CN111957277A - 氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统及方法 - Google Patents

氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统及方法，包括氯化釜，所述氯化釜上部入料口通过竖向第一管道、横向第二管道与高位槽连通，氯化釜底部设有氯气通入管，竖向第一管道上部还通过管道与第一冷凝器、第一气液分离器、第二冷凝器和第二气液分离器依次连通，所述第一气液分离器和第二气液分离器底部液体回收口分别通过管道与氯化釜连通并插入液面以下，氯化釜上部通过管道与第一蒸发釜、第二蒸发釜和粗品收集罐依次连通。本发明，连续进料，连续出料，连续氯化，进料根据排除物料液位进行进料控制，氯甲酸氯甲酯的收率90%以上，粗品纯度97%以上，设备上面不需要精馏釜，减少人力转运操作。

Description

氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统及方法
技术领域
本发明涉及化工设备技术领域，具体涉及一种氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统及方法。
背景技术
氯甲酸氯甲酯，CAS号：22128-62-7，分子式：C2H2Cl2O2，分子量：128.9421，是一种有机化工原料，传统的合成工艺是将氯甲酸甲酯投入到氯化釜，加热升温至65-70℃，通入氯气，反应至氯甲酸氯甲酯含量达到30-35%后，停止氯化反应，将物料转入至精馏釜进行精馏，回收氯甲酸甲酯，回收的氯甲酸甲酯返回至氯化釜中再次氯化，蒸馏回收氯甲酸甲酯后的剩余物料继续蒸馏得产品氯甲酸氯甲酯。不能连续进行，操作复杂，工序多，能耗大，产能低。主要存在以下问题：一是控制终点很困难，导致收率太低35%左右，二是设备上面需要精馏釜，设备要求高，三是粗品纯度只有35-40%，副产二氯、三氯产品较多。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统及方法。
本发明提供所采用的技术方案是：
一种氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统，包括氯化釜，所述氯化釜上部入料口通过竖向第一管道、横向第二管道与高位槽连通，氯化釜底部设有氯气通入管，竖向第一管道上部还通过管道与第一冷凝器、第一气液分离器、第二冷凝器和第二气液分离器依次连通，所述第一气液分离器和第二气液分离器底部液体回收口分别通过管道与氯化釜顶部连通并插入液面以下，氯化釜上部通过管道与第一蒸发釜、第二蒸发釜和粗品收集罐依次连通。
优选地，所述氯化釜的液位高于第一蒸发釜的液位5-10cm，第一蒸发釜的液位高于第二蒸发釜的液位5-10cm。
优选地，所述竖向第一管道上部内设有分布器。
优选地，所述第二气液分离器气体排出口通过管道与降膜吸收塔连通，降膜吸收塔与碱液吸收塔连通，碱液吸收塔与真空泵连通。
优选地，所述第一蒸发釜、第二蒸发釜顶部排气口分别通过管道与第三冷凝器和第四冷凝器的顶部入料口连通，所述第三冷凝器和第四冷凝器底部排料口分别通过管道与氯化釜连通。
优选地，所述氯化釜直径与深度的比值为1:3-4，确保氯气与氯甲酸甲酯反应完全，氯气从底部通入，气体与液体接触时间长，反应完全。
所述系统进行的氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产工艺，所述工艺包括如下步骤：
1）将氯甲酸氯甲酯通过高位槽经第二管道、第一管道投入到氯化釜中，开启第一冷凝器、第二冷凝器，将氯化釜升温，开启紫外灯，保持温度连续通入氯气、氯甲酸甲酯进行氯化；
2）氯化釜反应产生的氯化氢气体通过第一冷凝器和第二冷凝器后，再经第一气液分离器、第二气液分离器将夜相进行分离，液相回收至氯化釜氯化；
3）氯化釜反应完的物料经过溢流进入到第一蒸发釜内，搅拌，将未反应的氯甲酸甲酯蒸发，通过第三冷凝器将物料冷凝后回收至氯化釜；
4）第一蒸发釜物料经过溢流进入第二蒸发釜，搅拌，将未蒸尽氯甲酸甲酯再次蒸发，通过第四冷凝器将物料冷凝后回收至进入氯化釜，剩余物料后收集至粗品收集罐中；
完成氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产。
优选地，所述步骤1）中，氯化釜升温至65-70℃。
优选地，所述步骤1）第一气液分离器、第二气液分离器分离的气相进入降膜吸收塔进行吸收，制成盐酸，在降膜吸收塔后采用碱液吸收塔，将未反应完的氯气进行吸收，后采用真空泵进行抽气，使系统形成微负压0～10mmHg。
优选地，所述步骤3）、4）第一蒸发釜、第二蒸发釜的釜温控制在90-105℃。
本发明有益效果：
1、本发明采用边反应，边氯化，边回收原料再蒸发，回收到氯化釜里面来，连续进料，连续出料，连续氯化，进料根据排除物料液位进行进料控制，在氯化釜的液位高于第一蒸发釜的液位5-10cm，第一蒸发釜的液位高于第二蒸发釜的液位5-10cm。反应到一定程度后，直接转入到蒸发釜，省去人工投料操作，节省人力。
2、竖向第一管道上部内设有分布器，原料进入后均匀分布在气相管中，物料与蒸发物料充分接触使蒸发物料回入到氯化釜内，对进入原料进行加热，未反应完的氯气充分与原料继续反应，将氯气耗尽。
3、氯化釜直径与深度的比值为1:3-4,直径小，深度大，氯气从底部通入，氯气与物料接触时间长，反应充分，减少整体反应时间。
4、氯甲酸氯甲酯和氯甲酸甲酯的沸点的差异，把氯甲酸甲酯蒸发除去，氯甲酸氯甲酯残留在里面。将第一蒸发釜物料温度控制在100-105℃，使氯甲酸甲酯蒸发经第三冷凝器冷却后，经进入氯化釜，未蒸发完的氯甲酸甲酯再次进入第二蒸发釜再次进行蒸发，经第四冷凝器冷却后进入氯化釜，使氯甲酸氯甲酯含量提高，达到标准要求外排。
5、氯气上升的过程，利用分布器第一管道上部的分布器对物料进行预热，可以节约能耗，以往间歇式操作使，生产一吨氯甲酸氯甲酯产品需消耗0.5吨左右蒸汽，采用本系统后，可节约能耗40%以上。
6、采用本发明氯甲酸氯甲酯的收率90%以上，设备上面不需要精馏釜，设备要求不高，减少人力转运操作，粗品纯度97%以上。
附图说明
图1：本发明结构示意图；
图中：氯化釜1，第一管道2，第二管道3，高位槽4，氯气通入管5，分布器6，第一冷凝器7，第一气液分离器8，第二冷凝器9，第二气液分离器10，第一蒸发釜11，第二蒸发釜12，粗品收集罐13，第三冷凝器14，第四冷凝器15。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，一种氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统，包括氯化釜1，所述氯化釜1上部入料口通过竖向第一管道2、横向第二管道3与高位槽4连通，氯化釜1底部设有氯气通入管5，竖向第一管道2上部还通过管道与第一冷凝器7、第一气液分离器8、第二冷凝器9和第二气液分离器10依次连通，所述第一气液分离器8和第二气液分离器10底部液体回收口分别通过管道与氯化釜1顶部连通并插入液面以下，氯化釜1上部通过管道与第一蒸发釜11、第二蒸发釜12和粗品收集罐13依次连通。
优选地，所述氯化釜1的液位高于第一蒸发釜11的液位5-10cm，第一蒸发釜11的液位高于第二蒸发釜12的液位5-10cm。
优选地，所述竖向第一管道2上部内设有分布器6。
优选地，所述第二气液分离器10气体排出口通过管道与降膜吸收塔连通，降膜吸收塔与碱液吸收塔相连，后与真空泵连通。
优选地，所述第一蒸发釜11、第二蒸发釜12顶部排气口分别通过管道与第三冷凝器14和第四冷凝器15的顶部入料口连通，所述第三冷凝器14和第四冷凝器15底部排料口分别通过管道与氯化釜1连通。
优选地，所述氯化釜1直径与深度的比值为1:3-4。
实施例2
采用实施例1系统进行的氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产工艺，
所述氯化釜1的液位高于第一蒸发釜11的液位10cm，第一蒸发釜11的液位高于第二蒸发釜12的液位10cm。
所述工艺包括如下步骤：
1）将氯甲酸氯甲酯通过高位槽4经第二管道3、第一管道2投入到氯化釜1中，开启第一冷凝器7、第二冷凝器9，将氯化釜1升温，开启紫外灯，保持温度连续通入氯气、氯甲酸甲酯进行氯化；
2）氯化釜1反应产生的氯化氢气体通过第一冷凝器7和第二冷凝器9后，再经第一气液分离器8、第二气液分离器10将夜相进行分离，液相回收至氯化釜1氯化；
3）氯化釜1反应完的物料经过溢流进入到第一蒸发釜11内，搅拌，将未反应的氯甲酸甲酯蒸发，通过第三冷凝器14将物料冷凝后回收至氯化釜1；
4）第一蒸发釜11物料经过溢流进入第二蒸发釜12，搅拌，将未蒸尽氯甲酸甲酯再次蒸发，通过第四冷凝器15将物料冷凝后回收至进入氯化釜1，剩余物料后收集至粗品收集罐13中；
完成氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产。
优选地，所述步骤1）中，氯化釜1升温至65℃以上。
优选地，所述步骤1）第一气液分离器8、第二气液分离器10分离的气相进入降膜吸收塔进行吸收，制成盐酸，在降膜吸收塔后采用碱液吸收塔，将未反应完全的氯气进行吸收，后采用真空泵进行抽气，使系统形成微负压5mmHg。
优选地，所述步骤3）、4）第一蒸发釜11、第二蒸发釜12的釜温控制在95℃。
本实施例氯甲酸氯甲酯的收率92%，粗品纯度97%。
实施例3
采用实施例1系统进行的氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产工艺，
所述氯化釜1的液位高于第一蒸发釜11的液位5cm，第一蒸发釜11的液位高于第二蒸发釜12的液位10cm。
所述工艺包括如下步骤：
1）将氯甲酸氯甲酯通过高位槽4经第二管道3、第一管道2投入到氯化釜1中，开启第一冷凝器7、第二冷凝器9，将氯化釜1升温，开启紫外灯，保持温度连续通入氯气、氯甲酸甲酯进行氯化；
2）氯化釜1反应产生的氯化氢气体通过第一冷凝器7和第二冷凝器9后，再经第一气液分离器8、第二气液分离器10将夜相进行分离，液相回收至氯化釜1氯化；
3）氯化釜1反应完的物料经过溢流进入到第一蒸发釜11内，搅拌，将未反应的氯甲酸甲酯蒸发，通过第三冷凝器14将物料冷凝后回收至氯化釜1；
4）第一蒸发釜11物料经过溢流进入第二蒸发釜12，搅拌，将未蒸尽氯甲酸甲酯再次蒸发，通过第四冷凝器15将物料冷凝后回收至进入氯化釜1，剩余物料后收集至粗品收集罐13中；
完成氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产。
优选地，所述步骤1）中，氯化釜1升温至70℃。
优选地，所述步骤1）第一气液分离器8、第二气液分离器10分离的气相进入降膜吸收塔进行吸收，制成盐酸，在降膜吸收塔后采用碱液吸收塔，将未反应氯气完全吸收，后采用真空泵进行抽气，使系统形成微负压10mmHg。
优选地，所述步骤3）、4）第一蒸发釜11、第二蒸发釜12的釜温控制在105℃。
本实施例氯甲酸氯甲酯的收率94%，粗品纯度98%。
实施例4
采用实施例1系统进行的氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产工艺，
所述氯化釜1的液位高于第一蒸发釜11的液位8cm，第一蒸发釜11的液位高于第二蒸发釜12的液位8cm。
所述工艺包括如下步骤：
1）将氯甲酸氯甲酯通过高位槽4经第二管道3、第一管道2投入到氯化釜1中，开启第一冷凝器7、第二冷凝器9，将氯化釜1升温，开启紫外灯，保持温度连续通入氯气、氯甲酸甲酯进行氯化；
2）氯化釜1反应产生的氯化氢气体通过第一冷凝器7和第二冷凝器9后，再经第一气液分离器8、第二气液分离器10将夜相进行分离，液相回收至氯化釜1氯化；
3）氯化釜1反应完的物料经过溢流进入到第一蒸发釜11内，搅拌，将未反应的氯甲酸甲酯蒸发，通过第三冷凝器14将物料冷凝后回收至氯化釜1；
4）第一蒸发釜11物料经过溢流进入第二蒸发釜12，搅拌，将未蒸尽氯甲酸甲酯再次蒸发，通过第四冷凝器15将物料冷凝后回收至进入氯化釜1，剩余物料后收集至粗品收集罐13中；
完成氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产。
优选地，所述步骤1）中，氯化釜1升温至68℃。
优选地，所述步骤1）第一气液分离器8、第二气液分离器10分离的气相进入降膜吸收塔进行吸收，制成盐酸，在降膜吸收塔后采用真空泵进行抽气，使系统形成微负压8mmHg。
优选地，所述步骤3）、4）第一蒸发釜11、第二蒸发釜12的釜温控制在100℃。
本实施例氯甲酸氯甲酯的收率96%，粗品纯度97%。
实施例5
采用实施例1系统进行的氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产工艺，
所述氯化釜1的液位高于第一蒸发釜11的液位8cm，第一蒸发釜11的液位高于第二蒸发釜12的液位7cm。
所述工艺包括如下步骤：
1）将氯甲酸氯甲酯通过高位槽4经第二管道3、第一管道2投入到氯化釜1中，开启第一冷凝器7、第二冷凝器9，将氯化釜1升温，开启紫外灯，保持温度连续通入氯气、氯甲酸甲酯进行氯化；
2）氯化釜1反应产生的氯化氢气体通过第一冷凝器7和第二冷凝器9后，再经第一气液分离器8、第二气液分离器10将夜相进行分离，液相回收至氯化釜1氯化；
3）氯化釜1反应完的物料经过溢流进入到第一蒸发釜11内，搅拌，将未反应的氯甲酸甲酯蒸发，通过第三冷凝器14将物料冷凝后回收至氯化釜1；
4）第一蒸发釜11物料经过溢流进入第二蒸发釜12，搅拌，将未蒸尽氯甲酸甲酯再次蒸发，通过第四冷凝器15将物料冷凝后回收至进入氯化釜1，剩余物料后收集至粗品收集罐13中；
完成氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产。
优选地，所述步骤1）中，氯化釜1升温至68℃。
优选地，所述步骤1）第一气液分离器8、第二气液分离器10分离的气相进入降膜吸收塔进行吸收，制成盐酸，在降膜吸收塔后采用真空泵进行抽气，使系统形成微负压4mmHg。
优选地，所述步骤3）、4）第一蒸发釜11、第二蒸发釜12的釜温控制在102℃。
本实施例氯甲酸氯甲酯的收率96%，粗品纯度99%。

Claims (10)

1.一种氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统，包括氯化釜（1），其特征在于：所述氯化釜（1）上部入料口通过竖向第一管道（2）、横向第二管道（3）与高位槽（4）连通，氯化釜（1）底部设有氯气通入管（5），竖向第一管道（2）上部还通过管道与第一冷凝器（7）、第一气液分离器（8）、第二冷凝器（9）和第二气液分离器（10）依次连通，所述第一气液分离器（8）和第二气液分离器（10）底部液体回收口分别通过管道与氯化釜（1）顶部连通并插入液面以下，氯化釜（1）上部通过管道与第一蒸发釜（11）、第二蒸发釜（12）和粗品收集罐（13）依次连通。
2.根据权利要求1所述的氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统，其特征在于：所述氯化釜（1）的液位高于第一蒸发釜（11）的液位5-10cm，第一蒸发釜（11）的液位高于第二蒸发釜（12）的液位5-10cm。
3.根据权利要求1所述的氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统，其特征在于：所述竖向第一管道（2）上部内设有分布器（6）。
4.根据权利要求1所述的氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统，其特征在于：所述第二气液分离器（10）气体排出口通过管道与降膜吸收塔连通，降膜吸收塔与真空泵连通。
5.根据权利要求1所述的氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统，其特征在于：所述第一蒸发釜（11）、第二蒸发釜（12）顶部排气口分别通过管道与第三冷凝器（14）和第四冷凝器（15）的顶部入料口连通，所述第三冷凝器（14）和第四冷凝器（15）底部排料口分别通过管道与氯化釜（1）连通。
6.根据权利要求1所述的氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产系统，其特征在于：所述氯化釜（1）直径与深度的比值为1:3-4。
7.权利要求5所述生产系统进行的氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产工艺，其特征在于：所述工艺包括如下步骤：
1）将氯甲酸氯甲酯通过高位槽（4）经第二管道（3）、第一管道（2）投入到氯化釜（1）中，开启第一冷凝器（7）、第二冷凝器（9），将氯化釜（1）升温，开启紫外灯，保持温度连续通入氯气、氯甲酸甲酯进行氯化；
2）氯化釜（1）反应产生的氯化氢气体通过第一冷凝器（7）和第二冷凝器（9）后，再经第一气液分离器（8）、第二气液分离器（10）将夜相进行分离，液相回收至氯化釜（1）氯化；
3）氯化釜（1）反应完的物料经过溢流进入到第一蒸发釜（11）内，搅拌，将未反应的氯甲酸甲酯蒸发，通过第三冷凝器（14）将物料冷凝后回收至氯化釜（1）；
4）第一蒸发釜（11）物料经过溢流进入第二蒸发釜（12），搅拌，将未蒸尽氯甲酸甲酯再次蒸发，通过第四冷凝器（15）将物料冷凝后回收至进入氯化釜（1），剩余物料后收集至粗品收集罐（13）中；
完成氯甲酸氯甲酯连续氯化的生产。
8.根据权利要求7所述的生产工艺，其特征在于：所述步骤1）中，氯化釜（1）升温至65-70℃。
9.根据权利要求7所述的生产工艺，其特征在于：所述步骤1）第一气液分离器（8）、第二气液分离器（10）分离的气相进入降膜吸收塔进行吸收，制成盐酸，在降膜吸收塔后，加装碱液吸收塔，将未反应完的氯气进行吸收，后采用真空泵进行抽气，使系统形成微负压0～10mmHg。
10.根据权利要求7所述的生产工艺，其特征在于：所述步骤3）、4）第一蒸发釜（11）、第二蒸发釜（12）的釜温控制在90-105℃。
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