CN206045479U - 固相萃取装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种固相萃取装置，其特征在于：其包括固相萃取柱、连接装置（A）、分离装置(B)和收集装置(C)，固相萃取柱通过连接装置（A）与分离装置(B)连通，收集装置(C)设置于分离装置(B)内部，收集装置(C)为可分离结构。

Description

固相萃取装置

技术领域

本实用新型涉及一种用于多种类样品前处理的固相萃取装置，属于塑化剂、禁用偶氮化合物、农兽药、真菌毒素检测技术领域。

背景技术

固相萃取是利用选择性吸附与选择性洗脱的原理将目标化合物从样品基体中分离，降低样品基质干扰，提高检测灵敏度，达到分离和富集目标化合物的目的。广泛应用于实验室样品前处理工作中。

固相萃取操作步骤一般分为活化、上样、淋洗、洗脱四个步骤，首先通过活化溶剂除去固相萃取小柱的杂质并创造一定的溶剂环境，将样品用一定的溶剂溶解，转入小柱并使组分保留在柱上，选择淋洗溶剂最大程度的除去干扰物，最后选择溶剂洗脱目标物质，并收集、浓缩及定容后供仪器分析。该方法被广泛应用于食品中塑化剂、多农药残留的检测、动物性样品中瘦肉精、纺织品禁用偶氮等的检测。

但现有技术存在以下问题:

1、现有的商品化固相萃取装置在操作时，需将活化步骤产生的废液转移到废液瓶中。当使用塑料槽收集，需先将废液收集槽放置于装置内，收集废液并转移至废液瓶中，操作较繁琐、耗时长；当使用底部连接真空泵装置时，虽然开启真空泵可以快速将废液抽入废液瓶中，但装置底还是会有部分残留的溶剂，给操作人来的健康带来了潜在危害。

2、现有的商品化固相萃取装置在收集洗脱液时，收集的最大体积为15mL，无法满足大体积洗脱的需求。

3、现有的商品化固相萃取装置是从顶部放入样品收集架，给试管架的取放、位置调整及动态观察带来不便。

4、现有的商品化固相萃取装置使用聚四氟乙烯的连接管，连接管是连接固相萃取柱与玻璃收集试管的通道，聚四氟乙烯材质适合于大部分化合物前处理的要求，但不适用于纺织品禁用偶氮化合物的前处理。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是：提供一种多种类样品前处理的固相萃取装置。该装置的收集试管架取放、位置调整、动态观察更为方便；实现即时的收集废液，并可收集大体积的洗脱液；可更换聚四氟乙烯或玻璃连接管，满足各种性质化合物的检测要求。该装置使样品前处理检测工作更为简便高效。

本实用新型的技术方案是：一种固相萃取装置，其包括固相萃取柱、连接装置、分离装置和收集装置，固相萃取柱通过连接装置与分离装置连通，收集装置设置于分离装置内部，收集装置为可分离结构。

所述的连接装置包括内磨口管、引流管和密封塞，磨口管与引流管连接，引流管穿过密封塞内部。

所述的分离装置包括：主箱体、废液收集漏斗、废液瓶、真空泵，废液收集漏斗设置于主箱体底部，通过2#管线与废液瓶连通，主箱体侧面通过1#管线与真空泵连接，主箱体一侧设置活动密封门，主箱体顶板设置两个以上的塞孔。

所述的收集装置包括上中下三层板、支撑侧板、卡槽；上中下三层板通过两侧的支撑侧板连接，上板设置2个以上圆孔，螺栓通过侧板上的卡槽，拧入上板与中板的螺孔内。

所述的分离装置与收集装置均为PVC材质，连接装置为聚四氟乙烯或玻璃材质。

本实用新型的有益效果：本实用新型与现有的技术比较，具有以下优点和效果：1）连接装置A可更根据检测对象的需要，选择聚四氟乙烯和玻璃材质,使固相萃取装置的适用范围更为广泛；2）前置活动密封门B5和即时废液收集漏斗B6，使固相萃取装置的操作更为简便，提高了前处理工作效率；3）样品收集装置C可选择不同圆孔的多孔板、中板可调节高度及可收集大体积的洗脱液，实现了固相萃取装置的多功能使用；4）装置的连接装置A为聚四氟乙烯和玻璃材质，分离装置B与收集装置C均为PVC材质，结构简单、造价低廉、有利于普及应用。

附图说明

图1为本固相萃取装置的连接装置（A）结构示意图；

图2为本固相萃取装置的分离装置（B）结构示意图；

图3为本固相萃取装置的样品收集装置（C）结构示意图。

具体实施方式

结合具体实例，进一步阐述本实用新型。应理解，这些实例仅用于说明本实用新型而不是限制本实用新型的应用范围。

如图1所示，本实用新型的连接装置（A）由内磨口管（A1）、引流管（A2）及密封塞（A3）组成。

如图2所示，本实用新型的分离装置（B）由正方体的主箱体（B1）、一个活动密封门(B5)、一个废液收集漏斗(B6)、一个废液瓶（B9）、一个真空泵（B7）、二根管线（B4、B8）组成。其中，正方体的主箱体(B1)，由上下左右后五块板及四个支脚(B1-4)组成。前板是一活动门密封门(B5)，通过密封圈(B3)、螺孔及螺栓(B1-2、B2)与正方体的主箱体(B1)密封。顶板具有多塞孔(B1-1)与连接装置(A)的密封塞(A3)相吻合。底板及右板几何中心位置各开有一个圆孔(B1-3、B1-5)，用于废液收集漏斗(B6)与废液瓶（B9），主箱体（B1）与真空泵（B7）的密闭连接。

如图3所示，收集装置(C)由上中下三层板(C1、C2、C3)、二块支撑侧板(C4)、四个固定螺孔及螺栓(C5、C6)组成。其中，上板(C1)具有可放置各类试管的多圆孔(C1-1)，中板(C2)用于调节试管的高度，下板(C3)与侧板(C4)用于固定框架结构，螺栓(C6)穿过侧板上的卡槽（C7），拧入上板（C1）与中板（C2）的螺孔（C5）内，可灵活调整上板（C1）与中板（C2）的位置。

进行固相萃取分离操作时，需将连接装置（A）放置于分离装置（B）的塞孔（B1-1）中，将固相萃取柱插入连接装置（A）的内磨口管（A1）内，管线（B4、B8）分别连接废液收集漏斗（B6）与废液瓶（B9）、主箱体（B1）与真空泵（B7）。其中，固相萃取柱流出的溶液经连接装置（A）的引流管（A2）流出，经废液收集漏斗（B6）收集，再经管线（B8）流入废液收集瓶(B9)中。

进行固相萃取收集操作时，将玻璃试管放置于样品收集装置(C)多孔板(C1)的圆孔（C1-1）中,将分离装置（B）的活动门密封门（B5）取下，将样品收集装置（C）放进分离装置（B）内，并安装活动密封门（B5）。其中，连接装置（A）的引流管（A2）与玻璃试管在一条垂线上，使引流管（A2）流出液直接流入玻璃试管中。

所述的连接装置（A）为聚四氟乙烯或玻璃材质，分离装装置（B）和收集装置（C）均为PVC材质。

所述的连接装置（A）的密封塞（A3）与分离装置（B）的塞孔（B1-1）的尺寸相一致。

收集装置(C)多孔板（C1）的圆孔(C1-1)的孔径分别为15mm、20mm、40mm。

以下将本实用新型所提供的固相萃取装置应用于《GB/T 17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定》:

取有代表性试样，剪成约5mmx5mm的小片，混合。从混合样中称取1.0g (精确到0.01g), 用无色纱线扎紧，在萃取装置的蒸汽室内垂直放置。

加入25mL氯苯抽提30min,或者用二甲苯抽提45min。抽提液冷却到室温，在真空旋转蒸发器上45℃-60℃驱除溶剂，得到少量残余物，残余物用2mL甲醇转移到反应器中还原裂解,在上述反应器中加入15mL预热到（70±2）℃的柠檬酸盐缓冲溶液（0.06mol/L, PH=6.0）中。

将反应器放入（70±2）℃的水浴中处理约30min, 然后加入3.0mL 200mg/mL新鲜配置的连二亚硫酸钠溶液，并立即混合剧烈摇振以还原裂解偶氮染料，在（70±2）℃水浴中保温30min,还原后2min内冷却。

先将连接装置（A）放置于分离装置（B）顶板塞孔（B1-1）中，将14.6g，60mL的硅藻土固相萃取柱插入连接装置（A）内磨口管（A3）中,用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入提取柱内，任其吸附15min。将装有100mL玻璃试管的收集装置（C）放置于分离装置（B）中，用4x20mL乙醚分四次洗提反应器中的试样，每次需混合乙醚和试样，然后将乙醚洗液倒入提取柱中，控制流速，收集乙醚提取液于100mL玻璃试管中。将收集的乙醚转入圆底烧瓶中，置于真空旋转蒸发器上，于35℃左右的温度低真空下浓缩至近1mL,再用缓氮气流驱除乙醚溶液，使其浓缩至近干。

色谱条件: 载气:高纯He；恒流模式；流量1.0 mL/min；进样口温度:280℃；程序升温:60℃恒温0.5min,15℃/min的速率升至150℃,恒温8min再以23℃/min的速率升至230℃,恒温15min再以20℃/min的速率升至260℃,恒温5min；不分流进样;进样量为1μL。

质谱条件离了源温度230℃；电离方式为电了轰击电离；电了能量70 Ev；倍增器电压1.OkV；质量扫描范围m/z 35-350anu；扫描周期为0.5s；溶剂延迟4min。

本实用新型所提供的固相萃取装置与常规的固相萃取装置相比较，连接装置可选择聚四氟乙烯或玻璃材质，适合于各种类化合物的净化与富集；分离装置的前置活动密封门使收集装置的取放、位置调整、收集动态观察等更为便利；废液收集漏斗实现了无残留、密闭、即时的收集废液。该装置具有较强的实用性、可操作性，大大提高样品前处理工作效率。

本实用新型所提供的固相萃取装置，连接装置（A）为聚四氟乙烯或玻璃材质，分离装置（B）与收集装置（C）均为PVC材质。该装置操作简单、易行，能应用于各种样品中塑化剂、禁用偶氮化合物、农兽药等的净化、富集。

Claims (5)

1.一种固相萃取装置，其特征在于：其包括固相萃取柱、连接装置（A）、分离装置(B)和收集装置(C)，固相萃取柱通过连接装置（A）与分离装置(B)连通，收集装置(C)设置于分离装置(B)内部，收集装置(C)为可分离结构。

2.根据权利要求1所述的一种固相萃取装置，其特征在于：所述的连接装置（A）包括内磨口管（A1）、引流管（A2）和密封塞（A3），磨口管（A1）与引流管（A2）连接，引流管（A2）穿过密封塞（A3）内部。

3.根据权利要求1所述的一种固相萃取装置，其特征在于：所述的分离装置(B)包括：主箱体（B1）、废液收集漏斗（B6）、废液瓶(B9)、真空泵(B7)，废液收集漏斗（B6）设置于主箱体（B1）底部，通过2#管线与废液瓶（B9）连通，主箱体（B1）侧面通过1#管线与真空泵(B7)连接，主箱体（B1）一侧设置活动密封门（B5），主箱体（B1）顶板设置两个以上的塞孔（B1-1）。

4.根据权利要求1所述的一种固相萃取装置，其特征在于：所述的收集装置包括上中下三层板(C1、C2、C3)、支撑侧板（C4）、卡槽（C7）；上中下三层板(C1、C2、C3)通过两侧的支撑侧板（C4）连接，上板（C1）设置2个以上圆孔（C1-1），螺栓（C6）通过侧板上的卡槽（C7），拧入上板（C1）与中板(C2)的螺孔（C1-2）内。

5.根据权利要求1所述的一种固相萃取装置，其特征在于：所述的分离装置（B）与收集装置（C）均为PVC材质，连接装置（A）为聚四氟乙烯或玻璃材质。