SU990078A3 - Способ очистки хлористого водорода от бромистого водорода - Google Patents
Способ очистки хлористого водорода от бромистого водорода Download PDFInfo
- Publication number
- SU990078A3 SU990078A3 SU792797790A SU2797790A SU990078A3 SU 990078 A3 SU990078 A3 SU 990078A3 SU 792797790 A SU792797790 A SU 792797790A SU 2797790 A SU2797790 A SU 2797790A SU 990078 A3 SU990078 A3 SU 990078A3
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- hydrogen chloride
- hydrogen
- amine
- bromide
- alkali metal
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/09—Bromine; Hydrogen bromide
- C01B7/093—Hydrogen bromide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
- C01B7/01—Chlorine; Hydrogen chloride
- C01B7/07—Purification ; Separation
- C01B7/0706—Purification ; Separation of hydrogen chloride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
Description
(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО ВОДОРОДА ОТ БРОМИСТОГО ВОДОРОДА
Изобретение относитс к очистке галогенводорода, в частности к способу очистки хлористого водорода от бромистого водорода. 5
Известен способ очистки хлористого водорода от бромистого водорода, заключающийс в том, что загр зненный бромисты 4 водородом хлористый водород подвергают взаимодействию JO с хлором при комнатной или повышенной температуре с последующим отделением образовавшегос при этом брома, . избытка хлора и очищенного хлористого водорода, причем выход хлорис- jj того водорода составл ет до 99% Ll}.
Недостатком известного способа вл етс то, что степень очистки хлористого водорода не превышает 90%.
Цель изобретени - повыгиение сте- 20 пени очистки хлористого водорода.
Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу очистки хлористого водорода от бромистого водорода , включающему обработку хлористо- 25 го водорода реагентом и разделение полученной смеси, в качестве реагента используют раствор амина в органическом растворителе и разделение . полученной смеси осуществл ют путем 30
термообработки ее при ЮО-ЗОО С, отделени хлористого водорода, обра ботки оставшихс продуктов гидроксидом или карбонатом щелочного металла или гидроксидом кальци и последовательного отделени амина и бромида щелочного металла или кальци . В качестве амина используют триалкиламин , М-арил-М,N-диалкиламин, N,N-диapил-N-aлкилaмин,N-aлкил-N -ариламин или N-алкилариламин, содержащие 14-36 атомов углерода.
На чертеже схематически представлена установка дл непрерывного осуществлени предлагаемого способа.
В последовательно включенные аб- . сорбционные колонны 1 и 2 из емкости 3 по трубопроводу 4 подают раствор амина в органическом растворителе. Кроме того, по трубопроводу 5 в колонну 1 подают хлористый водород, загр зненный бромистым водородом. При этом раствор амина экзотермически насыщаетс с образованием гидрохлорида и гидробромида амина. В процессе насыщени , проводимом при атмосферном давлении, температура не превышает . После обнаружени свободного от бромистого водорода хлористого водорода , отводимого по трубопроводу 6, подачу исходного хлористого.водорода в колонну 1 прекрашают, и пр цесс насыщени раствора амина исход ным х-пористым водородом повтор ют в колонне 2. По,сле прекращени подачи исходного хлористого водорода содер жимое колонны 1 или 2 по трубопроводу 7 подают на термообработку при ЮО-ЗОО С в колонну 8, в результате чего вглдел етс хлористый водород , отводимый по трубопроводу 9,После охлаждени раствор,содержащий еще гидробромид амина,по трубопроводу 10 подают в смеситель 11, в котором раствор обрабатывают гидроксидом или карбонатом щелочного металла ил гидроксидом кальци , подаваемым в виде водного раствора по трубопроводу 12. По окончании обработки, пр водимой при 20-50 0 и атмосферном давлении не более 30 мин, содержимое смесител 11 подают по трубопро воду 13 в емкость 14, где смесь раз дел ют на водную фазу, содержащую бромид щелочного металла, и органическую фазу, содержащую исходный амин. Водную фазу отвод т по трубопроводу 15, а органическую по трубопроводу 16 подают в колонну 17 на очийтку от продуктов разложени ами . на, например, окисью алюмини , и затем по трубопроводу 18 рециркулиpytiT в емкость 3. П р и м ер1. В 1/2-литровук круглодонную колбу с магнитной мешалкой , оснащенную заполненной коль цами Рашига колонной длиной 30 см и обратным холодильником, подают смесь из 86,3 г три-2-этилгексилами на (222,4 ммоль), 6,3 г бромистого водорода (77,8 ммолв) и 10,5 г хлористого водорода (288,1 ммоль) в 100 ксилола и нагревают до 140с. По истечении 5 ч в двух сборниках, со держащих по 200 мл 1 н. натрового щелока, титриметрически определ ют количество хлористого водорода,кото рое составл ет 287,5 ммоль (99,7%), . причем чистота хлористого водорода равна 100% (согласно рентгеновской флуоресценции). Из продукта уход 130/5 ,0 NaOH
I
А 180/3,5 КОН
I I
Б
99/100
96 96 98/100 щего из низа колонны,под вакуумом, создаваемым с помогцью водоструйного насоса, удал ют ксилол и рентгеновской флуоресценцией определ ют остаточные количества хлористого водорода и бромистого водорода. Содержание бромистого водорода составл ет 6,8% (вычислено, 6,8%). Обработкой остатка водным раствором гидроокиси натри при 35°С бромистый водород отдел ют в количестве 95%. Пример 2. Повтор ют пример 1 с той разницей,что в качестве растворител примен ют 200 г гексахлорбензола и смесь нагревают до 270°С. По истечении 3,5 ч сборники содержит 286,9 ммоль (99,6%) хлористого водорода чистотой 100%. Из остатка обработкой водным раствором гидроокиси натри отдел ют 95,5% бромистого водорода. Пример 3; Повтор ют пример 1 с той разницей, что смесь нагревают до . По истечении 2 ч сборники содержат 284,7 1 1моль (98,8%) хлористого водорода чистотой 100%.Из остатка обработкой водным раствором гидроокиси натри отдел ют 92,5% бромистого водорода. Пример 4. Повтор ют пример 1 с той разницей, что смесь нагревают до 100°С. По истечении 8 ч сборники содержат 278,3 ммоль (96,6%) хлористого водорода. Из остатка обработкой водным раствором гидроокиси натри отдел ют 89% бромистого водорода. Пример 5-38. Повтор ют пример 1 с той разницей, что в смесь 0,75 ммоль амина и 200 г растворител подают 0,5 моль газообразного хлористого водорода, загр зненного 0,005 моль бромистого водорода. Получаемую смесь подвергают термообработке , а остаток обрабатывают водным раствором щелочи. Количество улавливаемого в сборниках :слористого водорода и отдел емого бромистого водорода определ ют титриметрическим путем. Амин, растворитель, «елсзчь, параметры и результаты процесса сведены в таблицу.
Продолжение таблиц
« От исходного
Продолжение таблицы,
В примерах 5-8 обработку щелочью провод т при , в примере 9 - при , в примерах 10,11,19,21,25,31 и 32 - при , а в остальньис примерах - при .
Формула иэобретеии
Claims (2)
1. Способ очистки хлористого водорода от бромистого водорода, включающий обработку хлористого водорода реагентом и разделение полученной смеси, отличающийс тем, что, с целью повьалени степени очистки хлористого водорода, в качестве реагента используют раствор амина в органическом растворителе и разделение полученной смеси осуществл ют путем термообработки ее при 100ЗОО С , отделени хлористого водорода , обработки .оставшихс продуктов гидроксидом или карбонатом щелочного металла или гидроксидом кальци и последовательного отделени амина и
брсжтда щелочного металла или кальци .
2. Способ по п. 1, отличающий с тем, что в качестве амина используют тригшкиламин, Г -арил-М,М
-диалкиламин, N,Н-диарил- -алкил, М-алкил-М-арилс№шн или Ы-алкилариламин , содержание 14-36 атомов углерода .
Источники информации,
прин тые во внимание при экспертизе
1. Патент Израли 34481, кл. С 01 В 7/00, опублик. 1973 (прототип ) .
-IS
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2836580A DE2836580C3 (de) | 1978-08-21 | 1978-08-21 | Verfahren zur Trennung von Chlorwasserstoff und Bromwasserstoff |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU990078A3 true SU990078A3 (ru) | 1983-01-15 |
Family
ID=6047588
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU792797790A SU990078A3 (ru) | 1978-08-21 | 1979-08-14 | Способ очистки хлористого водорода от бромистого водорода |
Country Status (11)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4254092A (ru) |
EP (1) | EP0008330B1 (ru) |
JP (1) | JPS5532795A (ru) |
BE (1) | BE878329A (ru) |
DE (1) | DE2836580C3 (ru) |
FR (1) | FR2434115A1 (ru) |
GB (1) | GB2030554B (ru) |
IL (1) | IL58075A (ru) |
IT (1) | IT7950043A0 (ru) |
NL (1) | NL7906300A (ru) |
SU (1) | SU990078A3 (ru) |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0823050B2 (ja) * | 1984-05-18 | 1996-03-06 | 日立電線株式会社 | ボンディングワイヤ用銅素材の製造方法 |
JPS6455394A (en) * | 1987-08-26 | 1989-03-02 | Nippon Mining Co | Production of high-purity electrolytic copper |
US4830846A (en) * | 1988-01-29 | 1989-05-16 | The Dow Chemical Company | Separation process for anhydrous HCl and HBr by thermal cleavage |
NO179243B1 (no) * | 1994-06-03 | 1996-09-23 | Polymers Holding As | Fremgangsmate for a fjerne uonsket farge fra saltsyre, samt anvendelse av hydroksylaminhydroklorid for a fjerne uonsket farge fra saltsyre |
JP2875480B2 (ja) * | 1994-09-14 | 1999-03-31 | 日本エア・リキード株式会社 | 高純度臭化水素精製方法及び装置 |
DE10160598A1 (de) * | 2001-12-10 | 2003-06-12 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von weitgehend HBr-freiem HCI-Gas und weitgehend HBr-freier wäßriger HCI-Lösung |
DE102004044592A1 (de) * | 2004-09-13 | 2006-03-30 | Basf Ag | Verfahren zur Trennung von Chlorwasserstoff und Phosgen |
WO2007043203A1 (ja) * | 2005-10-14 | 2007-04-19 | Kaneka Corporation | 塩素ガス、次亜塩素酸ナトリウム水溶液および液体塩素の製造方法 |
US8572194B2 (en) * | 2011-06-10 | 2013-10-29 | Microsoft Corporation | Selective linking of message accounts |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE873994C (de) * | 1942-01-11 | 1953-04-20 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Halogenwasserstoffloesungen |
DE886893C (de) * | 1942-03-28 | 1953-08-17 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Halogenwasserstoffloesungen |
US2520947A (en) * | 1946-04-08 | 1950-09-05 | Phillips Petroleum Co | Recovery of hydrogen halides |
US3210913A (en) * | 1962-05-09 | 1965-10-12 | Du Pont | Method for the separation of cof and hci |
FR1425294A (fr) * | 1964-08-17 | 1966-01-24 | Commissariat Energie Atomique | Procédé de purification et de décontamination de solvant organique |
US3445188A (en) * | 1967-04-18 | 1969-05-20 | Monsanto Co | Preparation of hydrogen bromide |
DE1667537A1 (de) * | 1968-03-09 | 1971-06-16 | Gewerk Victor Chem Werke | Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigen und weitgehend von Verunreinigungen freinen Wasserstoffsaeuren der Halogene |
US3536593A (en) * | 1968-09-25 | 1970-10-27 | Gulf Research Development Co | Process for separating hydrocarbons from amines by conversion to amine salts and azeotrope distillation |
DE2633640C3 (de) * | 1976-07-27 | 1979-03-15 | Chemische Werke Huels Ag, 4370 Marl | Verfahren zur Gewinnung von gasförmigem Chlorwasserstoff aus verdünnter wäBriger Salzsäure |
DE2805933C2 (de) * | 1978-02-13 | 1980-04-30 | Chemische Werke Huels Ag, 4370 Marl | Verfahren zur Abspaltung von Chlorwasserstoff aus Lösungen von Aminhydrochloriden |
-
1978
- 1978-08-21 DE DE2836580A patent/DE2836580C3/de not_active Expired
-
1979
- 1979-06-22 EP EP79102063A patent/EP0008330B1/de not_active Expired
- 1979-06-29 FR FR7916980A patent/FR2434115A1/fr not_active Withdrawn
- 1979-08-07 US US06/064,370 patent/US4254092A/en not_active Expired - Lifetime
- 1979-08-14 IT IT7950043A patent/IT7950043A0/it unknown
- 1979-08-14 SU SU792797790A patent/SU990078A3/ru active
- 1979-08-20 IL IL58075A patent/IL58075A/xx unknown
- 1979-08-20 JP JP10511179A patent/JPS5532795A/ja active Pending
- 1979-08-20 BE BE0/196803A patent/BE878329A/fr unknown
- 1979-08-20 NL NL7906300A patent/NL7906300A/nl not_active Application Discontinuation
- 1979-08-21 GB GB7929034A patent/GB2030554B/en not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
IT7950043A0 (it) | 1979-08-14 |
IL58075A (en) | 1983-06-15 |
DE2836580B2 (de) | 1980-12-18 |
EP0008330A1 (de) | 1980-03-05 |
JPS5532795A (en) | 1980-03-07 |
US4254092A (en) | 1981-03-03 |
GB2030554A (en) | 1980-04-10 |
NL7906300A (nl) | 1980-02-25 |
DE2836580C3 (de) | 1981-11-05 |
GB2030554B (en) | 1982-09-22 |
BE878329A (fr) | 1980-02-20 |
DE2836580A1 (de) | 1980-02-28 |
IL58075A0 (en) | 1979-12-30 |
FR2434115A1 (fr) | 1980-03-21 |
EP0008330B1 (de) | 1981-05-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR880000891B1 (ko) | 아세토니트릴의 연속 회수 방법 | |
KR0125303B1 (ko) | 조무수아세트산, 또는 조무수아세트산과 조아세트산 혼합물로부터 요오드 화합물의 제거방법 | |
US4421730A (en) | Process for manufacturing highly pure chlorine dioxide | |
SU990078A3 (ru) | Способ очистки хлористого водорода от бромистого водорода | |
FI66583B (fi) | Foerfarande foer samtidig framstaellning av klorerade kolvaeten och natriumbikarbonat | |
WO2010104742A2 (en) | Processes for making alkyl halides | |
JPH0427972B2 (ru) | ||
KR920008521B1 (ko) | 염화 제2철의 합성방법 | |
US4554392A (en) | Method of preparing 1,2-dichloroethane from ethylene and chlorine gas | |
JPH0841011A (ja) | 塩化アルカンスルホニル及びアルカンスルホン酸の加圧下製造法 | |
US4053516A (en) | Process for the continuous preparation of tetramethylethylene-diamine | |
US4220609A (en) | Process for the recovery of alkyl chlorides | |
KR960700209A (ko) | 직접 염소화에 의해 1, 2- 디클로로에탄을 제조하는 방법 및 장치(Process and device for preparing 1,2-dichloroethane by direct chlerination) | |
JPS6212211B2 (ru) | ||
US4808761A (en) | Demethanolization of aqueous CH3 OH/HCl solutions | |
EP0143864B1 (en) | Process for the production of 1,1,2-trichloro-2,2-difluoroethane | |
CN216777944U (zh) | 一种从三乙胺盐酸盐溶液中连续回收三乙胺的装置系统 | |
US4399311A (en) | Process for producing aromatic aldehydes | |
JP2003267970A (ja) | エチレンカーボネートの製造方法 | |
JPS58157751A (ja) | モノメチルヒドラジンの回収方法 | |
JPH07197285A (ja) | アルカリ金属水酸化物の製造方法 | |
JPS62138455A (ja) | アクリル系モノマ−の製造方法 | |
JPH0597757A (ja) | トリフルオロアセトアルデヒドの製造方法 | |
RU2041188C1 (ru) | Жидкофазный способ получения метилхлорида | |
JPS6133014B2 (ru) |