反应生成亚磷酸和氯化氢，氯化氢气体则在净化液达到饱和时源源不断地逸出，经过气水膜分离器，除去水分，即可得到纯净的氯化氢气体。为了防止净化过程中倒液，三氯化磷水解发生釜采用破真空装置。

与现有技术相比，本实用新型的优点在于：

本实用新型的杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统在三氯化磷水解发生釜以及醇解釜之间设置氯化氢纯净罐，通过氯化氢纯净罐，可以起到净化三氯化磷水解发生釜中产生的氯化氢气体中可能夹带的三氯化磷、游离磷，消除三氯化磷可以有效避免三氯化磷进到醇解釜中与水反应生成亚磷酸，避免亚磷酸与硫氰化物成盐，可以减少原料消耗，提高反应收率与产品纯度；消除游离磷可以避免游离磷进入二氯乙烷溶剂中发生集聚，从而消除起火爆炸的隐患，且可大幅降低醇解釜母液中总磷含量，可降低污水处理成本。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型的杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统的结构示意图。

图2为本实用新型的环形微孔曝气管的结构示意图(底面结构示意图)。

图例说明：

1、三氯化磷水解发生釜；2、氯化氢纯净罐；3、醇解釜；4、第一氯化氢排出管；5、第二氯化氢排出管；6、净化液回流管；7、气水膜分离器；8、破真空液封罐；9、耐腐蛇管冷冻水降温管；10、环形微孔曝气管；11、三氯化磷计量罐；12、盐酸进液管；13、止回阀。

具体实施方式

为了便于理解本实用新型，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本实用新型作更全面、细致地描述，但本实用新型的保护范围并不限于以下具体的实施例。

除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本实用新型的保护范围。

除非另有特别说明，本实用新型中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

实施例：

如图1所示，本实施例的杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统，包括：

三氯化磷水解发生釜1，用于三氯化磷水解产生氯化氢气体；

氯化氢纯净罐2，氯化氢纯净罐2中装有净化液以用于净化三氯化磷水解发生釜1中产生的氯化氢气体；

醇解釜3，用于接收氯化氢纯净罐2中排出的经过净化的氯化氢气体并发生醇解反应；

三氯化磷水解发生釜1通过第一氯化氢排出管4与氯化氢纯净罐2连接，氯化氢纯净罐2通过第二氯化氢排出管5与醇解釜3连接。

即本实施例的杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统，包括三氯化磷水解发生釜1、氯化氢纯净罐2以及醇解釜3，三氯化磷水解发生釜1中产生的氯化氢气体通过第一氯化氢排出管4通入氯化氢纯净罐2，氯化氢气体经过氯化氢纯净罐2净化后再通过第二氯化氢排出管5通入醇解釜3，氯化氢纯净罐2中的净化液为盐酸(本实施例可采用质量浓度为31％的盐酸)。

本实施例中，三氯化磷水解发生釜1与氯化氢纯净罐2之间还设有一用于将氯化氢纯净罐2中的净化液回流至三氯化磷水解发生釜1中的净化液回流管6。氯化氢纯净罐2中的净化液通过净化液回流管6回流到至三氯化磷水解发生釜1以用于下一批次反应的三氯化磷水解液。本实施例中，氯化氢纯净罐2中采用的净化液的量可与下一批次三氯化磷水解发生釜1中所需要的水解液的量相同。

本实施例中，第二氯化氢排出管5上设有用于分离氯化氢气体中水分的气水膜分离器7。具体的，气水膜分离器7的外壳采用聚丙烯或2205双相不锈钢，气水膜分离器7的膜采用耐腐聚丙烯中空纤维膜、多孔金属钛膜或多孔陶瓷膜中的任一种；气水膜分离器7的长径比为(0.5-0.7)：1(上述范围均可，如采用0.5：1或0.6：1或0.7：1)；气水膜分离器7的直径为1000-1200mm(上述范围均可，如采用1000mm、1100mm或1200mm)。

本实施例中，第一氯化氢排出管4上设有破真空液封罐8，破真空液封罐8内的液封液体为水、氯化石蜡42或氯化石蜡52中的任一种，破真空液封罐8的长径比为(4-5)：1(上述范围均可，如采用4：1或5：1)。

本实施例中，氯化氢纯净罐2中设有用于控制氯化氢纯净罐2内净化液的温度不高于15℃的耐腐蛇管冷冻水降温管9。耐腐蛇管冷冻水降温管9中可通入冷冻水进行降温。

本实施例中，第一氯化氢排出管4伸入氯化氢纯净罐2的净化液中的一端设有环形微孔曝气管10，环形微孔曝气管10伸入净化液液位下150-200mm(上述范围均可，如为150mm、180mm或200mm)。

如图2所示，本实施例中，环形微孔曝气管10的进气口处装有止回阀13，环形微孔曝气管10上的出气孔均布设于环形微孔曝气管10的下底面，出气孔的直径为2-4mm(上述范围均可，如采用3mm)。

本实施例中，三氯化磷水解发生釜1上连接有三氯化磷计量罐11，氯化氢纯净罐2上连接有盐酸进液管12。

本实施例中，三氯化磷水解发生釜1内的压力控制为0.02-0.05MPa(上述范围均可，如控制为0.02MPa、0.03MPa或0.05MPa)

本实施例中，氯化氢纯净罐2的直径为1200-1400mm(上述范围均可，如采用1200mm、1300mm或1400mm)，所氯化氢纯净罐2的长径比为(0.6-0.9)：1(上述范围均可，如为0.6：1或0.8：1或0.9：1)。

为了更好的说明本实施例杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统的优势，将本实施例杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统、生产流程与现有技术中的生产系统、生产流程相比如下：

现有技术的工艺流程：用盐酸泵打31％盐酸入盐酸计量罐内，用三氯化磷泵打三氯化磷到三氯化磷计量罐11，将盐酸投入三氯化磷水解发生釜1中，滴加三氯化磷，三氯化磷与水反应生成的氯化氢气体(这个气体中夹带有三氯化磷、游离磷)通入醇解釜3中与硫氰化物反应。

本实施例的工艺流程：用盐酸泵打31％盐酸入氯化氢纯净罐2，用三氯化磷泵打三氯化磷到三氯化磷计量罐11，将上一批氯化氢纯净罐2内的净化液投入三氯化磷水解发生釜1中，滴加三氯化磷，产生的不纯氯化氢气体进入氯化氢纯净罐2内，氯化氢气体内的三氯化磷、游离磷被反应和洗出，出来的气体为纯净的但夹带少量水分的氯化氢气体，这个气体经过气水膜分离器7，除去水分的氯化氢气体通入醇解釜3中与硫氰化物反应。

最终结果表明，采用现有技术的工艺流程，相同原料的情况下，最终醇解釜3内的反应料液经过脱溶、结晶等后续操作后，产品收率可提高2％，醇解釜3中结晶物质离心后得到的母液中总磷含量可极大降低，现有工艺流程的母液中总磷含量在3000-4000mg/L，本实施例的工艺流程的母液中总磷含量约为100mg/L。

以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种杀螟丹用氯化氢纯净的生产系统，其特征在于，包括：

三氯化磷水解发生釜(1)，用于三氯化磷水解产生氯化氢气体；

氯化氢纯净罐(2)，所述氯化氢纯净罐(2)中装有净化液以用于净化所述三氯化磷水解发生釜(1)中产生的氯化氢气体；

醇解釜(3)，用于接收所述氯化氢纯净罐(2)中排出的经过净化的氯化氢气体并发生醇解反应；

所述三氯化磷水解发生釜(1)通过第一氯化氢排出管(4)与所述氯化氢纯净罐(2)连接，所述氯化氢纯净罐(2)通过第二氯化氢排出管(5)与所述醇解釜(3)连接。

2.根据权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述三氯化磷水解发生釜(1)与所述氯化氢纯净罐(2)之间还设有一用于将所述氯化氢纯净罐(2)中的净化液回流至所述三氯化磷水解发生釜(1)中的净化液回流管(6)。

3.根据权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述第二氯化氢排出管(5)上设有用于分离氯化氢气体中水分的气水膜分离器(7)。

4.根据权利要求3所述的生产系统，其特征在于，所述气水膜分离器(7)的长径比为(0.5-0.7)：1；气水膜分离器(7)的直径为1000-1200mm。

5.根据权利要求1所述的生产系统，其特征在于，所述第一氯化氢排出管(4)上设有破真空液封罐(8)，所述破真空液封罐(8)的长径比为(4-5)：1。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的生产系统，其特征在于，所述氯化氢纯净罐(2)中设有用于控制所述氯化氢纯净罐(2)内净化液的温度不高于15℃的耐腐蛇管冷冻水降温管(9)。

7.根据权利要求1-5中任一项所述的生产系统，其特征在于，所述第一氯化氢排出管(4)伸入所述氯化氢纯净罐(2)的净化液中的一端设有环形微孔曝气管(10)，所述环形微孔曝气管(10)伸入所述净化液液位下150-200mm。

8.根据权利要求7所述的生产系统，其特征在于，所述环形微孔曝气管(10)的进气口处装有止回阀(13)，所述环形微孔曝气管(10)上的出气孔均布设于所述环形微孔曝气管(10)的下底面，所述出气孔的直径为2-4mm。

9.根据权利要求1-5中任一项所述的生产系统，其特征在于，所述三氯化磷水解发生釜(1)上连接有三氯化磷计量罐(11)，所述氯化氢纯净罐(2)上连接有盐酸进液管(12)。

10.根据权利要求1-5中任一项所述的生产系统，其特征在于，所述氯化氢纯净罐(2)的直径为1200-1400mm，所氯化氢纯净罐(2)的长径比为(0.6-0.9)：1。

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