CN217288358U - 一种7-anca的连续臭氧氧化装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种7‑ANCA的连续臭氧氧化装置，所述连续臭氧氧化装置包括臭氧发生装置、氧化反应装置、溶解装置、气液分离装置和反应液储存装置；所述臭氧发生装置、氧化反应装置和溶解装置依次连接；所述氧化反应装置还与气液分离装置连接；所述气液分离装置还与反应液储存装置连接。本实用新型所述连续臭氧氧化装置将反应温度提高，并可以连续化进行，节省了7‑ANCA氧化处理的成本，同时，在实际作业时，反应管中气体和液体质量较少，安全性较高。

Description

一种7-ANCA的连续臭氧氧化装置

技术领域

本实用新型涉及化工设备技术领域，尤其涉及一种7-ANCA的连续臭氧氧化装置。

背景技术

7-氨基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸，简称7-ANCA，它的3位没有取代基，是制备头孢唑肟、头孢布希的重要中间体，其结构式如下：

其中，头孢唑肟是藤泽公司研发的第三代头孢类抗生素，1982年上市，具有广谱、耐酶、高效、低毒和能透过血脑屏障的特点，临床用于治疗敏感细菌所致败血症、呼吸系统感染、泌尿及生殖系统感染、胸膜炎、腹膜炎、胆囊炎、宫腔感染、附件炎、脑膜炎创伤和烧伤等疾病。头孢布希则对多种β-内酰胺酶稳定，对革兰氏阳性菌中的肺炎链球菌和酿脓链球菌有强大的杀菌作用。

7-氨基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸合成难度大，合成步骤较多，生产工艺及技术水平要求高。在合成过程中，以2-(3-苄基-7-羰基-5-噻-2,6-二唑双环[3.2.0]庚-2-烯-6-基)-3-甲基-丁烯酸二苯甲酯作为原料，需要用到臭氧进行氧化，该步骤反应条件苛刻，需要降到-60℃，反应时间较长，能耗较高。特别是在臭氧氧化过程中，容易发生过氧化物聚集而产生爆炸，安全隐患很大。

CN110947348A公开了一种微通道连续化臭氧氧化装置，臭氧氧化系统中的氧气气瓶、臭氧发生器、臭氧增压器及臭氧化微反应器的第一入料口依次串联，底物溶液储罐、第一计量泵及臭氧化微反应器的第二入料口依次串联，臭氧化微反应器的出料口、气液分离罐及氧化物储罐依次串联，淬灭系统设有淬灭微反应器和淬灭剂储罐，且氧化物储罐、淬灭微反应器和产物储罐依次串联，检测系统设有臭氧分析仪，且臭氧发生器的输出端及气液分离罐的尾气输出口分别通过管路与所述臭氧分析仪相连。其公开的装置能够安全有效地提高臭氧通量，并将臭氧氧化反应和淬灭反应过程集成，实现了全连续化过程，可极大地避免副反应发生，保证安全性且提高反应效率。

由上述内容可知，传统的釜式反应由于传质传热的限制，实时在线监测不精准，同时存在反应物料多质量大、容易出现安全隐患等缺点，难于满足现代工业发展的高要求。连续流反应器作为一种绿色化学的领域，具有结构简单、反应物料少，传质传热迅速，容易控制、操作安全等优点，可以从根本上克服传统釜式反应的不足。

因此，开发一种7-ANCA的连续臭氧氧化装置至关重要。

实用新型内容

针对现有技术的不足，本实用新型的目的在于提供一种7-氨基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸(7-ANCA)的连续臭氧氧化装置，所述连续臭氧氧化装置将反应温度提高，并可以连续化进行，节省了7-ANCA氧化处理的成本，同时，在实际作业时，反应管中气体和液体质量较少，安全性较高。

为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：

本实用新型提供一种7-ANCA的连续臭氧氧化装置，所述连续臭氧氧化装置包括臭氧发生装置、氧化反应装置、溶解装置、气液分离装置和反应液储存装置；

所述臭氧发生装置、氧化反应装置和溶解装置依次连接；

所述氧化反应装置还与气液分离装置连接；

所述气液分离装置还与反应液储存装置连接。

本实用新型中，所述连续臭氧氧化装置在工作时，先将2-(3-苄基-7-羰基-5-噻-2,6-二唑双环[3.2.0]庚-2-烯-6-基)-3-甲基-丁烯酸二苯甲酯在溶解装置溶解后，再进入氧化反应装置，同时，臭氧发生装置产生的臭氧也进入氧化反应装置，反应结束后，气液混合物通过气液分离装置进行分离，液体进入反应液储存装置进行下一步处理。

本实用新型中，所述连续臭氧氧化装置的反应底物2-(3-苄基-7-羰基-5-噻-2,6-二唑双环[3.2.0]庚-2-烯-6-基)-3-甲基-丁烯酸二苯甲酯采取连续进料，反应生成物连续出料，有效降低了氧化工艺的安全风险；同时，2-(3-苄基-7-羰基-5-噻-2,6-二唑双环[3.2.0]庚-2-烯-6-基)-3-甲基-丁烯酸二苯甲酯在氧化反应装置中的温度相较于现有技术的-60℃以下，由于所述装置气液混合更充分，导热效果更好，可提高至-40℃～-20℃进行，降低了能源消耗，降低了成本，而且提升了产品的质量，减少了环境污染。

优选地，所述臭氧发生装置包括依次连接的氧气提供器、减压阀、氧气流量计、臭氧发生器和臭氧流量控制阀。

本实用新型中，所述臭氧发生装置在工作时，由氧气提供器作为氧气源，将氧气经过减压阀进入氧气发生器，并通过氧气流量计控制氧气的流速，在氧气发生器中形成臭氧，通过臭氧发生器调节臭氧进入氧化反应装置的速度。

优选地，所述氧化反应装置包括氧化反应器。

优选地，所述氧化反应器内设置有气液混合阀和反应管，7-ANCA在溶解装置处理后，经由气液混合阀进入反应管。

本实用新型中，所述氧化反应器中气液混合阀的开放与关闭，调节臭氧发生装置形成的臭氧和溶解装置形成的物料进入反应管的时机与流量，进一步控制反应原料的添加量和比例，使反应充分进行。

优选地，所述氧化反应器底部设置有冷媒入口；

所述氧化反应器顶部设置有冷媒出口。

本实用新型中，所述氧化反应器设置有冷媒入口和冷媒出口，进而控制反应原料进入反应管前的温度，可以方便地调节反应温度。

优选地，所述溶解装置包括溶解釜和管道过滤器；

所述管道过滤器与氧化反应装置连接。

本实用新型中，所述溶解装置在工作时，先在反应釜中溶解，再经过管道过滤器过滤处理去除杂质，再进入氧化反应装置进行下一步的反应。

优选地，所述氧化反应装置和溶解装置之间设置有液体计量装置。

本实用新型中，通过设置液体计量装置，可以精准控制反应原料的添加量，进而调节反应的发生。

优选地，所述气液分离装置包括气液分离器和臭氧分解放空器。

本实用新型中，所述气液分离装置在工作时，通过气液分离装置将气体和液体分离后，进一步将气体，尤其是臭氧通过臭氧分解放空器还原为氧气释放至环境中，避免臭氧对环境的污染。

优选地，所述气液分离装置和反应液储存装置之间还连接有液体输送装置。

本实用新型中，所述气液分离装置在将气体和液体分离后，利用液体输送装置将液体输送至反应液储存装置，进行下一步的处理。

优选地，反应液储存装置包括反应储液罐；

所述反应储液罐的内部设置有搅拌元件。

相对于现有技术，本实用新型具有以下有益效果：

(1)本实用新型中，所述连续臭氧氧化装置的反应底物2-(3-苄基-7-羰基-5-噻-2,6-二唑双环[3.2.0]庚-2-烯-6-基)-3-甲基-丁烯酸二苯甲酯采取连续进料，反应生成物连续出料，有效降低了氧化工艺的安全风险；同时，2-(3-苄基-7-羰基-5-噻-2,6-二唑双环[3.2.0]庚-2-烯-6-基)-3-甲基-丁烯酸二苯甲酯在氧化反应装置中的温度相较于现有技术的-60℃以下，可提高至-40℃～-20℃进行，降低了能源消耗，降低了成本，而且提升了产品的质量，减少了环境污染。

(2)本实用新型中，与公知的方法比较，可通过所述连续臭氧氧化装置将反应温度提高，可以连续化进行，节省了成本，反应管中气体和液体质量较少，安全性较高。

附图说明

图1是实施例1所述的连续臭氧氧化装置的结构示意图；

其中，1-氧气提供器、2-减压阀、3-氧气流量计，4-臭氧发生器、5-臭氧流量控制阀，6-冷媒入口，7-气液混合阀，8-反应管，9-冷媒出口，10-氧化反应器，11-液体计量装置，12-溶解釜，13-气液分离器，14-臭氧分解放空器、15-液体输送装置，16-反应液储罐。

具体实施方式

为便于理解本实用新型，本实用新型列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本实用新型，不应视为对本实用新型的具体限制。

本实用新型提供一种7-ANCA的连续臭氧氧化装置，所述连续臭氧氧化装置包括臭氧发生装置、氧化反应装置、溶解装置、气液分离装置和反应液储存装置；

所述臭氧发生装置、氧化反应装置和溶解装置依次连接；

所述氧化反应装置还与气液分离装置连接；

所述气液分离装置还与反应液储存装置连接。

本实用新型中，所述连续臭氧氧化装置在工作时，先将7-ANCA在溶解装置溶解后，再进入氧化反应装置，同时，臭氧发生装置产生的臭氧也进入氧化反应装置，反应结束后，气液混合物通过气液分离装置进行分离，液体进入反应液储存装置进行下一步处理。

本实用新型中，所述连续臭氧氧化装置的反应底物2-(3-苄基-7-羰基-5-噻-2,6-二唑双环[3.2.0]庚-2-烯-6-基)-3-甲基-丁烯酸二苯甲酯采取连续进料，反应生成物连续出料，有效降低了氧化工艺的安全风险；同时，2-(3-苄基-7-羰基-5-噻-2,6-二唑双环[3.2.0]庚-2-烯-6-基)-3-甲基-丁烯酸二苯甲酯在氧化反应装置中的温度相较于现有技术的-60℃以下，可提高至-40℃～-20℃进行，降低了能源消耗，降低了成本，而且提升了产品的质量，减少了环境污染。

示例性地，所述臭氧发生装置包括依次连接的氧气提供器、减压阀、氧气流量计、臭氧发生器和臭氧流量控制阀。

本实用新型中，所述臭氧发生装置在工作时，由氧气提供器作为氧气源，将氧气经过减压阀进入氧气发生器，并通过氧气流量计控制氧气的流速，在氧气发生器中形成臭氧，通过臭氧发生器调节臭氧进入氧化反应装置的速度。

示例性地，所述氧化反应装置包括氧化反应器。

示例性地，所述氧化反应器内设置有气液混合阀和反应管，7-ANCA在溶解装置处理后，经由气液混合阀进入反应管。

本实用新型中，所述氧化反应器中气液混合阀的开放与关闭，调节臭氧发生装置形成的臭氧和溶解装置形成的物料进入反应管的时机与流量，进一步控制反应原料的添加量和比例，使反应充分进行。

示例性地，所述氧化反应器底部设置有冷媒入口；

所述氧化反应器顶部设置有冷媒出口。

本实用新型中，所述氧化反应器设置有冷媒入口和冷媒出口，进而控制反应原料进入反应管前的温度，可以方便地调节反应温度。

示例性地，所述溶解装置包括溶解釜和管道过滤器；

所述管道过滤器与氧化反应装置连接。

本实用新型中，所述溶解装置在工作时，先在反应釜中溶解，再经过管道过滤器过滤处理去除杂质，再进入氧化反应装置进行下一步的反应。

示例性地，所述氧化反应装置和溶解装置之间设置有液体计量装置。

本实用新型中，通过设置液体计量装置，可以精准控制反应原料的添加量，进而调节反应的发生。

示例性地，所述气液分离装置包括气液分离器和臭氧分解放空器。

本实用新型中，所述气液分离装置在工作时，通过气液分离装置将气体和液体分离后，进一步将气体，尤其是臭氧通过臭氧分解放空器还原为氧气释放至环境中，避免臭氧对环境的污染。

示例性地，所述气液分离装置和反应液储存装置之间还连接有液体输送装置。

本实用新型中，所述气液分离装置在将气体和液体分离后，利用液体输送装置将液体输送至反应液储存装置，进行下一步的处理。

示例性地，反应液储存装置包括反应储液罐；

所述反应储液罐的内部设置有搅拌元件。

实施例

本实施例提供一种7-ANCA的连续臭氧氧化装置，其结构示意图如图1所示，所述连续臭氧氧化装置的结构如下：

所述连续臭氧氧化装置包括臭氧发生装置、氧化反应装置、溶解装置、气液分离装置和反应液储存装置；

所述臭氧发生装置、氧化反应装置和溶解装置依次连接；

所述氧化反应装置还与气液分离装置连接；

所述气液分离装置还与反应液储存装置连接。

所述臭氧发生装置包括依次连接的氧气提供器1、减压阀2、氧气流量计3、臭氧发生器4和臭氧流量控制阀5。

所述氧化反应装置包括氧化反应器10。

所述氧化反应器内设置有气液混合阀7和反应管8，2-(3-苄基-7-羰基-5-噻-2,6-二唑双环[3.2.0]庚-2-烯-6-基)-3-甲基-丁烯酸二苯甲酯在溶解装置处理后，经由气液混合阀进入反应管。

所述氧化反应器底部设置有冷媒入口6；

所述氧化反应器顶部设置有冷媒出口9。

所述溶解装置包括溶解釜12和管道过滤器(图中未显示)；

所述管道过滤器与氧化反应装置连接。

所述氧化反应装置和溶解装置之间设置有液体计量装置11。

所述气液分离装置包括气液分离器13和臭氧分解放空器14。

所述气液分离装置和反应液储存装置之间还连接有液体输送装置15。

反应液储存装置包括反应储液罐16；

所述反应储液罐的内部设置有搅拌元件。

本实施例所述的连续臭氧氧化装置具体工作原理如下：

本实施例所述连续臭氧氧化装置包括物料溶解釜、液体计量装置(示例性地可选液体计量泵泵)、气液混合阀、氧化反应器、氧气提供器、减压阀、氧气流量计、臭氧发生器、气液分离器、液体输送装置(示例性地可选液体输送泵)、反应液储罐等。

工作时，溶解釜与液体计量泵相连，液体计量泵与气液混合阀相连。所述的氧气提供器经减压阀与氧气流量计相连，再与臭氧发生器相连，然后经过臭氧流量控制阀与气液混合阀相连。所述的气液混合阀和反应管位于臭氧反应器的内部，反应放出的热量通过冷媒降温，冷媒从冷媒入口进入反应管，然后从冷媒出口流出。臭氧反应器上部出口与气液分离器进口相连。气液分离器上部气体出口与臭氧分解放空器入口相连，然后放空，气液分离器下部液体出口经液体输送泵进入反应液储罐进行下步处理。实际作业中，可以先将反应物料在进入气液混合阀前降温至-40℃～-20℃。

示例性地，本实用新型在实际作业中，先将反应物THZ 200kg(2-(3-苄基-7-羰基-5-噻-2,6-二唑双环[3.2.0]庚-2-烯-6-基)-3-甲基-丁烯酸二苯甲酯)溶于1400kg二氯甲烷和200kg甲醇的混合液中，再降温至-30℃，氧化反应装置通入冷冻液降温至-30℃，开启臭氧发生器，通入氧气，将反应产生的臭氧和氧气的混合物通入氧化反应器，同时打开液体计量泵装置10kg/min的速度将反应物溶液通入氧化反应器与臭氧反应，反应后的气液混合物经气液分离器分离后，反应液进入反应液储罐，反应物全部反应完毕，将反应液转入反应釜，加入88kg亚磷酸三甲酯、水800kg、对甲苯磺酸8kg，室温搅拌1h，静置分层，水层弃去，有机层降温至-20℃，加入对甲基苯磺酰氯86kg，滴加N-甲基吗啉92kg，滴加完毕，保温反应1h，在滴加吗啉100kg，保温反应1.5h，反应完毕加入纯化水400kg，搅拌15min，然后静置分层，水层弃去，有机层≤25℃减压浓缩至粘稠，加入甲醇1200kg，搅拌析晶，离心甩料，烘干得产品195kg，产品含量≥99％，收率比传统方法提高14％。

本实用新型所述装置的原料是2-(3-苄基-7-羰基-5-噻-2,6-二唑双环[3.2.0]庚-2-烯-6-基)-3-甲基-丁烯酸二苯甲酯，该原料经过本装置的氧化，再经后步处理才能产生7-ANCA。也就是说，在生产7-ANCA中，有一个重要的步骤是臭氧氧化，采用传统生产方法(反应釜间歇生产)，容易发生爆炸，且生产效率低。采用本申请所述装置氧化后，可以连续生产，而且不会爆炸。

申请人声明，本实用新型通过上述实施例来说明本实用新型的详细方法，但本实用新型并不局限于上述详细方法，即不意味着本实用新型必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本实用新型的任何改进，对本实用新型产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种7-ANCA的连续臭氧氧化装置，其特征在于，所述连续臭氧氧化装置包括臭氧发生装置、氧化反应装置、溶解装置、气液分离装置和反应液储存装置；

所述臭氧发生装置、氧化反应装置和溶解装置依次连接；

所述氧化反应装置还与气液分离装置连接；

所述气液分离装置还与反应液储存装置连接。

2.根据权利要求1所述的7-ANCA的连续臭氧氧化装置，其特征在于，所述臭氧发生装置包括依次连接的氧气提供器、减压阀、氧气流量计、臭氧发生器和臭氧流量控制阀。

3.根据权利要求1所述的7-ANCA的连续臭氧氧化装置，其特征在于，所述氧化反应装置包括氧化反应器。

4.根据权利要求3所述的7-ANCA的连续臭氧氧化装置，其特征在于，所述氧化反应器内设置有气液混合阀和反应管，7-ANCA原料在溶解装置处理后，经由气液混合阀进入反应管。

5.根据权利要求3所述的7-ANCA的连续臭氧氧化装置，其特征在于，所述氧化反应器底部设置有冷媒入口；

所述氧化反应器顶部设置有冷媒出口。

6.根据权利要求1所述的7-ANCA的连续臭氧氧化装置，其特征在于，所述溶解装置包括溶解釜和管道过滤器；

所述管道过滤器与氧化反应装置连接。

7.根据权利要求1所述的7-ANCA的连续臭氧氧化装置，其特征在于，所述氧化反应装置和溶解装置之间设置有液体计量装置。

8.根据权利要求1所述的7-ANCA的连续臭氧氧化装置，其特征在于，所述气液分离装置包括气液分离器和臭氧分解放空器。

9.根据权利要求1所述的7-ANCA的连续臭氧氧化装置，其特征在于，所述气液分离装置和反应液储存装置之间还连接有液体输送装置。

10.根据权利要求1所述的7-ANCA的连续臭氧氧化装置，其特征在于，所述反应液储存装置包括反应储液罐；

所述反应储液罐的内部设置有搅拌元件。

Images