CN217265503U - 一种五氟苯酚的合成系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种五氟苯酚的合成系统，其包括反应釜、离心机、五氯氟苯储罐、氟化釜、蒸馏器、第一冷凝器、精馏塔、第二冷凝器、六氟苯储罐、碱解釜、中和釜和产品储罐。本实用新型的优点在于，本实用新型连接结构简单，易实现，系统中的反应条件温和，反应危险性小，并且副产物只有硫酸钾和盐酸，副产物少；适宜工业化生产；避免对环境的影响。

Description

一种五氟苯酚的合成系统

技术领域：

本实用新型涉及一种合成系统，特别涉及一种五氟苯酚的合成系统。

背景技术：

五氟苯酚是一种有机物，化学式为C₆F₅OH，并且还是重要的医药、农药、液晶材料的中间体，其多用于制备丙型肝炎全口服治疗药物索菲布韦、多肽合成的五氟代苯基活性酯和高性能的多氟类液晶材料的中间体；目前生产五氟苯酚的方法：使用五氟溴苯作为原料，在碱性条件、铜盐催化条件下，酸化后生成五氟苯酚。上述方法存在以下问题：1、在高温高压条件下反应，其反应剧烈、危险性大，且副产物较多；2、该工艺所使用的原料五氟溴苯价格非常昂贵，不易采购。

实用新型内容：

本实用新型的目的在于提供一种连接结构简单，且适用于工业化生产的五氟苯酚的合成系统。

本实用新型由如下技术方案实施：一种五氟苯酚的合成系统，其包括反应釜、离心机、五氯氟苯储罐、氟化釜、蒸馏器、第一冷凝器、精馏塔、第二冷凝器、六氟苯储罐、碱解釜、中和釜和产品储罐；所述反应釜的出料口与所述离心机的进料口连通，所述离心机的出料口与所述五氯氟苯储罐的进料口连通，所述五氯氟苯储罐的出料口与所述氟化釜的进料口连通，所述氟化釜的出料口与所述蒸馏器的进料口连通，所述蒸馏器的出气口与所述第一冷凝器的进气口连通，所述第一冷凝器的出液口与所述精馏塔的进液口连通，所述精馏塔的出气口与所述第二冷凝器的进气口连通，所述第二冷凝器的出液口与所述六氟苯储罐的进液口连通，所述六氟苯储罐的出液口与所述碱解釜的进料口连通，所述碱解釜的出料口与所述中和釜的进料口连通，所述中和釜的底部出口与所述产品储罐的进料口连通。

进一步的，所述反应釜的出气口与尾气吸收塔的进气口连通，所述尾气吸收塔的出液口与所述盐酸储罐连通。

进一步的，所述离心机的出液口与第一溶剂储罐的进液口连通，所述第一溶剂储罐的出液口与所述反应釜的进液口连通。

进一步的，所述蒸馏器的出液口与第二溶剂储罐的进液口连通，所述第二溶剂储罐的出液口与所述氟化釜的进液口连通。

进一步的，所述精馏塔的出液口与固废焚烧炉的进料口连通。

进一步的，所述中和釜的出水口与蒸发器的进水口连通，所述蒸发器的出料口与硫酸钾储罐的进料口连通。

本实用新型的优点：1、本实用新型连接结构简单，易实现，系统中的反应条件温和，反应危险性小，并且副产物只有硫酸钾和盐酸，副产物少；2、本系统所使用的原料均为常规原料，极易购买，且产品易被分离出，适宜工业化生产；3、本系统所产生的废水少，并且直接可以进行污水处理，避免对环境的影响。

附图说明：

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本实用新型的整体结构示意图。

反应釜1，离心机2，五氯氟苯储罐3，氟化釜4，蒸馏器5，第一冷凝器6，精馏塔7，第二冷凝器8，六氟苯储罐9，碱解釜10，中和釜11，产品储罐12，尾气吸收塔13，盐酸储罐14，第一溶剂储罐15，第二溶剂储罐16，固废焚烧炉17，蒸发器18，硫酸钾储罐 19。

具体实施方式：

如图1所示，一种五氟苯酚的合成系统，其包括反应釜1、离心机2、五氯氟苯储罐3、氟化釜4、蒸馏器5、第一冷凝器6、精馏塔 7、第二冷凝器8、六氟苯储罐9、碱解釜10、中和釜11和产品储罐 12。

反应釜1的出气口与尾气吸收塔13的进气口连通，尾气吸收塔 13的出液口与盐酸储罐14连通；反应釜1的出料口与离心机2的进料口连通，离心机2的出液口与第一溶剂储罐15的进液口连通，第一溶剂储罐15的出液口与反应釜1的进液口连通。

离心机2的出料口与五氯氟苯储罐3的进料口连通，五氯氟苯储罐3的出料口与氟化釜4的进料口连通，氟化釜4的出料口与蒸馏器5的进料口连通，蒸馏器5的出液口与第二溶剂储罐16的进液口连通，第二溶剂储罐16的出液口与氟化釜4的进液口连通。

蒸馏器5的出气口与第一冷凝器6的进气口连通，第一冷凝器6 的出液口与精馏塔7的进液口连通，精馏塔7的出液口与固废焚烧炉 17的进料口连通；精馏塔7的出气口与第二冷凝器8的进气口连通，第二冷凝器8的出液口与六氟苯储罐9的进液口连通。

六氟苯储罐9的出液口与碱解釜10的进料口连通，碱解釜10的出料口与中和釜11的进料口连通，中和釜11的底部出口与产品储罐 12的进料口连通；中和釜11的出水口与蒸发器18的进水口连通，蒸发器18的出料口与硫酸钾储罐19的进料口连通。

工作原理：

通氯反应：在反应釜1中加入144kg氟苯，1100L 1,2-二氯乙烷， 10kg三氯化铝，在10-20℃条件下开始通氯，通入590kg的氯气，反应完全后慢慢升温至65℃，向反应釜1中通入氮气赶去多余的氯气和盐酸气，多余的氯气和盐酸气排放至尾气吸收塔13，并向尾气吸收塔13中通入水，得到盐酸溶液，被回收至盐酸储罐14；反应釜1 中的溶液冷却至25℃后，再向反应釜1中滴加碳酸钠溶液调节pH，直至pH为7-8后，反应釜1中的溶液被送至离心机2中进行离心，离心得到的固体五氯氟苯被送至五氯氟苯储罐3；离心得到的母液被回收至第一溶剂储罐15，后期被送至反应釜1中回用。

氟化反应：3000L的氟化釜4中，打入1300L的溶剂环丁砜，搅拌下投入650kg的氟化钾，500kg的五氯氟苯，50kg的催化剂，升温至回流，收集85-90℃的馏分，得六氟苯的粗品，六氟苯的粗品被送至蒸馏器5进行蒸馏，蒸馏后剩余的母液被回收至第二溶剂储罐16，后期送至氟化釜4中再利用，蒸馏出的气体经过第一冷凝器6冷凝，得到冷凝液被送至精馏塔7进行精馏，精馏后剩余的母液被送至固废焚烧炉17焚烧，精馏出的气体经过第二冷凝器8冷凝，得到六氟苯被送至六氟苯储罐9中储存。

碱解，中和反应：2000L的碱解釜10内，打入20％的氢氧化钾溶液1200kg，六氟苯400kg，碱解釜10升温150℃反应4小时，跟踪至反应完全后，冷却至30℃，慢慢的打入3000L的加好1000kg40％硫酸的中和釜11中中和，接着静置分层分离，下层得产品五氟苯酚，送至产品储罐12内储存，上层被送至蒸发器18中蒸发回收副产品硫酸钾至硫酸钾储罐19，剩余的废液去污水处理。

本实用新型连接结构简单，易实现，系统中的反应条件温和，反应危险性小，并且副产物只有硫酸钾和盐酸，副产物少；本系统所使用的原料均为常规原料，极易购买，且产品易被分离出，适宜工业化生产；本系统所产生的废水少，并且直接可以进行污水处理，避免对环境的影响。

以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种五氟苯酚的合成系统，其特征在于，其包括反应釜、离心机、五氯氟苯储罐、氟化釜、蒸馏器、第一冷凝器、精馏塔、第二冷凝器、六氟苯储罐、碱解釜、中和釜和产品储罐；

所述反应釜的出料口与所述离心机的进料口连通，所述离心机的出料口与所述五氯氟苯储罐的进料口连通，所述五氯氟苯储罐的出料口与所述氟化釜的进料口连通，所述氟化釜的出料口与所述蒸馏器的进料口连通，所述蒸馏器的出气口与所述第一冷凝器的进气口连通，所述第一冷凝器的出液口与所述精馏塔的进液口连通，所述精馏塔的出气口与所述第二冷凝器的进气口连通，所述第二冷凝器的出液口与所述六氟苯储罐的进液口连通，所述六氟苯储罐的出液口与所述碱解釜的进料口连通，所述碱解釜的出料口与所述中和釜的进料口连通，所述中和釜的底部出口与所述产品储罐的进料口连通。

2.根据权利要求1所述的一种五氟苯酚的合成系统，其特征在于，所述反应釜的出气口与尾气吸收塔的进气口连通，所述尾气吸收塔的出液口与盐酸储罐连通。

3.根据权利要求1所述的一种五氟苯酚的合成系统，其特征在于，所述离心机的出液口与第一溶剂储罐的进液口连通，所述第一溶剂储罐的出液口与所述反应釜的进液口连通。

4.根据权利要求1所述的一种五氟苯酚的合成系统，其特征在于，所述蒸馏器的出液口与第二溶剂储罐的进液口连通，所述第二溶剂储罐的出液口与所述氟化釜的进液口连通。

5.根据权利要求1所述的一种五氟苯酚的合成系统，其特征在于，所述精馏塔的出液口与固废焚烧炉的进料口连通。

6.根据权利要求1所述的一种五氟苯酚的合成系统，其特征在于，所述中和釜的出水口与蒸发器的进水口连通，所述蒸发器的出料口与硫酸钾储罐的进料口连通。

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