CN209098195U - 氯硅烷残液急冷除金属氯化物的系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种氯硅烷残液急冷除金属氯化物的系统，该系统包括：静态混合器，所述静态混合器具有氯硅烷残液入口、液氮入口和含金属氯化悬浮物及氮气的残液出口；气液分离罐，所述气液分离罐内自上而下形成气相空间和液相空间，所述液相空间设有液体入口和含金属氯化悬浮物的溶液出口，所述液体入口与所述含金属氯化悬浮物及氮气的残液出口相连，并且所述液相空间设有液位计，所述气相空间设有氮气出口；过滤器，所述过滤器具有含金属氯化悬浮物的溶液入口、金属氯化物出口、氯硅烷清液出口和滤芯，所述含金属氯化悬浮物的溶液入口与所述含金属氯化悬浮物的溶液出口相连。

Description

氯硅烷残液急冷除金属氯化物的系统

技术领域

本实用新型属于多晶硅生产领域，具体而言，本实用新型涉及氯硅烷残液急冷除金属氯化物的系统。

背景技术

多晶硅生产的西门子工艺，其原理是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。改良西门子工艺是在传统的西门子工艺的基础上，同时具备节能、降耗、回收利用生产过程中伴随产生的大量H₂、HCl、SiCl₄等副产物以及大量副产热能的配套工艺。在改良西门子法生产多晶硅过程中，会产生大量的副产物四氯化硅。目前，90％以上的多晶硅企业均采用四氯化硅冷氢化技术处理副产物，将其转化为生产多晶硅的原料三氯氢硅。

四氯化硅冷氢化技术是将冶金级硅粉、氢气、四氯化硅在一定的温度、压力条件下，在催化剂作用下反应，生成三氯氢硅。由于冶金级硅粉中含有金属杂质，因此氢化产品(氯硅烷)里引入了细微的硅粉和金属杂质。在急冷塔或淋洗塔以及后续的氯硅烷粗馏过程中，为防止堵塞设备和脱除金属杂质，这些细微硅粉和金属杂质将随四氯化硅液体由塔底排出，排出的这部分固液混合物即为残液。残液中含有硅粉和金属氯化物，容易堵塞设备和管道，其中硅粉可通过过滤器除去，但是金属氯化物一般通过残液闪蒸工艺去除，氯硅烷蒸发成气体，金属氯化物留着设备内部。

残液闪蒸工艺的主要缺点是金属氯化物附着在设备和管道内壁，易堵塞设备，处理非常困难，进而导致氯硅烷残液回收困难，回收率低。因此，现有处理氯硅烷残液的技术有待进一步改进。

实用新型内容

本实用新型旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本实用新型的一个目的在于提出一种氯硅烷残液急冷除金属氯化物的系统。该系统采用急冷工艺使金属氯化物从氯硅烷残液中析出，工艺简单，且有效避免了设备和管道的堵塞，大大提高了氯硅烷残液的回收率。

在本实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种氯硅烷残液急冷除金属氯化物的系统，根据本实用新型的实施例，该系统包括：

静态混合器，所述静态混合器具有氯硅烷残液入口、液氮入口和含金属氯化悬浮物及氮气的残液出口；

气液分离罐，所述气液分离罐内自上而下形成气相空间和液相空间，所述液相空间设有液体入口和含金属氯化悬浮物的溶液出口，所述液体入口与所述含金属氯化悬浮物及氮气的残液出口相连，并且所述液相空间设有液位计，所述气相空间设有氮气出口；

过滤器，所述过滤器具有含金属氯化悬浮物的溶液入口、金属氯化物出口、氯硅烷清液出口和滤芯，所述含金属氯化悬浮物的溶液入口与所述含金属氯化悬浮物的溶液出口相连。

根据本实用新型实施例的氯硅烷残液急冷除金属氯化物的系统，通过将氯硅烷残液和液氮供给至静态混合器中进行混合，氯硅烷残液在低温液氮的作用下实现急冷，使得氯硅烷残液中的金属氯化物快速析出，悬浮在液体中，同时，液氮由于温度的升高气化为气体，分散在残液中；含金属氯化悬浮物及氮气的残液经气液分离罐分离后，分散在残液中的氮气被分离出，得到含金属氯化悬浮物的溶液；该溶液再经过滤器过滤，悬浮在溶液中的金属氯化物被拦截在滤芯外壁，而氯硅烷清液渗入到滤芯内腔，从而实现金属氯化物与氯硅烷清液的分离。由此，该系统采用急冷工艺使金属氯化物从氯硅烷残液中析出，工艺简单，且有效避免了设备和管道的堵塞，大大提高了氯硅烷残液的回收率。

另外，根据本实用新型上述实施例的氯硅烷残液急冷除金属氯化物的系统还可以具有如下附加的技术特征：

任选的，上述氯硅烷残液急冷除金属氯化物的系统进一步包括：提纯分离装置，所述提纯分离装置具有氯硅烷清液入口、杂质出口和提纯后氯硅烷清液出口。由此，有利于提高氯硅烷清液的品质。

任选的，所述过滤器内含有多个所述滤芯。由此，有利于提高含金属氯化悬浮物的溶液的过滤效率，提高氯硅烷清液的回收率。

任选的，所述液相空间的液位高度不高于所述气液分离罐高度的80％。由此，有利于提高气液分离罐的分离效率。

本实用新型的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本实用新型的实践了解到。

附图说明

本实用新型的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本实用新型一个实施例的氯硅烷残液急冷除金属氯化物的系统结构示意图；

图2是根据本实用新型再一个实施例的氯硅烷残液急冷除金属氯化物的系统结构示意图

图3是根据本实用新型一个实施例的采用氯硅烷残液急冷除金属氯化物的系统实施氯硅烷残液急冷除金属氯化物的方法流程示意图；

图4是根据本实用新型再一个实施例的采用氯硅烷残液急冷除金属氯化物的系统实施氯硅烷残液急冷除金属氯化物的方法流程示意图。

具体实施方式

下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

此外，在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

在本实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种氯硅烷残液急冷除金属氯化物的系统，根据本实用新型的实施例，参考图1，该系统包括：静态混合器100、气液分离罐200和过滤器300。

根据本实用新型的实施例，静态混合器100具有氯硅烷残液入口101、液氮入口102和含金属氯化悬浮物及氮气的残液出口103，且适于将氯硅烷残液和液氮进行混合处理，以便得到含金属氯化悬浮物及氮气的残液。具体的，氯硅烷残液为多晶硅企业采用四氯化硅冷氢化技术处理四氯化硅副产物时为防止堵塞设备和脱除金属杂质从塔底排出的固液混合物经过滤除去硅粉后的物质。氯硅烷残液中含有金属氯化物，现有技术中一般通过残液闪蒸工艺去除，可容易堵塞设备和管道，氯硅烷残液回收困难，回收率低。本实用新型里，氯硅烷残液经泵送至静态混合器，与低温的液氮混合，氯硅烷残液的温度急剧降低，在急冷的作用下，氯硅烷残液中的金属氯化物快速析出，悬浮于氯硅烷残液中，同时，相对于液氮来说，温度升高，液氮气化为气体分散于残液中，得到含金属氯化悬浮物及氮气的残液。

根据本实用新型的一个实施例，氯硅烷残液的温度为70-90摄氏度。发明人发现，若氯硅烷残液的温度过高，则在通过急冷去除氯硅烷残液中的金属氯化物的过程中所需液氮的量增加，且处理时间会延长，如此将降低该工艺的处理效率，不利于节约成本；而若氯硅烷残液的温度过低，则在输送过程中由于管道或设备外壁散热，残液中的金属氯化物容易随残液温度的缓慢降低，以设备或管道内壁微观凸起物为晶核而析出附着在内壁，造成设备或管道的堵塞。

根据本实用新型的再一个实施例，含金属氯化悬浮物及氮气的残液的温度不大于40摄氏度。具体的，上述氯硅烷残液在液氮的作用下，所得的含金属氯化悬浮液及氮气的残液的温度不大于40摄氏度，由此，即可实现氯硅烷残液的急冷，将其中的金属氯化物直接从残液中的析出，又可使液氮气化，使其分散于残液中，方便后续通过气液分离将其分离出去。

根据本实用新型的又一个实施例，氯硅烷残液与液氮的体积比可以为(4-6)：1，根据本发明的一个具体实施例，氯硅烷残液与液氮的体积比可优选为5：1。发明人发现，若氯硅烷残液与液氮的体积比过高，液氮不足，则无法将氯硅烷残液中的金属氯化物直接从残液中析出，去除氯化物的效率降低，回收的氯硅烷清液的品质也降低；若氯硅烷残液与液氮的体积比过低，液氮过量，对进一步除去氯硅烷残液中金属氯化物的作用提高的不明显，还会造成处理成本的显著增加，不利于提高企业的经济性。

根据本实用新型的实施例，气液分离罐200内自上而下形成气相空间210和液相空间220，液相空间220设有液体入口201和含金属氯化悬浮物的溶液出口202，液体入口201与含金属氯化悬浮物及氮气的残液出口103相连，并且液相空间220设有液位计21，气相空间210设有氮气出口203，且适于将含金属氯化悬浮物及氮气的残液进行气液分离处理，以便得到氮气和含金属氯化悬浮物的溶液。具体的，在气液分离罐里，可利用气液比重不同，在一个突然扩大的容器中，流速降低后，在主流体转向的过程中，气相中细微的液滴下沉而与气体分离，或利用旋风分离器，气相中细微的液滴被进口高速气流甩到器壁上，碰撞后失去动能而与转向气体分离。通过气液分离罐中的液位计控制通入气液分离罐中含金属氯化悬浮物及氮气的残液的量，以提高气液分离罐的处理效率和处理效果。经分离后，分散在残液中的氮气经气相空间中的氮气出口排出气液分离罐，得到的含金属氯化悬浮物的溶液从液相空间中的含金属氯化悬浮物的溶液出口排出。

根据本实用新型的一个实施例，液相空间220的液位高度不高于气液分离罐200高度的80％。发明人发现，若液相空间的液位高度过高，则气相空间的相对体积变小，不利于将含金属氯化悬浮物及氮气的残液中的氮气充分分离，而若液相空间的液位高度太低，则气液分离罐的处理能力降低，设备投资增加。

根据本实用新型的实施例，过滤器300具有含金属氯化悬浮物的溶液入口301、金属氯化物出口302、氯硅烷清液出口303和滤芯31，含金属氯化悬浮物的溶液入口301与含金属氯化悬浮物的溶液出口202相连，且适于将含金属氯化悬浮物的溶液进行过滤处理，以便得到金属氯化物和氯硅烷清液。具体的，含金属氯化悬浮物的溶液从分离罐底部经管道送入过滤器，过滤器内分布有滤芯，溶液从径向渗入滤芯内腔，并沿轴向汇入净液腔，悬浮在溶液中的金属氯化物被拦截在滤芯外壁，由此，实现了金属氯化物和氯硅烷清液的分离。

根据本实用新型的一个实施例，过滤器内含有多个滤芯。由此，有利于提高过滤器的处理效率，提高含金属氯化悬浮物的溶液的过滤效率。

根据本实用新型的再一个实施例，金属氯化物为选自氯化铝、氯化钙、氯化铁和氯化钛中的至少之一。发明人发现，氯硅烷残液中含有的金属氯化物类型取决于四氯化硅冷氢化技术中冶金级硅粉中的金属杂质类型。一般冶金级硅粉中的金属杂质可能有铁、铝、钙和钛等，所以金属氯化物可能为氯化铝、氯化钙、氯化铁和氯化钛中的至少之一。

根据本实用新型实施例的氯硅烷残液急冷除金属氯化物的系统，通过将氯硅烷残液和液氮供给至静态混合器中进行混合，氯硅烷残液在低温液氮的作用下实现急冷，使得氯硅烷残液中的金属氯化物快速析出，悬浮在液体中，同时，液氮由于温度的升高气化为气体，分散在残液中；含金属氯化悬浮物及氮气的残液经气液分离罐分离后，分散在残液中的氮气被分离出，得到含金属氯化悬浮物的溶液；该溶液再经过滤器过滤，悬浮在溶液中的金属氯化物被拦截在滤芯外壁，而氯硅烷清液渗入到滤芯内腔，从而实现金属氯化物与氯硅烷清液的分离。由此，该系统采用急冷工艺使金属氯化物从氯硅烷残液中析出，工艺简单，且有效避免了设备和管道的堵塞，大大提高了氯硅烷残液的回收率。

根据本实用新型的实施例，参考图2，上述氯硅烷残液急冷除金属氯化物的系统进一步包括：提纯分离装置400。

根据本实用新型的实施例，提纯分离装置400具有氯硅烷清液入口401、杂质出口402和提纯后氯硅烷清液出口403，氯硅烷清液入口401与氯硅烷清液出口303相连，且适于将氯硅烷清液进行提纯和分离处理，以便得到杂质和提纯后氯硅烷清液。由此，可进一步提高氯硅烷清液的品质，提高回收所得的提出后氯硅烷清液的价值。

为了方便理解，下面对采用上述氯硅烷残液急冷除金属氯化物的系统实施氯硅烷残液急冷除金属氯化物的方法进行详细描述，根据本实用新型的实施例，参考图3，该方法包括：

S100：将氯硅烷残液和液氮供给至静态混合器中进行混合处理

该步骤中，将氯硅烷残液和液氮供给至静态混合器中进行混合处理，以便得到含金属氯化悬浮物及氮气的残液。具体的，氯硅烷残液为多晶硅企业采用四氯化硅冷氢化技术处理四氯化硅副产物时为防止堵塞设备和脱除金属杂质从塔底排出的固液混合物经过滤除去硅粉后的物质。氯硅烷残液中含有金属氯化物，现有技术中一般通过残液闪蒸工艺去除，可容易堵塞设备和管道，氯硅烷残液回收困难，回收率低。本实用新型里，氯硅烷残液经泵送至静态混合器，与低温的液氮混合，氯硅烷残液的温度急剧降低，在急冷的作用下，氯硅烷残液中的金属氯化物快速析出，悬浮于氯硅烷残液中，同时，相对于液氮来说，温度升高，液氮气化为气体分散于残液中，得到含金属氯化悬浮物及氮气的残液。

根据本实用新型的一个实施例，氯硅烷残液的温度为70-90摄氏度。发明人发现，若氯硅烷残液的温度过高，则在通过急冷去除氯硅烷残液中的金属氯化物的过程中所需液氮的量增加，且处理时间会延长，如此将降低该工艺的处理效率，不利于节约成本；而若氯硅烷残液的温度过低，则在输送过程中由于管道或设备外壁散热，残液中的金属氯化物容易随残液温度的缓慢降低，以设备或管道内壁微观凸起物为晶核而析出附着在内壁，造成设备或管道的堵塞。

根据本实用新型的再一个实施例，含金属氯化悬浮物及氮气的残液的温度不大于40摄氏度。具体的，上述氯硅烷残液在液氮的作用下，所得的含金属氯化悬浮液及氮气的残液的温度不大于40摄氏度，由此，即可实现氯硅烷残液的急冷，将其中的金属氯化物直接从残液中的析出，又可使液氮气化，使其分散于残液中，方便后续通过气液分离将其分离出去。

根据本实用新型的又一个实施例，氯硅烷残液与液氮的体积比可以为(4-6)：1，根据本发明的一个具体实施例，氯硅烷残液与液氮的体积比可优选为5：1。发明人发现，若氯硅烷残液与液氮的体积比过高，液氮不足，则无法将氯硅烷残液中的金属氯化物直接从残液中析出，去除氯化物的效率降低，回收的氯硅烷清液的品质也降低；若氯硅烷残液与液氮的体积比过低，液氮过量，对进一步除去氯硅烷残液中金属氯化物的作用提高的不明显，还会造成处理成本的显著增加，不利于提高企业的经济性。

S200：将含金属氯化悬浮物及氮气的残液供给至气液分离罐中进行气液分离处理

该步骤中，将含金属氯化悬浮物及氮气的残液供给至气液分离罐中进行气液分离处理，以便得到氮气和含金属氯化悬浮物的溶液。具体的，在气液分离罐里，可利用气液比重不同，在一个突然扩大的容器中，流速降低后，在主流体转向的过程中，气相中细微的液滴下沉而与气体分离，或利用旋风分离器，气相中细微的液滴被进口高速气流甩到器壁上，碰撞后失去动能而与转向气体分离。通过气液分离罐中的液位计控制通入气液分离罐中含金属氯化悬浮物及氮气的残液的量，以提高气液分离罐的处理效率和处理效果。经分离后，分散在残液中的氮气经气相空间中的氮气出口排出气液分离罐，得到的含金属氯化悬浮物的溶液从液相空间中的含金属氯化悬浮物的溶液出口排出。

S300：将含金属氯化悬浮物的溶液供给至过滤器中进行过滤处理

该步骤中，将含金属氯化悬浮物的溶液供给至过滤器中进行过滤处理，以便得到金属氯化物和氯硅烷清液。具体的，含金属氯化悬浮物的溶液从分离罐底部经管道送入过滤器，过滤器内分布有滤芯，溶液从径向渗入滤芯内腔，并沿轴向汇入净液腔，悬浮在溶液中的金属氯化物被拦截在滤芯外壁，由此，实现了金属氯化物和氯硅烷清液的分离。

根据本实用新型的一个实施例，金属氯化物为选自氯化铝、氯化钙、氯化铁和氯化钛中的至少之一。发明人发现，氯硅烷残液中含有的金属氯化物类型取决于四氯化硅冷氢化技术中冶金级硅粉中的金属杂质类型。一般冶金级硅粉中的金属杂质可能有铁、铝、钙和钛，所以金属氯化物可能为氯化铝、氯化钙、氯化铁和氯化钛中的至少之一。

根据本实用新型实施例的采用氯硅烷残液急冷除金属氯化物的系统实施氯硅烷残液急冷除金属氯化物的方法，通过将氯硅烷残液和液氮供给至静态混合器中进行混合，氯硅烷残液在低温液氮的作用下实现急冷，使得氯硅烷残液中的金属氯化物快速析出，悬浮在液体中，同时，液氮由于温度的升高气化为气体，分散在残液中；含金属氯化悬浮物及氮气的残液经气液分离罐分离后，分散在残液中的氮气被分离出，得到含金属氯化悬浮物的溶液；该溶液再经过滤器过滤，悬浮在溶液中的金属氯化物被拦截在滤芯外壁，而氯硅烷清液渗入到滤芯内腔，从而实现金属氯化物与氯硅烷清液的分离。由此，该方法采用急冷工艺使金属氯化物从氯硅烷残液中析出，工艺简单，且有效避免了设备和管道的堵塞，大大提高了氯硅烷残液的回收率。

根据本实用新型的实施例，参考图4，上述采用氯硅烷残液急冷除金属氯化物的系统实施氯硅烷残液急冷除金属氯化物的方法进一步包括：

S400：将氯硅烷清液供给至提纯分离装置中进行提纯和分离处理

将氯硅烷清液供给至提纯分离装置中进行提纯和分离处理，以便得到杂质和提纯后氯硅烷清液。由此，可进一步提高氯硅烷清液的品质，提高回收所得的提出后氯硅烷清液的价值。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本实用新型的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本实用新型的限制，本领域的普通技术人员在本实用新型的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (4)

1.一种氯硅烷残液急冷除金属氯化物的系统，其特征在于，包括：

静态混合器，所述静态混合器具有氯硅烷残液入口、液氮入口和含金属氯化悬浮物及氮气的残液出口；

气液分离罐，所述气液分离罐内自上而下形成气相空间和液相空间，所述液相空间设有液体入口和含金属氯化悬浮物的溶液出口，所述液体入口与所述含金属氯化悬浮物及氮气的残液出口相连，并且所述液相空间设有液位计，所述气相空间设有氮气出口；

过滤器，所述过滤器具有含金属氯化悬浮物的溶液入口、金属氯化物出口、氯硅烷清液出口和滤芯，所述含金属氯化悬浮物的溶液入口与所述含金属氯化悬浮物的溶液出口相连。

2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，进一步包括：

提纯分离装置，所述提纯分离装置具有氯硅烷清液入口、杂质出口和提纯后氯硅烷清液出口，所述氯硅烷清液入口与所述氯硅烷清液出口相连。

3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述过滤器内含有多个所述滤芯。

4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述液相空间的液位高度不高于所述气液分离罐高度的80％。