CN210595299U

CN210595299U - 一种新型生产四氧化三铁磁粉的装置

Info

Publication number: CN210595299U
Application number: CN201920999182.6U
Authority: CN
Inventors: 方利国; 陈荣邦
Original assignee: South China University of Technology SCUT
Current assignee: South China University of Technology SCUT
Priority date: 2019-06-30
Filing date: 2019-06-30
Publication date: 2020-05-22
Anticipated expiration: 2029-06-30

Abstract

本实用新型公开一种新型生产四氧化三铁磁粉的装置。装置包括氧化亚铁预处理装置，工业废铁渣预处理装置，主要反应部分装置，产品分离干燥装置。本实用新型通过对用于制备四氧化三铁的共沉淀法进行生产化工艺改造，确定了以氧化亚铁、工业废铁渣、稀硫酸和氢氧化钠为生产原料，得益于共沉淀法的低能耗和废铁渣的再利用，符合绿色环保的生产理念，具有很好的可行性。本实用新型促进科研和生产相互促进的良好循环，进一步提高我国在金属贸易平台的竞争力。

Description

一种新型生产四氧化三铁磁粉的装置

技术领域

本实用新型涉及金属资源制备及化工工艺流程领域，具体涉及一种新型生产四氧化三铁磁粉的装置。

背景技术

纵观当今资源贸易盛行，四氧化三铁在国际贸易中占据着重要的地位。根据冶金经研中心的数据调查，由于2017年钢铁产业产能产量增加，2017年全球直接还原铁产量首次突破8000万吨大关, 达到惊人的8710万吨，展现了金属资源贸易的热潮。而美国，意大利和土耳其则是直接还原铁的最大进口国。2017年这三国合计进口直接还原铁占全球贸易量的40%左右。据国际钢铁统计局的数据，2017年进口直接还原铁在10万吨以上的国家有19个。而2017年中国铁产量累计达71075.9万吨。由此可见，四氧化三铁的工艺设计与优化对于我国工业发展进程有着重要意义，同时也将影响我国在资源贸易平台的竞争力。

四氧化三铁是一种多功能材料，具有良好的磁性、耐光、耐热、耐碱、耐腐蚀性气体，并且还能充当反应的催化剂。由于四氧化三铁颗粒尺寸减小到纳米级时，其表面原子数、比表面积和表面能都可以随着粒径的减小而增加，并且呈现出纳米效应，甚至具备比其他纳米材料更为优秀的电磁、力学、热学、光学等性能，能在多领域发挥巨大的应用价值，比如在医药与生物领域、磁介质材料、高效催化剂、磁共振成像等。同时四氧化三铁还是一种新型的传感材料，可用于检测空气中的可燃性气体和有毒气体，也可用于检测水中的有毒物质，具有高灵敏度和低耗能的特点。

共沉淀法是目前制备四氧化三铁最成熟的方法之一。共沉淀法制备四氧化三铁所需要的仪器设备简单，操作方便简单，还有反应的工艺条件温和，更容易控制成核速率，成本较低，易于工业化生产。此外，该反应温度相比于回转窑等高能耗工艺的较低，所以工艺能源消耗低。而且生产出来的四氧化三铁粒径宽度分布均匀，分散性较好，能得到纯度比较高的四氧化三铁。其反应过程为：将二价铁盐和三价铁盐按一定比例（常为物质的量的比1:2）混合，同时对溶液进行搅拌，用过量的氨水或氢氧化钠溶液作为沉淀剂，并以此沉淀剂调节溶液的pH值，再将反应液保持在一定的温度，最后，通过离心或磁分处理反应液，得到黑色沉淀物，再将沉淀物干燥可得磁性四氧化三铁微粒。

本实用新型就是以共沉淀法制备四氧化三铁作为理论基础而提出的生产工艺流程，从而促进四氧化三铁生产工艺的技术革新和产能优化，从而实现科研和生产相互促进的良好循环，进一步提高我国在金属贸易平台的竞争力。

实用新型内容

本实用新型一种新型生产四氧化三铁磁粉的装置，解决的技术问题是目前用回转窑法生产四氧化三铁能耗高、生产过程产生废气，同时对工业废铁渣的再利用，也能有效提高我国的金属资源利用率，缓解金属矿产资源与日俱增的消耗压力等问题。

本实用新型技术方案如下。

一种新型生产四氧化三铁磁粉的装置，其特征在于，包括氧化亚铁预处理装置，工业废铁渣预处理装置，主要反应部分装置和产品分离干燥装置；

所述氧化亚铁预处理装置包括氧化亚铁反应釜和过氧化亚铁预处理的过滤机；所述工业废铁渣预处理装置包括工业废铁渣铁预处理反应釜和工业废铁渣预处理的过滤机；所述主要反应部分装置包括主反应的带搅拌器的夹套反应釜；所述产品分离干燥工段包括产品分离干燥的过滤机和产品分离干燥的干燥机；

所述氧化亚铁反应釜的底部出料口与氧化亚铁预处理的过滤机的进料口通过管道连接；所述氧化亚铁预处理的过滤机的出料口与带搅拌器的夹套反应釜进料口通过管道连接，所述带搅拌器的夹套反应釜与产品分离干燥的过滤机和产品分离干燥的干燥机顺次连接；

所述工业废铁渣铁预处理反应釜底部出料口与工业废铁渣预处理的过滤机的进料口通过管道连接；所述工业废铁渣预处理的过滤机的出料口与带搅拌器的夹套反应釜进料口通过管道连接。

进一步地，所述装置还包括各工段的离心泵。所述离心泵通过管道连接于进料区与反应釜之间，也通过管道连接于反应釜与过滤机之间。

进一步地，所述离心泵包括氧化亚铁预处理第一个泵、氧化亚铁预处理第二个泵、工业废铁渣预处理第一个泵和工业废铁渣预处理第二个泵；所述氧化亚铁预处理第一个泵位于氧化亚铁反应釜的稀硫酸进料管道上；所述氧化亚铁预处理第二个泵位于氧化亚铁预处理的过滤机的出料口与带搅拌器的夹套反应釜进料口之间的管道上；所述工业废铁渣预处理第一个泵位于工业废铁渣铁预处理反应釜的稀硫酸进料管上；所述工业废铁渣预处理第二个泵位于工业废铁渣预处理的过滤机的出料口与带搅拌器的夹套反应釜进料口之间的管道上。

一种新型生产四氧化三铁磁粉的装置的方法，包括如下步骤：

所述氧化亚铁预处理装置中，反应釜为氧化亚铁和稀硫酸反应提供反应场所，氧化亚铁和稀硫酸在反应釜内反应生成硫酸亚铁，由于工业级氧化亚铁含有杂质，故在氧化亚铁和稀硫酸反应后，需要设置一个过滤步骤，用来除去不溶性杂质，避免进入后面管网堵塞管道或影响产品纯度，而该过滤步骤可以由过滤机实现，反应釜底部的出料经过过滤机的过滤，滤出杂质后，硫酸亚铁经带搅拌器的夹套反应釜进料口进入带搅拌器的夹套反应釜；

所述工业废铁渣预处理装置中，反应釜为工业废铁渣和稀硫酸反应提供反应场所，工业废铁渣的反应组分为氧化铁，故氧化铁和稀硫酸在反应釜内反应生成硫酸铁，由于工业废铁渣含有杂质，所以在氧化铁和稀硫酸反应后，需要设置一个过滤步骤，用来除去不溶性杂质，避免进入后面管网堵塞管道或影响产品纯度，而该过滤步骤可以由过滤机实现，反应釜底部的出料经过过滤机的过滤，滤出杂质后，硫酸铁经带搅拌器的夹套反应釜进料口进入带搅拌器的夹套反应釜；

经过氧化亚铁预处理装置和工业废铁渣预处理装置后，在所述主要反应部分装置中，带搅拌器的夹套反应釜作为硫酸亚铁、硫酸铁和氢氧化钠的反应场所，在带搅拌器的夹套反应釜中，硫酸亚铁、硫酸铁和氢氧化钠反应生成四氧化三铁沉淀；

所述产品分离干燥装置中，由于反应生产的四氧化三铁为沉淀固体，所以在主反应过后，需要设置一个过滤步骤得到黑色沉淀物，该过滤步骤可以由过滤机实现，四氧化三铁沉淀固体经过过滤机的过滤获得。由于四氧化三铁固体仍然属于湿产物。所以，需要把沉淀物经过干燥机干燥，可得四氧化三铁产品。

上述方法中，所述氧化亚铁中参与反应的氧化亚铁与稀硫酸的mol用量比即FeO：H₂SO₄ = 1 ：1。

上述方法中，所述工业废铁渣中参与反应的氧化铁与稀硫酸的mol用量比即Fe₂O₃：H₂SO₄ = 1 ：1。

上述方法中，所述参与反应的硫酸亚铁、硫酸铁与氢氧化钠的mol用量比即FeSO₄：Fe₂(SO₄)₃：NaOH= 1 ：1：8。

上述方法中，所述氧化亚铁反应釜（R0101）的容器设计压力为0-1.6MPa，夹套内设计压力为0-1.6MPa；容器内设计温度为0-50℃，夹套内设计温度为0-50℃；材料为钢材Q235-B；所述工业废铁渣铁预处理反应釜（R0201）的容器设计压力为0-1.6MPa，夹套设计压力为0-1.6MPa；容器内设计温度为0-50℃，夹套内设计温度为0-50℃；材料为钢材Q235-B；所述主反应的带搅拌器的夹套反应釜（R0301）的容器设计压力为0-1.6MPa，夹套设计压力为0-1.6MPa；容器内设计温度为0-50℃，夹套内设计温度为0-100℃；材料为钢材Q235-B；搅拌器型式为45号钢铸造的平直叶桨式搅拌器。

与现有技术相比，本实用新型的优点为：

1、本装置设备简单，操作方便简单，还有反应的工艺条件温和，更容易控制成核速率，成本较低，易于工业化生产；

2、本装置该反应温度相比于回转窑等高能耗工艺的较低，所以能源消耗低；

3、本装置以共沉淀法为理论基础，生产出来的四氧化三铁粒径宽度分布均匀，分散性较好，能得到纯度比较高的四氧化三铁。

4、本装置对工业废铁渣的再利用，能有效提高我国的金属资源利用率，缓解金属矿产资源与日俱增的消耗压力。

附图说明

图1为本实用新型中新型生产四氧化三铁磁粉的装置的流程示意图；

图中各个部件如下：氧化亚铁预处理反应釜R0101，工业废铁渣铁预处理反应釜R0201，主要反应的带搅拌器夹套反应釜R0301，氧化亚铁预处理的过滤机S0101，工业废铁渣预处理的过滤机S0201，产品分离干燥的过滤机S0301，产品分离干燥的干燥机F0301，氧化亚铁预处理第一泵P0101，氧化亚铁预处理第二泵P0102，工业废铁渣预处理第一泵P0201，工业废铁渣预处理第二泵P0202。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本实用新型作进一步地具体详细描述，但本实用新型的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。

一种新型生产四氧化三铁磁粉的装置，包括氧化亚铁预处理装置，工业废铁渣预处理装置，主要反应部分装置和产品分离干燥装置；所述氧化亚铁预处理装置包括氧化亚铁反应釜R0101和过氧化亚铁预处理的过滤机S0101；所述工业废铁渣预处理装置包括工业废铁渣铁预处理反应釜R0201和工业废铁渣预处理的过滤机S0201；所述主要反应部分装置包括主反应的带搅拌器的夹套反应釜R0301；所述产品分离干燥工段包括产品分离干燥的过滤机S0301和产品分离干燥的干燥机F0301；所述氧化亚铁反应釜R0101的底部出料口与氧化亚铁预处理的过滤机S0101的进料口通过管道连接；所述氧化亚铁预处理的过滤机S0101的出料口与带搅拌器的夹套反应釜R0301进料口通过管道连接，所述带搅拌器的夹套反应釜R0301与产品分离干燥的过滤机S0301和产品分离干燥的干燥机F0301顺次连接；所述工业废铁渣铁预处理反应釜R0201底部出料口与工业废铁渣预处理的过滤机S0201的进料口通过管道连接；所述工业废铁渣预处理的过滤机S0201的出料口与带搅拌器的夹套反应釜R0301进料口通过管道连接。所述离心泵包括氧化亚铁预处理第一个泵P0101、氧化亚铁预处理第二个泵P0102、工业废铁渣预处理第一个泵P0201和工业废铁渣预处理第二个泵P0202；所述氧化亚铁预处理第一个泵P0101位于氧化亚铁反应釜R0101的稀硫酸进料管道上；所述氧化亚铁预处理第二个泵P0102位于氧化亚铁预处理的过滤机S0201的出料口与带搅拌器的夹套反应釜R0301进料口之间的管道上；所述工业废铁渣预处理第一个泵P0201位于工业废铁渣铁预处理反应釜R0201的稀硫酸进料管上；所述工业废铁渣预处理第二个泵P0202位于工业废铁渣预处理的过滤机S0201的出料口与带搅拌器的夹套反应釜R0301进料口之间的管道上。

年产1万吨四氧化三铁磁粉的流程：

如图1所示，氧化亚铁（425.32kg/h）与质量分数为10%稀硫酸（5637.45kg/h）进入氧化亚铁预处理反应釜R0101反应（反应温度25℃，压强为1MPa），反应产物再经过氧化亚铁预处理的过滤机S0101过滤后，液相产物硫酸亚铁（1561.43kg/h）进入主要反应的带搅拌器夹套反应釜R0301。含75%氧化铁的工业废铁渣（1235.03kg/h）与质量分数为10%稀硫酸（12350.26kg/h）进入工业废铁渣铁预处理反应釜R0201反应（反应温度25℃，压强为1MPa），反应产物再经过工业废铁渣预处理的过滤机S0201过滤后，液相产物硫酸铁（2246.67kg/h）进入主要反应的带搅拌器夹套反应釜R0301。上述的硫酸亚铁（1561.43kg/h）、硫酸铁（2246.67kg/h），与新投料氢氧化钠（1887.11kg/h）在主要反应的带搅拌器夹套反应釜R0301内反应（反应温度50℃，压强为1MPa），反应后固液混合产物进入产品分离干燥的过滤机S0301。产品分离干燥的过滤机S0301过滤后得到四氧化三铁固体（1264.26kg/h）。过滤后得到的四氧化三铁固体进入产品分离干燥的干燥机F0301进行干燥处理，最终得到产品四氧化三铁磁粉（1263kg/h）。

在该方案中，氧化亚铁预处理的过滤机S0101除去不溶性杂质8.5kg，工业废铁渣预处理的过滤机S0201除去不溶性杂质308.75kg。本方案无废气产出，而且工业废铁渣得到了再利用，符合绿色化学的生产理念。

本实用新型的上述实施例仅仅是为清楚地说明本实用新型所作的举例，而并非是对本实用新型的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型权利要求的保护范围之内。

Claims

1.一种新型生产四氧化三铁磁粉的装置，其特征在于，包括氧化亚铁预处理装置，工业废铁渣预处理装置，主要反应部分装置和产品分离干燥装置；

所述氧化亚铁预处理装置包括氧化亚铁反应釜（R0101）和过氧化亚铁预处理的过滤机（S0101）；所述工业废铁渣预处理装置包括工业废铁渣铁预处理反应釜（R0201）和工业废铁渣预处理的过滤机（S0201）；所述主要反应部分装置包括主反应的带搅拌器的夹套反应釜（R0301）；所述产品分离干燥工段包括产品分离干燥的过滤机（S0301）和产品分离干燥的干燥机（F0301）；

所述氧化亚铁反应釜（R0101）的底部出料口与氧化亚铁预处理的过滤机（S0101）的进料口通过管道连接；所述氧化亚铁预处理的过滤机（S0101）的出料口与带搅拌器的夹套反应釜（R0301）进料口通过管道连接，所述带搅拌器的夹套反应釜（R0301）与产品分离干燥的过滤机（S0301）和产品分离干燥的干燥机（F0301）顺次连接；

所述工业废铁渣铁预处理反应釜（R0201）底部出料口与工业废铁渣预处理的过滤机（S0201）的进料口通过管道连接；所述工业废铁渣预处理的过滤机（S0201）的出料口与带搅拌器的夹套反应釜（R0301）进料口通过管道连接。

2.根据权利要求1所述一种新型生产四氧化三铁磁粉的装置，其特征在于，所述装置还包括各工段的离心泵；

所述离心泵通过管道连接于进料区与反应釜之间，也通过管道连接于反应釜与过滤机之间。

3.根据权利要求2所述一种新型生产四氧化三铁磁粉的装置，其特征在于，所述离心泵包括氧化亚铁预处理第一个泵（P0101）、氧化亚铁预处理第二个泵（P0102）、工业废铁渣预处理第一个泵（P0201）和工业废铁渣预处理第二个泵（P0202）；所述氧化亚铁预处理第一个泵（P0101）位于氧化亚铁反应釜（R0101）的稀硫酸进料管道上；所述氧化亚铁预处理第二个泵（P0102）位于氧化亚铁预处理的过滤机（S0201）的出料口与带搅拌器的夹套反应釜（R0301）进料口之间的管道上；所述工业废铁渣预处理第一个泵（P0201）位于工业废铁渣铁预处理反应釜（R0201）的稀硫酸进料管上；所述工业废铁渣预处理第二个泵（P0202）位于工业废铁渣预处理的过滤机（S0201）的出料口与带搅拌器的夹套反应釜（R0301）进料口之间的管道上。