CN210736618U - 混合二元酸提纯装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种混合二元酸提纯装置，包括溶解脱色器、活性炭过滤器、浓缩结晶器、离心机、废液槽、残液罐、溶液泵和干燥器；所述溶解脱色器的下料阀与所述活性炭过滤器的进料口相连通；所述活性炭过滤器的下料阀与所述浓缩结晶器的进料阀相连通，所述浓缩结晶器的下料阀与所述离心机的进料口相连通；所述离心机的下料阀分别与所述干燥器和所述残液罐相连通；所述溶解脱色器的顶部设置有压缩空气进口、纯净水进口、混合二元酸半精品进口和活性炭进口；所述浓缩结晶器的顶部设置有压缩空气进口和废气出口，所述废气出口与所述废液槽相连通。该装置使得混合二元酸提纯更彻底、实验数据更加接近实际生产能为工业化生产项目提供实际指导。
Description
技术领域
本实用新型属于化工中试设备领域，具体的说，涉及了一种混合二元酸提纯装置。
背景技术
长链二元酸是指含有10个以上碳原子的直链二元羧酸，是一种具有重要用途的精细化工中间体，广泛应用于合成高级香料、高性能尼龙工程塑料、高级润滑油、高温电介质、高级油漆和涂料、高档热熔胶、耐寒性增塑剂、名贵中成药等产品。
目前生产长链二元酸的方法主要有化学合成法和微生物发酵法两种。国外主要以化学合成法为主，而国内几乎全部采用微生物发酵法。化学合成法的缺点是工艺复杂、合成条件苛刻、收率低、成本高、品种单一，只能合成十二个碳以下长链二元酸，限制了长链二元酸的商业应用。优点是纯度高，能达到聚合级产品质量要求。
现有技术中，长链二元酸的精制方法主要是以微生物发酵法生产的长链二元酸粗品为原料，采用有机溶剂法通过重结晶来进行提纯精制。采用的有机溶剂主要有低碳醇类、低碳酸类、酯类、醚类、酮类等，如甲醇、乙醇、乙酸、乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮及其混合物等有机溶剂。
现有溶剂法精制长链二元酸主要存在如下不足：以低碳醇为溶剂精制长链二元酸，在高温下，醇会与长链二元酸发生酯化，影响产品的质量。以乙酸为溶剂精制长链二元酸，所采用的都是高浓度的乙酸，存在产品中乙酸残留高，长链二元酸精制收率低，回收高浓度的乙酸能耗高等诸多问题。综上所述，以有机溶剂乙酸对长链二元酸进行重结晶，可以有效提高产品质量，但现有乙酸精制的方法，收率低，产品中溶剂残留高等缺点也很显著、影响下游客户产品质量。同时，混合二元酸提纯的工艺参数调整一般需要经过实验获得，现有的混合二元酸提纯中试装置，通用性差，结构复杂等问题，从而使影响数据的准确性。
为了解决以上存在的问题，人们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
实用新型内容
本实用新型的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种混合二元酸提纯装置。
为了实现上述目的，本实用新型所采用的技术方案是：一种混合二元酸提纯装置，它包括溶解脱色器、活性炭过滤器、浓缩结晶器、离心机、废液槽、残液罐、溶液泵和干燥器；
所述溶解脱色器的下料阀与所述活性炭过滤器的进料口相连通；所述活性炭过滤器的下料阀与所述浓缩结晶器的进料阀相连通，所述浓缩结晶器的下料阀与所述离心机的进料口相连通；所述离心机的下料阀分别与所述干燥器和所述残液罐相连通；
所述溶解脱色器的外侧套设有蒸汽夹套，所述溶解脱色器的顶部分别设置有压缩空气进口、纯净水进口、混合二元酸半精品进口和活性炭进口；
所述浓缩结晶器的外侧套设有冷冻水夹套，所述浓缩结晶器的顶部分别设置有压缩空气进口和废气出口，所述废气出口与所述废液槽相连通；
所述残液罐上连通有缓冲罐，所述缓冲罐上设置有真空泵。
基于上述，所述冷冻水夹套上设置有冷冻水进口和冷冻水出口。
基于上述，所述蒸汽夹套上设置有蒸汽入口和蒸汽出口。
具体地，该混合二元酸提纯装置具体工艺流程如下：
将经结晶离心过滤后的混合二元酸滤渣加入到溶解脱色器RT0101中，同时加入适量的水和活性炭，夹套蒸汽进口调节阀流量控制以器内液体温度为控制点，温度低时，流量较大，温度接近55℃时流量最小，使RT0101器内液体温度维持在55℃左右2个小时后，打开RT0101上压缩空气（净化风）或氮气阀门，待压力达到0.5MPa后，打开RT0101下料阀和N0101进料阀，向活性炭过滤器G0101中进料，从N0101观察孔中观察再没有液体下落后，提高蒸汽流量进入蒸发浓缩阶段，待残液罐F0101中重量达到计量的蒸发液后，开启N0101夹套冷冻水阀门，夹套冷冻水进口调节阀流量控制以器内液体温度为控制点，温度高时，流量较大，温度接近27℃时流量最小，使N0101器内液体温度维持在27℃2个小时后，打开L0102离心机向其放料，当离心完毕不再流出滤液后，取出离心机上滤袋，将滤渣取出干燥后即得产品戊二酸；然后用溶液泵B0101将残液泵入蒸发结片工段。
本实用新型相对现有技术具有实质性特点和进步，具体的说，本实用新型所提供的混合二元酸提纯装置采用纯物理的方法对混合二元酸进行提纯，有效避免了现有工艺中的收率低、产品中溶剂残留高等缺点，使得混合二元酸提纯更彻底、实验数据更加接近实际生产，能为工业化生产项目提供实际指导。
附图说明
图1为本实用新型提供的混合二元酸提纯装置流程示意图。
图2为本实用新型提供的混合二元酸提纯装置实际试验连接示意图。
图中：1、溶解脱色器；2、活性炭过滤器；3、离心机；4、浓缩结晶器；5、废液槽；6、残液罐；7、溶液泵；8、缓冲罐；9、真空泵；10、干燥器。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本实用新型的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种混合二元酸提纯装置，如图1和图2所示，它包括溶解脱色器1、活性炭过滤器2、浓缩结晶器4、离心机3、废液槽5、残液罐6、溶液泵7和干燥器10。
所述溶解脱色器1的下料阀与所述活性炭过滤器2的进料口相连通；所述活性炭过滤器2的下料阀与所述浓缩结晶器4的进料阀相连通，所述浓缩结晶器4的下料阀与所述离心机3的进料口相连通；所述离心机3的下料阀分别与所述干燥器10和所述残液罐6相连通。
所述溶解脱色器1的外侧套设有蒸汽夹套，所述溶解脱色器1的顶部分别设置有压缩空气进口、纯净水进口、混合二元酸半精品进口和活性炭进口。
所述浓缩结晶器4的外侧套设有冷冻水夹套，所述浓缩结晶器4的顶部分别设置有压缩空气进口和废气出口，所述废气出口与所述废液槽5相连通；
所述残液罐6上连通有缓冲罐8，所述缓冲罐8上设置有真空泵9。
其中，所述冷冻水夹套上设置有冷冻水进口和冷冻水出口。所述蒸汽夹套上设置有蒸汽入口和蒸汽出口。
具体地，该混合二元酸提纯装置具体工艺流程如下：
将经结晶离心过滤后的混合二元酸滤渣加入到溶解脱色器RT0101中，同时加入适量的水和活性炭，夹套蒸汽进口调节阀流量控制以器内液体温度为控制点，温度低时，流量较大，温度接近55℃时流量最小，使RT0101器内液体温度维持在55℃左右2个小时后，打开RT0101上压缩空气（净化风）或氮气阀门，待压力达到0.5MPa后，打开RT0101下料阀和N0101进料阀，向活性炭过滤器G0101中进料，从N0101观察孔中观察再没有液体下落后，提高蒸汽流量进入蒸发浓缩阶段，待残液罐F0101中重量达到计量的蒸发液后，开启N0101夹套冷冻水阀门，夹套冷冻水进口调节阀流量控制以器内液体温度为控制点，温度高时，流量较大，温度接近27℃时流量最小，使N0101器内液体温度维持在27℃2个小时后，打开L0102离心机向其放料，当离心完毕不再流出滤液后，取出离心机上滤袋，将滤渣取出干燥后即得产品戊二酸。然后，用溶液泵B0101将残液泵入蒸发结片工段。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本实用新型进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本实用新型的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本实用新型技术方案的精神，其均应涵盖在本实用新型请求保护的技术方案范围当中。
Claims (3)
1.一种混合二元酸提纯装置，其特征在于，它包括溶解脱色器、活性炭过滤器、浓缩结晶器、离心机、废液槽、残液罐、溶液泵和干燥器；
所述溶解脱色器的下料阀与所述活性炭过滤器的进料口相连通；所述活性炭过滤器的下料阀与所述浓缩结晶器的进料阀相连通，所述浓缩结晶器的下料阀与所述离心机的进料口相连通；所述离心机的下料阀分别与所述干燥器和所述残液罐相连通；
所述溶解脱色器的外侧套设有蒸汽夹套，所述溶解脱色器的顶部分别设置有压缩空气进口、纯净水进口、混合二元酸半精品进口和活性炭进口；
所述浓缩结晶器的外侧套设有冷冻水夹套，所述浓缩结晶器的顶部分别设置有压缩空气进口和废气出口，所述废气出口与所述废液槽相连通；
所述残液罐上连通有缓冲罐，所述缓冲罐上设置有真空泵。
2.根据权利要求1所述的混合二元酸提纯装置，其特征在于，所述冷冻水夹套上设置有冷冻水进口和冷冻水出口。
3.根据权利要求2所述的混合二元酸提纯装置，其特征在于，所述蒸汽夹套上设置有蒸汽入口和蒸汽出口。
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