CN217856082U - 氟代碳酸乙烯酯生产设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种氟代碳酸乙烯酯生产设备，包括依次连接的氯化反应装置、CEC提纯装置、氟化反应装置、固液分离装置、FEC粗提纯装置、FEC结晶装置、FEC精制装置、FEC收集装置，氟代碳酸乙烯酯生产设备还包括：尾气处理装置；DCEC收集装置；KF回收装置；VC收集装置；乙腈回收装置；PEG800回收装置；MTBE回收装置。本实用新型的氟代碳酸乙烯酯生产设备在上述过程中，制备过程中加入的反应物、生成的副产物、添加的溶剂等物质能够得到适当的回收及收集，避免造成物质浪费。本实用新型可应用于化工生产设备领域中。

Description

氟代碳酸乙烯酯生产设备

技术领域

本实用新型涉及化工生产设备领域，特别涉及氟代碳酸乙烯酯生产设备。

背景技术

氟代碳酸乙烯酯FEC是主要的锂离子电池电解液添加剂，氟代碳酸乙烯酯FEC一般采用卤素交换法制备，由碳酸乙烯酯EC经过氯代反应生成氯代碳酸乙烯酯CEC，然后氯代碳酸乙烯酯CEC与氟化钾KF进行卤素取代反应制备氟代碳酸乙烯酯FEC。

目前，现有的氟代碳酸乙烯酯生产设备能够生成最终产物氟代碳酸乙烯酯FEC。然而，制备过程中加入的反应物、生成的副产物、添加的溶剂等物质，现有的生产设备缺少对这些物质进行回收利用。

实用新型内容

本实用新型目的在于提供一种氟代碳酸乙烯酯生产设备，以解决现有技术中所存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。

为解决上述技术问题所采用的技术方案：

一种氟代碳酸乙烯酯生产设备，包括依次连接的氯化反应装置、CEC提纯装置、氟化反应装置、固液分离装置、FEC粗提纯装置、FEC结晶装置、FEC精制装置、FEC收集装置，所述氟代碳酸乙烯酯生产设备还包括：

尾气处理装置，其连接于所述氯化反应装置；

DCEC收集装置，其连接于所述CEC提纯装置；

KF回收装置，其连接于所述固液分离装置；

VC收集装置，其连接于所述FEC粗提纯装置；

乙腈回收装置，其连接于所述FEC粗提纯装置；

PEG800回收装置，其连接于所述FEC粗提纯装置；

MTBE回收装置，其连接于所述FEC结晶装置。

本实用新型的有益效果是：碳酸乙烯酯EC与氯气在氯化反应装置中反应生成氯代碳酸乙烯酯CEC以及副产物二氯代碳酸乙烯酯DCEC与氯化氢HCl，氯化氢HCl和未反应的氯气进入尾气处理装置中由水及碱液吸收处理；

氯代碳酸乙烯酯CEC送入CEC提纯装置中进行精馏提纯，使二氯代碳酸乙烯酯DCEC从氯代碳酸乙烯酯CEC中分离出来，将二氯代碳酸乙烯酯DCEC收集到DCEC收集装置中；

向氟化反应装置加入氟化钾KF、乙腈、聚乙二醇800PEG800，经过CEC提纯装置提纯后的氯代碳酸乙烯酯CEC送入氟化反应装置中，则氯代碳酸乙烯酯CEC与氟化钾KF反应生成氟代碳酸乙烯酯FEC、副产物碳酸亚乙烯酯VC、氯化钾KCl，氟代碳酸乙烯酯FEC、副产物碳酸亚乙烯酯VC、氯化钾KCl以及未反应的氟化钾KF送入固液分离装置中；

由于氯化钾KCl及氟化钾KF不溶于有机溶液，则氯化钾KCl及氟化钾KF呈固态，则固液分离装置分离出固态的氯化钾KCl及氟化钾KF，将固态的物质送入KF回收装置中；

固液分离出来的滤液送入FEC粗提纯装置中，滤液经过精馏依次分离出乙腈、氟代碳酸乙烯酯FEC、聚乙二醇800PEG800，则乙腈收集到乙腈回收装置中、聚乙二醇800PEG800收集到PEG800回收装置中，其中分离出来的氟代碳酸乙烯酯FEC中含有碳酸亚乙烯酯VC，再次精馏氟代碳酸乙烯酯FEC，从中分离出碳酸亚乙烯酯VC并收集到VC收集装置；

氟代碳酸乙烯酯FEC送入FEC结晶装置中，向FEC结晶装置加入甲基叔丁基醚MTBE，降低温度使氟代碳酸乙烯酯FEC结晶析出，而液体的甲基叔丁基醚MTBE携带杂质送入MTBE回收装置中；

将结晶析出的氟代碳酸乙烯酯FEC送入FEC精制装置进行进一步提纯后输送到FEC收集装置，使得FEC收集装置能够收集到纯度较高的氟代碳酸乙烯酯FEC；

本实用新型的氟代碳酸乙烯酯生产设备在上述过程中，制备过程中加入的反应物、生成的副产物、添加的溶剂等物质能够得到适当的回收及收集，避免造成物质浪费。

作为上述技术方案的进一步改进，所述氯化反应装置包括氯气进入管与EC进入管，所述氯气进入管连通所述氯化反应装置的底部，所述EC进入管连通所述氯化反应装置的顶部。

碳酸乙烯酯EC从EC进入管进入氯化反应装置的顶部，氯气从氯气进入管进入氯化反应装置的底部，在氯化反应装置中在紫外灯光的催化下，氯气与碳酸乙烯酯EC反应生成氯代碳酸乙烯酯CEC与氯化氢HCl，由底部通入的氯气在碳酸乙烯酯EC中上浮并接触碳酸乙烯酯EC，使得氯气与碳酸乙烯酯EC的接触更加充分。

作为上述技术方案的进一步改进，所述尾气处理装置包括依次连接的降膜吸收塔与填料吸收塔，所述氟代碳酸乙烯酯生产设备还包括：

酸液收集装置，其连接于所述降膜吸收塔；

氯盐收集装置，其连接于所述填料吸收塔。

氯化反应装置的尾气包含氯化氢HCl和未反应的氯气，部分尾气通过降膜吸收塔中的水吸收尾气，产生盐酸及少量氢氟酸，送入酸液收集装置中收集；尾气经过降膜吸收塔后进入填料吸收塔中，与填料吸收塔中的碱液反应生成氯盐溶液，随后氯盐溶液送入氯盐收集装置中收集。

作为上述技术方案的进一步改进，所述CEC提纯装置与所述氟化反应装置均连接于所述尾气处理装置。

CEC提纯装置将氯代碳酸乙烯酯CEC中残留的氯化氢HCl及氯气汽化后送入尾气处理装置中由水及碱液吸收处理；氟化反应中产生少量的氯化氢HCl与氟化氢HF气体，由于生成的氯化氢HCl与氟化氢HF呈气态，将氯化氢HCl与氟化氢HF送入尾气处理装置中由水及碱液吸收处理。

作为上述技术方案的进一步改进，所述CEC提纯装置包括：

脱酸塔，其底部连接于所述氯化反应装置，所述脱酸塔的底部设有加热器，所述脱酸塔的顶部设有冷凝器，所述脱酸塔顶部连接所述尾气处理装置；

CEC收集装置，其连接于所述氟化反应装置；

CEC精馏塔，其连接于所述脱酸塔，所述CEC精馏塔的顶部连接于所述DCEC收集装置与所述CEC收集装置。

脱酸塔底部的加热器加热使氯化氢HCl与氯气汽化，氯化氢HCl及氯气向上移动到冷凝器，冷凝器使其余组分冷凝回流到脱酸塔中，而氯化氢HCl及氯气从脱酸塔顶部送入尾气处理装置中处理；去除氯化氢HCl及氯气的液体进入CEC精馏塔，液体中含有氯代碳酸乙烯酯CEC及二氯代碳酸乙烯酯DCEC，两者的沸点有差异，则通过控制CEC精馏塔的温度，使得氯代碳酸乙烯酯CEC及二氯代碳酸乙烯酯DCEC分别汽化，在氯代碳酸乙烯酯CEC汽化时将CEC精馏塔顶部连通CEC收集装置，则氯代碳酸乙烯酯CEC收集到CEC收集装置中备用，在二氯代碳酸乙烯酯DCEC汽化时将CEC精馏塔顶部连通DCEC收集装置，则二氯代碳酸乙烯酯DCEC收集到DCEC收集装置中。

作为上述技术方案的进一步改进，所述固液分离装置包括依次连接的平板刮刀离心机、袋式过滤器、集束式过滤器。

氯代碳酸乙烯脂CEC与氟化钾KF发生氟化反应后，生成的主要物质为氟代碳酸乙烯脂FEC及氯化钾KCl，并且剩余部分未反应的氟化钾KF，通过平板刮刀离心机及袋式过滤器对反应液进行处理，使得粒度较大的固体能够收集在袋式过滤器中，而粒度较小的固体由集束式过滤器收集，大大减少液体中的小颗粒的固体含量，避免了固体盐渣对机泵、管道的影响，保证了系统连续运行，并且，在后续FEC粗提纯及FEC精制的过程中，避免粒度较小的固体在精馏加热的过程中凝胶形成胶状物降低FEC的收率。

作为上述技术方案的进一步改进，所述FEC粗提纯装置包括：

粗精馏塔，其底部连接所述固液分离装置与所述PEG800回收装置，所述粗精馏塔的顶部连接所述乙腈回收装置；

FEC脱酸塔，其连接于所述粗精馏塔的顶部；

粗脱轻塔，其连接于所述FEC脱酸塔，所述粗脱轻塔的顶部连接所述VC收集装置；

粗脱重塔，其底部连接于所述粗脱轻塔的底部，所述粗脱重塔的顶部连接于所述FEC结晶装置。

经过固液分离装置分离出来的液体进入粗精馏塔的底部，精馏塔底部加热使较轻的乙腈与水先从塔顶蒸出，乙腈与水送入乙腈回收装置中；再控制精馏塔的压力使氟代碳酸乙烯酯FEC蒸出并送入FEC脱酸塔中，以取出氟代碳酸乙烯酯FEC中残留的酸性物质，进而降低氟代碳酸乙烯酯FEC的PH值，经过FEC脱酸塔脱酸后符合PH值要求的氟代碳酸乙烯酯FEC再送入粗脱轻塔中，粗脱轻塔精馏液体先将沸点较低的碳酸亚乙烯酯VC从顶部输送到VC收集装置中收集，随后粗脱轻塔底部纯度较高的氟代碳酸乙烯酯FEC送入粗脱重塔的底部，氟代碳酸乙烯酯FEC经过精馏后上浮到粗脱重塔的顶部并送入FEC结晶装置中。

作为上述技术方案的进一步改进，所述粗精馏塔的底部设有螺带搅拌釜，所述螺带搅拌釜包括容器与搅拌叶片，所述搅拌叶片转动设置于所述容器内部，所述搅拌叶片贴近于所述容器的内侧壁。

经过固液分离装置分离出来的液体进入粗精馏塔底部的螺带搅拌釜中，在精馏塔底部加热的过程中，液体中残留的微小固体容易生成胶状的物质粘附于容器的内壁上，且胶状物质容易与氟代碳酸乙烯酯FEC及碳酸亚乙烯酯VC发生自聚，由于搅拌叶片不断刮除容器内侧壁上粘附的胶状物质，避免胶状物质不断汇聚生长。

作为上述技术方案的进一步改进，所述FEC精制装置包括依次连接的精FEC脱重塔与精FEC脱轻塔，所述精FEC脱重塔与所述FEC结晶装置连接，所述精FEC脱轻塔的顶部连接所述MTBE回收装置，所述精FEC脱轻塔连接于所述FEC收集装置。

经过FEC结晶装置结晶后获取的氟代碳酸乙烯酯FEC送入精FEC脱重塔中，精FEC脱重塔精馏后，使得沸点高或难以蒸馏出来的物质留在底部，而沸点较低的氟代碳酸乙烯酯FEC与甲基叔丁基醚MTBE从精FEC脱重塔的顶部送入精FEC脱轻塔中，然后精FEC脱轻塔精馏，由于氟代碳酸乙烯酯FEC与甲基叔丁基醚MTBE混合在一起，甲基叔丁基醚MTBE的沸点低于氟代碳酸乙烯酯FEC的沸点，则顶部的甲基叔丁基醚MTBE送入MTBE回收装置中收集，而精FEC脱轻塔的中下部将氟代碳酸乙烯酯FEC送入FEC收集装置中收集。

作为上述技术方案的进一步改进，所述精FEC脱重塔从下往上设有循环管、进料管、出料管，所述进料管与所述循环管连接于所述FEC结晶装置，所述出料管连接于所述精FEC脱轻塔。

精FEC脱重塔精馏时，低沸点物质即氟代碳酸乙烯酯FEC与甲基叔丁基醚MTBE上浮到顶部，高沸点物质含有较多的杂质下沉到底部，则结晶后的氟代碳酸乙烯酯FEC从进料管送入精FEC脱重塔中，氟代碳酸乙烯酯FEC与甲基叔丁基醚MTBE从出料管送入精FEC脱轻塔中，而含有杂质较多的高沸点物质从循环管重新送入FEC结晶装置中进行二次结晶，以减少氟代碳酸乙烯酯FEC的损耗。

作为上述技术方案的进一步改进，所述乙腈回收装置包括乙腈精馏塔，所述乙腈精馏塔的底部连接于所述氟化反应装置。

由于氟化反应要求较低的水含量，乙腈与水通入乙腈精馏塔中，乙腈精馏塔精馏使水分蒸出，从乙腈精馏塔底部获取脱水乙腈并重新送入氟化反应装置中循环使用。

作为上述技术方案的进一步改进，所述KF回收装置包括：

三合一压滤机，其连接于所述固液分离装置；

进水管，其连接于所述三合一压滤机；

第一离心机，其连接于所述三合一压滤机；

加热浓缩器，其连接于所述第一离心机；

第二离心机，其连接于所述加热浓缩器；

氯化钾收集装置，其连接于所述第二离心机；

闪蒸干燥器，其连接于所述第二离心机；

KF收集装置，其连接于所述闪蒸干燥器。

固液分离装置分离出固态的氯化钾KCl及氟化钾KF，将固态的物质送入三合一压滤机中，通过进水管向三合一压滤机加入水，固态物质加水溶解后经过三合一压滤机过滤、洗涤、干燥后分离出不溶于水的固体，而溶液经过第一离心机继续分离出粒度较小的固体，随后溶液再送入加热浓缩器中，加热浓缩器加热使大量的氯化钾KCl与少量的氟化钾KF析出，将含有大量氯化钾KCl与少量氟化钾KF的浓缩后的固液混合物送入第二离心机中，第二离心机将大量氯化钾KCl与少量氟化钾KF分离出来送入氯化钾收集装置中收集，最后溶液送入闪蒸干燥器中，蒸出水分，将固体的氟化钾KF分离出来送入KF收集装置中回收。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型做进一步的说明；

图1是本实用新型所提供的氟代碳酸乙烯酯生产设备，其一实施例的结构示意图；

图2是本实用新型所提供的氟代碳酸乙烯酯生产设备，其一实施例中尾气处理装置的结构示意图；

图3是本实用新型所提供的氟代碳酸乙烯酯生产设备，其一实施例中CEC提纯装置的结构示意图；

图4是本实用新型所提供的氟代碳酸乙烯酯生产设备，其一实施例中FEC粗提纯装置的结构示意图；

图5是本实用新型所提供的氟代碳酸乙烯酯生产设备，其一实施例中FEC粗提纯装置的结构示意图；

图6是本实用新型所提供的氟代碳酸乙烯酯生产设备，其一实施例中KF回收装置的结构示意图。

100、氯化反应装置，101、氯气进入管，102、EC进入管，110、CEC提纯装置，111、脱酸塔，112、加热器，113、冷凝器，115、CEC收集装置，116、CEC精馏塔，120、氟化反应装置，130、固液分离装置，140、FEC粗提纯装置，141、粗精馏塔，142、FEC脱酸塔，143、粗脱轻塔，144、粗脱重塔，150、FEC结晶装置，160、FEC精制装置，161、精FEC脱重塔，162、精FEC脱轻塔，163、循环管，164、进料管，165、出料管，170、FEC收集装置，200、尾气处理装置，210、降膜吸收塔，220、填料吸收塔，230、酸液收集装置，240、氯盐收集装置，300、DCEC收集装置，400、KF回收装置，410、三合一压滤机，420、进水管，430、第一离心机，440、加热浓缩器，450、第二离心机，460、氯化钾收集装置，470、闪蒸干燥器，480、KF收集装置，500、VC收集装置，600、乙腈回收装置，700、PEG800回收装置，800、MTBE回收装置。

具体实施方式

本部分将详细描述本实用新型的具体实施例，本实用新型之较佳实施例在附图中示出，附图的作用在于用图形补充说明书文字部分的描述，使人能够直观地、形象地理解本实用新型的每个技术特征和整体技术方案，但其不能理解为对本实用新型保护范围的限制。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，涉及到方位描述，例如上、下、前、后、左、右等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型的描述中，如果具有“若干”之类的词汇描述，其含义是一个或者多个，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。

本实用新型的描述中，除非另有明确的限定，设置、安装、连接等词语应做广义理解，所属技术领域技术人员可以结合技术方案的具体内容合理确定上述词语在本实用新型中的具体含义。

参照图1至图6，本实用新型的氟代碳酸乙烯酯生产设备作出如下实施例：

参照图1，氟代碳酸乙烯酯生产设备包括依次连接的氯化反应装置100、CEC提纯装置110、氟化反应装置120、固液分离装置130、FEC粗提纯装置140、FEC结晶装置150、FEC精制装置160、FEC收集装置170。

在氯化反应装置100的顶部设有EC进入管102，EC进入管102向氯化反应装置100内部通入碳酸乙烯酯EC，氯化反应装置100的底部设有氯气进入管101，氯气进入管101向氯化反应装置100内部通入氯气。

先向氯化反应装置100的内部通入碳酸乙烯酯EC，使氯化反应装置100内部储存有足够的碳酸乙烯酯EC，随后氯气从底部通入氯化反应装置100内部，使得氯气与碳酸乙烯酯EC进行充分接触。氯化反应装置100的内部设有紫外灯，紫外灯对氯气与碳酸乙烯酯EC的氯化反应进行催化，从而使得氯气与碳酸乙烯酯EC生成氯代碳酸乙烯酯CEC以及副产物二氯代碳酸乙烯酯DCEC与氯化氢HCl，其中大部分氯化氢HCl呈气态，并且在氯化反应装置100内部残留有未反应的氯气。

尾气处理装置200连接于氯化反应装置100的顶部，将气态的氯化氢HCl和未反应的氯气进入尾气处理装置200中由水及碱液吸收处理。

将氯化反应装置100内部的反应液通入CEC提纯装置110中，氯代碳酸乙烯酯CEC送入CEC提纯装置110中进行精馏提纯，使二氯代碳酸乙烯酯DCEC从氯代碳酸乙烯酯CEC中分离出来。

在CEC提纯装置110对氯代碳酸乙烯酯CEC进行精馏提纯的过程中，反应液中残留的氯化氢HCl及氯气释放出来，CEC提纯装置110的顶部连接于尾气处理装置200，释放出来的氯化氢HCl气体及氯气进入尾气处理装置200中由水及碱液吸收处理。

DCEC收集装置300连接于CEC提纯装置110，将二氯代碳酸乙烯酯DCEC收集到DCEC收集装置300中。

向氟化反应装置120加入氟化钾KF、乙腈、聚乙二醇800PEG800，经过CEC提纯装置110提纯后的氯代碳酸乙烯酯CEC送入氟化反应装置120中，则氯代碳酸乙烯酯CEC与氟化钾KF反应生成氟代碳酸乙烯酯FEC、副产物碳酸亚乙烯酯VC、氯化钾KCl。

并且，氟化反应装置120的顶部连接于尾气处理装置200，由于氟化反应过程中残留的氯化氢HCl及氯气等酸性气体会蒸出，则通过尾气处理装置200处理酸性气体，而氟代碳酸乙烯酯FEC、副产物碳酸亚乙烯酯VC、氯化钾KCl以及未反应的氟化钾KF送入固液分离装置130中。

由于氯化钾KCl及氟化钾KF不溶于有机溶液，则氯化钾KCl及氟化钾KF呈固态，则固液分离装置130分离出固态的氯化钾KCl及氟化钾KF，KF回收装置400连接于固液分离装置130，将固态的物质送入KF回收装置400中。

在本实施例中，固液分离装置130包括依次连接的平板刮刀离心机、袋式过滤器、集束式过滤器。

固液分离装置130分离出来的滤液送入FEC粗提纯装置140中，滤液经过精馏依次分离出乙腈、氟代碳酸乙烯酯FEC、聚乙二醇800PEG800，VC收集装置500、乙腈回收装置600、PEG800回收装置700均连接于FEC粗提纯装置140，则乙腈收集到乙腈回收装置600中、聚乙二醇800PEG800收集到PEG800回收装置700中，其中分离出来的氟代碳酸乙烯酯FEC中含有碳酸亚乙烯酯VC，由于氟代碳酸乙烯酯FEC与碳酸亚乙烯酯VC的沸点不同，再次精馏氟代碳酸乙烯酯FEC，从中分离出碳酸亚乙烯酯VC并收集到VC收集装置500。

氟代碳酸乙烯酯FEC送入FEC结晶装置150中，向FEC结晶装置150加入甲基叔丁基醚MTBE，降低温度使氟代碳酸乙烯酯FEC结晶析出，而液体的甲基叔丁基醚MTBE携带杂质送入MTBE回收装置800中。

将结晶析出的氟代碳酸乙烯酯FEC送入FEC精制装置160进行进一步提纯后输送到FEC收集装置170，使得FEC收集装置170能够收集到纯度较高的氟代碳酸乙烯酯FEC。

参照图2，尾气处理装置200包括两个依次连接的降膜吸收塔210以及两个依次连接的填料吸收塔220，两个降膜吸收塔210与两个填料吸收塔220串联。其中降膜吸收塔210采用水吸收、填料吸收塔220采用氢氧化钠碱液吸收。

氯化反应装置100、CEC提纯装置110、氟化反应装置120均连接于第一级降膜吸收塔210的顶部，第一级降膜吸收塔210的底部与第二级降膜吸收塔210的顶部相连，第二级降膜吸收塔210的底部与第一级填料吸收塔220的底部连接，第一级填料吸收塔220的顶部与第二级填料吸收塔220的底部连接，第二级填料吸收塔220的顶部与外界连通。

尾气处理装置200还包括酸液收集装置230与氯盐收集装置240，酸液收集装置230与第二级降膜吸收塔210的底部相连，氯盐收集装置240与第二级填料吸收塔220的底部相连。

尾气进入尾气处理装置200后，尾气依次经过两级水吸收与两级碱液吸收，尾气中的氯化氢HCl与氯气先被水吸收后生成盐酸并储存到酸液收集装置230中，由于氟化反应中产生少量氟化氢HF，氟化氢与水反应生成氢氟酸亦同样收集到酸液收集装置230中。

经过水吸收后的尾气再经过两级碱液吸收，生成次氯酸钠NaClO后储存到氯盐收集装置240中。

最后符合排放要求的尾气排放到外界。

参照图3，CEC提纯装置110包括脱酸塔111、CEC收集装置115、CEC精馏塔116。

脱酸塔111的底部设有加热器112、脱酸塔111的顶部设有冷凝器113，脱酸塔111的底部连接于氯化反应装置100，脱酸塔111的顶部连接于尾气处理装置200。氯化反应装置100产生的反应液通入脱酸塔111中，加热器对反应液进行加热，使得反应液中残留的HCl、氯气及部分其他组分上浮到脱酸塔111的顶部，通过冷凝器113冷凝后使其他组分回落到脱酸塔111中部，而HCl及氯气则以尾气的形式排放到尾气处理装置200中由水与碱液吸收处理。

CEC精馏塔116的中部连接于脱酸塔111，CEC精馏塔116的顶部连接于CEC收集装置115与DCEC收集装置300，CEC收集装置115连接于氟化反应装置120，并且在CEC收集装置115与DCEC收集装置300的管道之间设置切换阀门，通过切换阀门使CEC精馏塔116择一连通CEC收集装置115或DCEC收集装置300。

经过脱酸塔111脱酸后PH值合格的反应液进入CEC精馏塔116中，CEC精馏塔116对反应液进行加热，由于二氯代碳酸乙烯酯DCEC与氯代碳酸乙烯酯CEC的沸点较低，而其他组分的沸点较高，并且二氯代碳酸乙烯酯DCEC的沸点与氯代碳酸乙烯酯CEC的沸点有差异。

通过控制精馏温度，使得二氯代碳酸乙烯酯DCEC的沸点与氯代碳酸乙烯酯CEC依次从顶部蒸出，通过切换阀门控制CEC精馏塔116择一连通CEC收集装置115或DCEC收集装置300，使得二氯代碳酸乙烯酯DCEC收集到DCEC收集装置300中、氯代碳酸乙烯酯CEC收集到CEC收集装置115中。

而其他组分重新在CEC精馏塔116继续精馏以便于获取其他组分内部残留的二氯代碳酸乙烯酯DCEC与氯代碳酸乙烯酯CEC。

参照图4，FEC粗提纯装置140包括粗精馏塔141、FEC脱酸塔142、粗脱轻塔143、粗脱重塔144。

粗精馏塔141的底部与固液分离装置130的液相管连接，粗精馏塔141的底部与PEG800回收装置700连通，粗精馏塔141的顶部与乙腈回收装置600连通。FEC脱酸塔142与精馏塔141的顶部连接。

在氟化反应装置120生产的反应液经过固液分离装置130分离出滤液后通入粗精馏塔141中，滤液中含有目标产物氟代碳酸乙烯酯FEC，在氟化反应中需要加入聚乙二醇800PEG800与乙腈也随着滤液进入精馏塔141中。

粗精馏塔141的底部设有螺带搅拌釜，螺带搅拌釜包括容器与搅拌叶片，搅拌叶片转动设置于容器内部，搅拌叶片贴近于所述容器的内侧壁。通过螺带搅拌釜搅拌反应液，并且对反应液进行加热，以避免反应液残留的小颗粒固体自聚生成较大的胶体。

精馏塔141精馏后使较轻的乙腈与水先从顶部蒸出，则乙腈与水收集到乙腈回收装置600中，随后再控制精馏塔141的压力，使得反应液中的乙腈与氟代碳酸乙烯酯FEC分别蒸出，则乙腈收集到乙腈回收装置600中，而氟代碳酸乙烯酯FEC进入FEC脱酸塔142中。

在本实施例中，乙腈回收装置600包括乙腈精馏塔，乙腈精馏塔的顶部连接于尾气处理装置200，乙腈精馏塔的底部连接于氟化反应装置120。则乙腈与水进入乙腈精馏塔中，乙腈精馏塔先将乙腈的水蒸出，水及部分酸性气体进入尾气处理装置200中处理，而底部的脱水乙腈重新通入氟化反应装置120中循环利用。

氟代碳酸乙烯酯FEC进入FEC脱酸塔142中，FEC脱酸塔142内部设置碳酸氢钠填料，则通过碳酸氢钠对氟代碳酸乙烯酯FEC进行脱酸。

脱酸塔142与粗脱轻塔143连接，粗脱轻塔143的顶部与VC收集装置500连接，粗脱重塔144与粗脱轻塔143的底部连接，粗脱重塔144的顶部与FEC结晶装置150连接。

当氟代碳酸乙烯酯FEC的PH值合格后再输送到粗脱轻塔143，粗脱轻塔143精馏氟代碳酸乙烯酯FEC使沸点较低的碳酸亚乙烯酯VC上浮到顶部，随后从粗脱轻塔143的顶部将碳酸亚乙烯酯VC收集到VC收集装置500中。

而沸点较高的氟代碳酸乙烯酯FEC输送到粗脱重塔144中，粗脱重塔144对其进行加热，使得氟代碳酸乙烯酯FEC中沸点较高的其他组分下落到底部，而纯度较高的氟代碳酸乙烯酯FEC送入FEC结晶装置150中。

参照图5，FEC结晶装置150与FEC粗提纯装置140连接，FEC结晶装置150的底部连接MTBE回收装置800，FEC结晶装置150与FEC精制装置160连接。FEC结晶装置150生成纯度较高的氟代碳酸乙烯酯FEC送入FEC精制装置160中。

向FEC结晶装置150中加入甲基叔丁基醚MTBE，由于氟代碳酸乙烯酯FEC与碳酸亚乙烯酯VC及其他杂质在甲基叔丁基醚MTBE中的凝固温度不同，对甲基叔丁基醚MTBE中的氟代碳酸乙烯酯FEC进行多次重复结晶脱除其他杂质，随后过滤后的母液甲基叔丁基醚MTBE携带杂质排放，以提高FEC结晶装置150中氟代碳酸乙烯酯FEC结晶体纯度。

FEC精制装置160包括依次连接的精FEC脱重塔161与精FEC脱轻塔162，精FEC脱重塔161具有从下往上依次排布的循环管163、进料管164、出料管165，进料管164连接FEC结晶装置150，循环管163连接于FEC结晶装置150，出料管165连接于精FEC脱轻塔162。

则氟代碳酸乙烯酯FEC从中部进入精FEC脱重塔161中，精FEC脱重塔161精馏后令沸点较低的氟代碳酸乙烯酯FEC上浮到顶部并通入精FEC脱轻塔162中，而沸点较高且含有较多杂质的氟代碳酸乙烯酯FEC经循环管163送回FEC结晶装置150继续结晶。

精FEC脱轻塔162的顶部连接于MTBE回收装置800，精FEC脱轻塔162连接于FEC收集装置170。由于甲基叔丁基醚MTBE的沸点较低，则精FEC脱轻塔162精馏后甲基叔丁基醚MTBE从顶部通入MTBE回收装置800中收集，而目标产物氟代碳酸乙烯酯FEC则通入FEC收集装置170中。

参照图6，KF回收装置400包括依次连接的三合一压滤机410、第一离心机430、加热浓缩器440、第二离心机450、闪蒸干燥器470、KF收集装置480。

氯化钾收集装置460连接于第二离心机450。

固液分离装置130与进水管420连接于三合一压滤机410，则固液分离装置130将分离出来的固体氯化钾KCl与氟化钾KF输送到三合一压滤机410中，进水管420向其中加水，使得氯化钾KCl与氟化钾KF溶解，三合一压滤机410过滤、洗涤、干燥后分离出不溶于水的固体，溶液经过第一离心机430继续分离出粒度较小的固体，随后溶液再送入加热浓缩器440中，加热浓缩器440加热使大量的氯化钾KCl与少量的氟化钾KF，将含有大量氯化钾KCl与少量氟化钾KF的浓缩后的固液混合物送入第二离心机450中，第二离心机450将大量氯化钾KCl与少量氟化钾KF分离出来送入氯化钾收集装置460中收集，最后溶液送入闪蒸干燥器470中，蒸出水分，将固体的氟化钾KF分离出来送入KF收集装置480中回收。

以上对本实用新型的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本实用新型精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (12)

1.一种氟代碳酸乙烯酯生产设备，其特征在于：包括依次连接的氯化反应装置、CEC提纯装置、氟化反应装置、固液分离装置、FEC粗提纯装置、FEC结晶装置、FEC精制装置、FEC收集装置，所述氟代碳酸乙烯酯生产设备还包括：

尾气处理装置，其连接于所述氯化反应装置；

DCEC收集装置，其连接于所述CEC提纯装置；

KF回收装置，其连接于所述固液分离装置；

VC收集装置，其连接于所述FEC粗提纯装置；

乙腈回收装置，其连接于所述FEC粗提纯装置；

PEG800回收装置，其连接于所述FEC粗提纯装置；

MTBE回收装置，其连接于所述FEC结晶装置。

2.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯生产设备，其特征在于：所述氯化反应装置包括氯气进入管与EC进入管，所述氯气进入管连通所述氯化反应装置的底部，所述EC进入管连通所述氯化反应装置的顶部。

3.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯生产设备，其特征在于：所述尾气处理装置包括依次连接的降膜吸收塔与填料吸收塔，所述氟代碳酸乙烯酯生产设备还包括：

酸液收集装置，其连接于所述降膜吸收塔；

氯盐收集装置，其连接于所述填料吸收塔。

4.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯生产设备，其特征在于：所述CEC提纯装置与所述氟化反应装置均连接于所述尾气处理装置。

5.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯生产设备，其特征在于：所述CEC提纯装置包括：

脱酸塔，其底部连接于所述氯化反应装置，所述脱酸塔的底部设有加热器，所述脱酸塔的顶部设有冷凝器，所述脱酸塔顶部连接所述尾气处理装置；

CEC收集装置，其连接于所述氟化反应装置；

CEC精馏塔，其连接于所述脱酸塔，所述CEC精馏塔的顶部连接于所述DCEC收集装置与所述CEC收集装置。

6.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯生产设备，其特征在于：所述固液分离装置包括依次连接的平板刮刀离心机、袋式过滤器、集束式过滤器。

7.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯生产设备，其特征在于：所述FEC粗提纯装置包括：

粗精馏塔，其底部连接所述固液分离装置与所述PEG800回收装置，所述粗精馏塔的顶部连接所述乙腈回收装置；

FEC脱酸塔，其连接于所述粗精馏塔的顶部；

粗脱轻塔，其连接于所述FEC脱酸塔，所述粗脱轻塔的顶部连接所述VC收集装置；

粗脱重塔，其底部连接于所述粗脱轻塔的底部，所述粗脱重塔的顶部连接于所述FEC结晶装置。

8.根据权利要求7所述的氟代碳酸乙烯酯生产设备，其特征在于：所述粗精馏塔的底部设有螺带搅拌釜，所述螺带搅拌釜包括容器与搅拌叶片，所述搅拌叶片转动设置于所述容器内部，所述搅拌叶片贴近于所述容器的内侧壁。

9.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯生产设备，其特征在于：所述FEC精制装置包括依次连接的精FEC脱重塔与精FEC脱轻塔，所述精FEC脱重塔与所述FEC结晶装置连接，所述精FEC脱轻塔的顶部连接所述MTBE回收装置，所述精FEC脱轻塔连接于所述FEC收集装置。

10.根据权利要求9所述的氟代碳酸乙烯酯生产设备，其特征在于：所述精FEC脱重塔从下往上设有循环管、进料管、出料管，所述进料管与所述循环管连接于所述FEC结晶装置，所述出料管连接于所述精FEC脱轻塔。

11.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯生产设备，其特征在于：所述乙腈回收装置包括乙腈精馏塔，所述乙腈精馏塔的顶部连接于所述尾气处理装置，所述乙腈精馏塔的底部连接于所述氟化反应装置。

12.根据权利要求1所述的氟代碳酸乙烯酯生产设备，其特征在于：所述KF回收装置包括：

三合一压滤机，其连接于所述固液分离装置；

进水管，其连接于所述三合一压滤机；

第一离心机，其连接于所述三合一压滤机；

加热浓缩器，其连接于所述第一离心机；

第二离心机，其连接于所述加热浓缩器；

氯化钾收集装置，其连接于所述第二离心机；

闪蒸干燥器，其连接于所述第二离心机；

KF收集装置，其连接于所述闪蒸干燥器。

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