CN216777944U - 一种从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供了一种从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统，所述装置系统包括：前相分离单元、三乙胺精制单元和水相精制单元；所述前相分离单元包括前相分离器；所述三乙胺精制单元包括三乙胺精制塔和第一分离器；所述水相精制单元包括水相精制塔和第二分离器；所述前相分离器的三乙胺相出口与三乙胺精制塔的中部进口连接；所述前相分离器的水相出口与水相精制塔的中部进口连接。所述装置系统能耗低、装置占地小，实现自动化生产，提高操作安全性，且能够连续回收三乙胺，三乙胺的回收率可达99.99％以上，三乙胺的纯度可达99.99％以上，排放的盐水中三乙胺含量低。

Description

一种从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统

技术领域

本实用新型属于化工生产中的三乙胺盐酸盐回收领域，尤其涉及一种从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统。

背景技术

三乙胺，是一种有机化合物，在工业生产中常被用作溶剂、催化剂及作为锂电池材料制备中的缚酸剂等。在生产烷基烯酮二聚体过程中，三乙胺作为溶剂和催化剂被转化为三乙胺盐酸盐，同样作为锂电池材料制备中的缚酸剂，也会产生三乙胺盐酸盐溶液，反应生成的副产物三乙胺盐酸盐未经处理排放后形成高浓度、高含盐废水。

三乙胺是一种易挥发，易溶于水的液体，具有较强的生物毒性，三乙胺废水对生态环境和人类健康的危害不容忽视。通常采用加碱分离或者加入共沸剂共沸精馏。CN105111088A公开了一种从含有三乙胺盐酸盐的废水中回收三乙胺的方法，所述方法包括以下步骤：将含有三乙胺盐酸盐的废水加热至60℃，加入纯度20％的液碱，将所述废水pH调节至8-10；保温半小时，三乙胺从三乙胺盐酸盐中游离出来；保温结束后，静置分层，分去水层，剩下有机层加入无水硫酸钠干燥1小时，过滤。所述方法简单，但自动化程度低，且需要加入大量硫酸钠，生产成本高。

CN208182890U公开了一种从三乙胺盐酸盐废水中回收三乙胺的装置，所述装置包括分液釜，所述分液釜上部与固体添加物储料箱连接，下部与离心机连接，所述离心机与蒸馏釜连接，所述分液釜一侧连接有废水进管，另一侧中上部设有溢流出口，所述溢流出口处连接有液体出管，所述液体出管分别连接有若干并联设置的干燥器，所述干燥器与三乙胺储存罐连接。所述装置简单合理、可长期间歇性回收三乙胺，但间歇法回收存在能耗高、三乙胺回收率低、三乙胺纯度不达标等缺点，且废盐水中三乙胺回收不彻底，废水处理成本高。

为提高资源利用率和企业的经济效益，减少含三乙胺盐酸盐污水排放对环境造成的危害，因此，亟需开发一种从三乙胺盐酸盐溶液中回收再循环利用三乙胺的装置系统。

实用新型内容

针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于提供一种从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统，所述装置系统具有能耗低、自动化程度高、占地小等优点，降低人工操作成本，提高生产操作安全性。

为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：

本实用新型提供一种从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统，所述装置系统包括：前相分离单元、三乙胺精制单元和水相精制单元；

所述前相分离单元包括前相分离器；所述三乙胺精制单元包括三乙胺精制塔和第一分离器；所述水相精制单元包括水相精制塔和第二分离器；

所述前相分离器的三乙胺相出口与三乙胺精制塔的中部进口连接；所述三乙胺精制塔的顶部出口与第一分离器的进口连接；所述第一分离器的三乙胺相出口与三乙胺精制塔的顶部进口连接；所述第一分离器的水相出口与前相分离器的第二物料进口连接；

所述前相分离器的水相出口与水相精制塔的中部进口连接；所述水相精制塔的顶部出口与第二分离器的进口连接；所述第二分离器的水相出口与水相精制塔的顶部进口连接；所述第二分离器的有机相出口与前相分离器的第二物料进口连接。

本实用新型中，所述三乙胺精制塔为填料塔或上段填料下段塔板，所述三乙胺精制塔的下段塔板数为8-12块，例如可以是8、9、10、11或12等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

本实用新型中，所述水相精制塔为填料塔。

本实用新型中，所述前相分离器内部设置有隔板，水相侧设置有集液包。

本实用新型中，所述第一分离器内部设置有隔板，水相侧设置有纤维聚结元件和集液包。

本实用新型中，所述第二分离器内部设置有隔板，水相侧设置有纤维聚结元件和集液包。

本实用新型中，所述装置系统能耗低、占地小，且能够实现自动化生产，提高生产操作安全性；能够从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺，提高了三乙胺回收率和资源利用率，同时降低了盐水中的三乙胺含量，便于后续处理。

作为本实用新型优选的技术方案，所述前相分离单元还包括三乙胺盐酸盐缓冲罐和管道混合器。

作为本实用新型优选的技术方案，所述三乙胺盐酸盐缓冲罐的物料入口连接三乙胺盐酸盐溶液进料管路。

优选地，所述三乙胺盐酸盐缓冲罐的物料出口与管道混合器的进口连接。

优选地，所述三乙胺盐酸盐缓冲罐的物料出口与管道混合器的进口连接的管路上设置有烧碱进料管路。

优选地，所述管道混合器的出口与前相分离器的第一物料进口连接。

作为本实用新型优选的技术方案，所述三乙胺精制单元还包括第一冷凝器和三乙胺精制塔再沸器。

作为本实用新型优选的技术方案，所述三乙胺精制塔的顶部气相出口与第一冷凝器的进口连接。

优选地，所述第一冷凝器的出口与第一分离器的进口连接。

优选地，所述三乙胺精制塔的底部液相出口与三乙胺精制塔再沸器的进口连接。

优选地，所述三乙胺精制塔再沸器的出口与三乙胺精制塔的底部进口连接。

优选地，所述三乙胺精制塔的底部液相出口设置有三乙胺出口管路。

本实用新型中，所述三乙胺出口管路设置有三乙胺产品泵。

作为本实用新型优选的技术方案，所述水相精制单元还包括第二冷凝器和水相精制塔再沸器。

作为本实用新型优选的技术方案，所述水相精制塔的顶部气相出口与第二冷凝器的进口连接。

优选地，所述第二冷凝器的出口与第二分离器的进口连接。

优选地，所述水相精制塔的底部液相出口与水相精制塔再沸器的进口连接。

优选地，所述水相精制塔再沸器的出口与水相精制塔的底部进口连接。

优选地，所述水相精制塔的底部液相出口设置有去多效蒸发的盐水管路。

作为本实用新型优选的技术方案，所述第一冷凝器的气相出口和第二冷凝器的气相出口均设置有至尾气吸收的管路。

作为本实用新型优选的技术方案，所述三乙胺盐酸盐缓冲罐与管道混合器之间连接有三乙胺盐酸盐输送泵；

优选地，所述前相分离器与三乙胺精制塔之间连接有粗三乙胺输送泵。

优选地，所述前相分离器与水相精制塔之间连接有水相输送泵。

作为本实用新型优选的技术方案，所述水相精制塔与水相精制塔再沸器之间连接有水相外输泵。

应用本实用新型提供的从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统回收三乙胺的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)三乙胺盐酸盐溶液与25-48％烧碱溶液在管道混合器中混合发生中和反应，三乙胺被解离出来；

(2)步骤(1)混合后的溶液在前相分离器进行分离，得到粗三乙胺和水相；

(3)步骤(2)得到的粗三乙胺在三乙胺精制塔中进行共沸精馏，水分随三乙胺气相从塔顶共沸蒸出，经冷却、分离处理后，含少量三乙胺的水相返回至前相分离器，分离的三乙胺回流至三乙胺精制塔的顶部，三乙胺精制塔通过三乙胺精制塔再沸器输入热量，得到三乙胺产品；

(4)步骤(2)得到的水相在水相精制塔中进行精馏，水相中的三乙胺从塔顶蒸出，经冷却、分离处理后，含少量水的三乙胺相返回至前相分离器，分离的水相回流至水相精制塔的顶部，水相精制塔通过水相精制塔再沸器输入热量，得到水相。

本实用新型中，步骤(1)所述混合后溶液的pH为9-14，例如可以是9、10、11、12、13或14等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

本实用新型中，步骤(2)所述前相分离器的温度为40-50℃，例如可以是40℃、42℃、44℃、45℃、46℃、48℃或50℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

本实用新型中，步骤(3)所述分离处理的温度为40-50℃，例如可以是40℃、42℃、44℃、45℃、46℃、48℃或50℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

本实用新型中，步骤(3)所述三乙胺精制塔的压力为0-0.2MPaG，例如可以是0MPaG、0.01MPaG、0.02MPaG、0.04MPaG、0.08MPaG、0.12MPaG、0.16MPaG或0.2MPaG等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0-0.05MPaG。

本实用新型中，步骤(4)所述分离处理的温度为40-50℃，例如可以是40℃、42℃、44℃、45℃、46℃、48℃或50℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

本实用新型中，步骤(4)所述水相精制塔的压力为-0.06-0.1MPaG，例如可以是-0.06MPaG、-0.03MPaG、-0.01MPaG、0.01MPaG、0.03MPaG、0.06MPaG或0.1MPaG等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为-0.04-0.02MPaG。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果为：

(1)本实用新型提供的装置系统能耗低、装置占地小，实现自动化生产，降低人工操作成本，提高操作安全性，通过连续中和、相分离及精馏回收等处理，能够连续回收三乙胺；

(2)本实用新型从三乙胺盐酸盐溶液中回收三乙胺，回收率可达99.99％以上，三乙胺的纯度可达99.99％以上；排放的盐水中三乙胺含量低，可直接去三效蒸发处理，显著降低盐水排放后的处理成本。

附图说明

图1为实施例1提供的从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统的示意图。

其中，1-三乙胺盐酸盐缓冲罐，2-三乙胺盐酸盐输送泵，3-管道混合器，4-前相分离器，5-水相输送泵，6-粗三乙胺输送泵，7-三乙胺精制塔，8-第一冷凝器，9-第一分离器，10-三乙胺精制塔再沸器，11-三乙胺产品泵，12-水相精制塔，13-第二冷凝器，14-第二分离器，15-水相精制塔再沸器，16-水相外输泵。

具体实施方式

需要理解的是，在本实用新型的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

需要说明的是，在本实用新型的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。

实施例1

本实施例提供了一种从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统，如图1所示，所述装置系统包括：前相分离单元、三乙胺精制单元和水相精制单元。

所述前相分离单元包括三乙胺盐酸盐缓冲罐1、管道混合器3和前相分离器4，所述前相分离器4内部设置有隔板，水相侧设置有集液包。所述三乙胺精制单元包括三乙胺精制塔7、第一冷凝器8、第一分离器9和三乙胺精制塔再沸器10，所述第一分离器9内部设置有隔板，水相侧设置有纤维聚结元件和集液包。所述水相精制单元包括水相精制塔12、第二冷凝器13、第二分离器14和水相精制塔再沸器15，所述第二分离器内部设置有隔板，水相侧设置有纤维聚结元件和集液包。

所述三乙胺盐酸盐缓冲罐1的物料入口连接三乙胺盐酸盐溶液进料管路，所述三乙胺盐酸盐缓冲罐1的物料出口与管道混合器3的进口连接，所述三乙胺盐酸盐缓冲罐1与管道混合器3之间连接有三乙胺盐酸盐输送泵2，所述三乙胺盐酸盐缓冲罐1的物料出口与管道混合器3的进口连接的管路上设置有烧碱进料管路，所述管道混合器3的出口与前相分离器4的第一物料进口连接。

所述前相分离器4的三乙胺相出口与三乙胺精制塔7的中部进口连接，所述前相分离器4与三乙胺精制塔7之间连接有粗三乙胺输送泵6，所述三乙胺精制塔7的顶部气相出口与第一冷凝器8的进口连接，所述第一冷凝器8的出口与第一分离器9的进口连接，所述第一分离器9的三乙胺相出口与三乙胺精制塔7的顶部进口连接，所述第一分离器9的水相出口与前相分离器4的第二物料进口连接，所述三乙胺精制塔7的底部液相出口与三乙胺精制塔再沸器10的进口连接，所述三乙胺精制塔再沸器10的出口与三乙胺精制塔7的底部进口连接，所述三乙胺精制塔7的底部液相出口设置有三乙胺出口管路，所述三乙胺出口管路设置有三乙胺产品泵11。

所述前相分离器4的水相出口与水相精制塔12的中部进口连接，所述前相分离器4与水相精制塔12之间连接有水相输送泵5，所述水相精制塔12的顶部气相出口与第二冷凝器13的进口连接，所述第二冷凝器13的出口与第二分离器14的进口连接，所述第二分离器14的水相出口与水相精制塔12的顶部进口连接，所述第二分离器14的有机相出口与前相分离器4的第二物料进口连接，所述水相精制塔12的底部液相出口与水相精制塔再沸器15的进口连接，所述水相精制塔再沸器15的出口与水相精制塔12的底部进口连接，所述水相精制塔12与水相精制塔再沸器15之间连接有水相外输泵16，所述水相精制塔12的底部液相出口设置有去多效蒸发的盐水管路。所述第一冷凝器的气相出口和第二冷凝器的气相出口均设置有至尾气吸收的管路。

所述三乙胺精制塔和水相精制塔分别独立地为填料塔。

实施例2

本实施例提供了一种从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统，所述装置系统除了所述三乙胺精制塔为上段填料下段塔板，理论塔板数为10块。

应用例1

本应用例提供了一种应用实施例1提供的从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统回收三乙胺的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)三乙胺盐酸盐溶液经三乙胺盐酸盐缓冲罐1缓存后经三乙胺盐酸盐输送泵2输送至管道混合器3与35％烧碱溶液混合，盐酸和烧碱发生中和反应，三乙胺被解离出来，混合后溶液pH为11；

(2)步骤(1)混合后的溶液在前相分离器4进行分离，得到粗三乙胺和水相，粗三乙胺相经粗三乙胺输送泵6输送至三乙胺精制塔7，水相经水相输送泵5输送至水相精制塔12，所述前相分离器4的温度为45℃；

(3)步骤(2)得到的粗三乙胺在三乙胺精制塔7中进行共沸精馏，水分随三乙胺气相从塔顶共沸蒸出，经第一冷凝器8冷却后进入第一分离器9进行分离，含少量三乙胺的水相返回至前相分离器4，分离的三乙胺回流至三乙胺精制塔7的顶部，三乙胺精制塔7通过三乙胺精制塔再沸器10输入热量，得到三乙胺产品，所述三乙胺精制塔7的压力为0.01MPaG，所述第一分离器9的温度为45℃；

(4)步骤(2)得到的水相在水相精制塔12中进行精馏，水相中的三乙胺从塔顶蒸出，经第二冷凝器13冷却后进入第二分离器14进行分离，含少量水的三乙胺相返回至前相分离器4，分离的水相回流至水相精制塔12的顶部，水相精制塔12通过水相精制塔再沸器15输入热量，水相精制塔12的底部外输出水相，所述水相精制塔12的压力为-0.01MPaG，所述第二分离器14的温度为45℃。

本应用例三乙胺的回收率为99.998％，三乙胺的纯度为99.995％，外输出水相中三乙胺的浓度为0.03ppm。

应用例2

本应用例提供了一种应用实施例2提供的从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统回收三乙胺的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)三乙胺盐酸盐溶液经三乙胺盐酸盐缓冲罐1缓存后经三乙胺盐酸盐输送泵2输送至管道混合器3与45％烧碱溶液混合，盐酸和烧碱发生中和反应，三乙胺被解离出来，混合后溶液pH为12；

(2)步骤(1)混合后的溶液在前相分离器4进行分离，得到粗三乙胺和水相，粗三乙胺相经粗三乙胺输送泵6输送至三乙胺精制塔7，水相经水相输送泵5输送至水相精制塔12，所述前相分离器4的温度为50℃；

(3)步骤(2)得到的粗三乙胺在三乙胺精制塔7中进行共沸精馏，水分随三乙胺气相从塔顶共沸蒸出，经第一冷凝器8冷却后进入第一分离器9进行分离，含少量三乙胺的水相返回至前相分离器4，分离的三乙胺回流至三乙胺精制塔7的顶部，三乙胺精制塔7通过三乙胺精制塔再沸器10输入热量，得到三乙胺产品，所述三乙胺精制塔7的压力为0.02MPaG，所述第一分离器9的温度为50℃；

(4)步骤(2)得到的水相在水相精制塔12中进行精馏，水相中的三乙胺从塔顶蒸出，经第二冷凝器13冷却后进入第二分离器14进行分离，含少量水的三乙胺相返回至前相分离器4，分离的水相回流至水相精制塔12的顶部，水相精制塔12通过水相精制塔再沸器15输入热量，水相精制塔12的底部外输出水相，所述水相精制塔12的压力为0.01MPaG，所述第二分离器14的温度为50℃。

本应用例三乙胺的回收率为99.998％，三乙胺的纯度为99.995％，外输出水相中三乙胺的浓度为0.05ppm。

申请人声明，以上所述仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。

Claims (11)

1.一种从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统，其特征在于，所述装置系统包括：前相分离单元、三乙胺精制单元和水相精制单元；

所述前相分离单元包括前相分离器；

所述三乙胺精制单元包括三乙胺精制塔和第一分离器；

所述水相精制单元包括水相精制塔和第二分离器；

所述前相分离器的三乙胺相出口与三乙胺精制塔的中部进口连接；

所述三乙胺精制塔的顶部出口与第一分离器的进口连接；

所述第一分离器的三乙胺相出口与三乙胺精制塔的顶部进口连接；

所述第一分离器的水相出口与前相分离器的第二物料进口连接；

所述前相分离器的水相出口与水相精制塔的中部进口连接；

所述水相精制塔的顶部出口与第二分离器的进口连接；

所述第二分离器的水相出口与水相精制塔的顶部进口连接；

所述第二分离器的有机相出口与前相分离器的第二物料进口连接。

2.根据权利要求1所述的从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统，其特征在于，所述前相分离单元还包括三乙胺盐酸盐缓冲罐和管道混合器。

3.根据权利要求2所述的从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统，其特征在于，所述三乙胺盐酸盐缓冲罐的物料入口连接三乙胺盐酸盐溶液进料管路；

所述三乙胺盐酸盐缓冲罐的物料出口与管道混合器的进口连接；

所述三乙胺盐酸盐缓冲罐的物料出口与管道混合器的进口连接的管路上设置有烧碱进料管路；

所述管道混合器的出口与前相分离器的第一物料进口连接。

4.根据权利要求1所述的从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统，其特征在于，所述三乙胺精制单元还包括第一冷凝器和三乙胺精制塔再沸器。

5.根据权利要求4所述的从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统，其特征在于，所述三乙胺精制塔的顶部气相出口与第一冷凝器的进口连接；

所述第一冷凝器的出口与第一分离器的进口连接；

所述三乙胺精制塔的底部液相出口与三乙胺精制塔再沸器的进口连接；

所述三乙胺精制塔再沸器的出口与三乙胺精制塔的底部进口连接；

所述三乙胺精制塔的底部液相出口设置有三乙胺出口管路。

6.根据权利要求1所述的从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统，其特征在于，所述水相精制单元还包括第二冷凝器和水相精制塔再沸器。

7.根据权利要求6所述的从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统，其特征在于，所述水相精制塔的顶部气相出口与第二冷凝器的进口连接；

所述第二冷凝器的出口与第二分离器的进口连接；

所述水相精制塔的底部液相出口与水相精制塔再沸器的进口连接；

所述水相精制塔再沸器的出口与水相精制塔的底部进口连接；

所述水相精制塔的底部液相出口设置有去多效蒸发的盐水管路。

8.根据权利要求4所述的从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统，其特征在于，所述第一冷凝器的气相出口设置有至尾气吸收的管路。

9.根据权利要求6所述的从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统，其特征在于，所述第二冷凝器的气相出口设置有至尾气吸收的管路。

10.根据权利要求2所述的从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统，其特征在于，所述三乙胺盐酸盐缓冲罐与管道混合器之间连接有三乙胺盐酸盐输送泵；

所述前相分离器与三乙胺精制塔之间连接有粗三乙胺输送泵；

所述前相分离器与水相精制塔之间连接有水相输送泵。

11.根据权利要求6所述的从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统，其特征在于，所述水相精制塔与水相精制塔再沸器之间连接有水相外输泵。

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