CN108295506B - 一种固相萃取装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种固相萃取装置，包括整机外壳，整机外壳的上表面设有密封上盖，密封上盖固定设有通气橡胶筒，穿过通气橡胶筒固定设有滴液针，并且通气橡胶筒的一侧连接有通气弯管，通气弯管上设有过滤连接头，通气橡胶筒的下端连接有固相空腔柱，固相空腔柱的上下两端均设有吸附填料筛板，整机外壳的内表面固定设有“匚”形放置槽，“匚”形放置槽内设有推拉固相柱支架，推拉固相柱支架上设有若干与固相空腔柱位置匹配的安插孔，所述安插孔内设有耐磨橡胶垫；操作方便，萃取被测物更彻底，适应性强，可适应不同的固相柱和梨形瓶尺寸大小，操作使用便易，可循环重复利用，可在常压下使用，分离被测物与干扰物的效率更高，提高使用安全性。

Description

一种固相萃取装置

技术领域

本发明涉及固相萃取技术领域，具体为一种固相萃取装置。

背景技术

固相萃取，简称SPE，最早于20世纪70年代被提出，相对于传统的萃取技术来说，是一种新型的样品预处理技术。与液—液萃取相比，它能够有效的缩短样品的处理时间，具有回收率高、操作简单、溶剂消耗少的优势，且可以完全消除液—液萃取无法避免的界面乳化现象。因此固相萃取正逐渐发展成为一种主流的样品预处理技术。

固相萃取的操作一般有四步：

活化—除去固相萃取柱内的杂质并创造一定的溶剂环境；

上样—将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上，流速不宜过快，以1mL/min为宜，最大不超过5mL/min；

淋洗—最大程度除去干扰物，此过程结束后把SPE固相萃取柱完全抽干；

洗脱—用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集，流速以1mL/min为宜。

目前被广泛应用的固相萃取装置，在萃取装置外加真空抽取泵，将萃取装置外壳内部的空气抽出，使得萃取装置呈现负高压的状态，从而将样品溶液的顺利流进固相柱内内进行萃取操作，导致噪音振动大，影响萃取效果和效率，被测物萃取不彻底，另外萃取装置内呈现负高压状态，增加外壳的受压性，导致操作不安全，容易出现安全隐患。

发明内容

为了克服现有技术方案的不足，本发明提供一种固相萃取装置，萃取被测物更彻底，适应性强，使用便易，可循环重复利用，另外增加通气弯管，不需要添加负压装置，可在常压下使用，分离被测物与干扰物的效率更高，提高使用安全性，能有效的解决背景技术提出的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种固相萃取装置，包括整机外壳，所述整机外壳的上表面设有密封上盖，所述密封上盖设有若干等间距均匀分布的安装贯穿孔，所述安装贯穿孔内固定设有通气橡胶筒，穿过所述通气橡胶筒的中心位置固定设有滴液针，并且所述滴液针连接有通气弯管，所述通气弯管上设有过滤连接头，所述过滤连接头内设有活性炭吸附层，所述通气橡胶筒的内表面设有密封圈；

所述通气橡胶筒的下端设有固定螺纹段，所述固定螺纹段连接有固相空腔柱，所述固相空腔柱的上下两端均设有吸附填料筛板，所述整机外壳的内表面固定设有“匚”形放置槽，所述“匚”形放置槽内设有推拉固相柱支架，所述推拉固相柱支架上设有若干与固相空腔柱位置匹配的安插孔，所述安插孔内设有耐磨橡胶垫。

作为本发明一种优选的技术方案，所述推拉固相柱支架的下方设有双层试管架，所述双层试管架包括四个支撑柱、上层固定孔板和下层移动孔板，所述上层固定孔板和下层移动孔板的四个角设有套接固定环，四个所述支撑柱上均设有与套接固定环对应的防滑凹槽，每个所述四个支撑柱上设有若干等间距分布的圆柱套接槽，所述圆柱套接槽内设有伸缩柱，所述伸缩柱的一端通过压缩弹簧与圆柱套接槽固定连接，下层移动孔板连接的套接固定环上设有与伸缩柱对应的套接孔。

作为本发明一种优选的技术方案，所述上层固定孔板和下层移动孔板之间设有集液试管，所述集液试管的瓶底安放在下层移动孔板的孔内，所述集液试管的瓶口嵌套在上层固定孔板的孔内。

作为本发明一种优选的技术方案，所述整机外壳的下表面设有四个试管架固定槽，四个支撑柱分别对应安置在四个所述试管架固定槽内。

作为本发明一种优选的技术方案，所述整机外壳的下表面设有若干等间距分布的置物凹槽，所述置物凹槽内设有废液烧瓶。

作为本发明一种优选的技术方案，所述整机外壳的一个侧面设有铰接门。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明结构紧凑，萃取被测物更彻底，适应性强，可适应不同的固相柱和梨形瓶尺寸大小，使用便易，可循环重复利用，另外增加通气弯管，不需要添加负压装置，可在常压下使用，分离被测物与干扰物的效率更高，提高使用安全性，降低有机溶剂消耗，添加铰接门，人工操作更方便，易于收集全部被测物部分。

附图说明

图1为本发明的整体结构示意图；

图2为本发明的双层试管架结构示意图；

图3为图2中A的放大结构示意图；

图4为本发明的推拉固相柱支架结构示意图；

图5为图1中B的放大结构示意图；

图6为本发明的废液烧瓶安放结构示意图；

图中标号：

1-整机外壳；2-密封上盖；3-安装贯穿孔；4-通气橡胶筒；5-滴液针； 6-通气弯管；7-过滤连接头；8-活性炭吸附层；9-密封圈；10-固定螺纹段；11-固相空腔柱；12-吸附填料筛板；13-”匚”形放置槽；14-推拉固相柱支架；15-安插孔；16-耐磨橡胶垫；17-双层试管架；18-集液试管；19-试管架固定槽；20-置物凹槽；21-废液烧瓶；22-铰接门；

171-支撑柱；172-上层固定孔板；173-下层移动孔板；174-套接固定环； 175-防滑凹槽；176-圆柱套接槽；177-伸缩柱；178-压缩弹簧；179-套接孔。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1和图6所示，本发明提供了一种固相萃取装置，包括整机外壳1，所述整机外壳1的一个侧面设有铰接门22，所述整机外壳1的下表面设有若干等间距分布的置物凹槽20，所述置物凹槽20内设有废液烧瓶21，所述整机外壳1可通过铰接门22进行固相萃取中的洗脱处理，所述置物凹槽20可增加废液烧瓶21放置的稳定性，废液烧瓶21用于盛放活化和淋洗固相小柱的溶剂，铰接门22使得人工操作更方便，易于收集全部被测物部分。

需要补充说明的是，在本发明中，废液烧瓶21并不做特定的要求，只要是能实现盛放溶剂的化学实验用品均可使用。

如图1和图5所示，所述整机外壳1的上表面设有密封上盖2，所述密封上盖2设有若干等间距均匀分布的安装贯穿孔3，所述安装贯穿孔3内固定设有通气橡胶筒4，穿过所述通气橡胶筒4的中心位置固定设有滴液针5，并且所述滴液针5连接有通气弯管6，所述通气弯管6上设有过滤连接头7，所述过滤连接头7内设有活性炭吸附层8，所述通气橡胶筒4的内表面设有密封圈 9，所述通气橡胶筒4内可安装梨形瓶，样品溶液可从滴液针5孔内滴入，通气弯管6与通气橡胶筒4连接，结构稳定，可将洁净空气通入梨形瓶内，达到梨形瓶的内外压强下相同，从而在常压情况下，样品溶液可滴入整机外壳1 内，整机外壳1内不需要添加负压装置，增加使用安全性，密封圈9可防止污染，增加气密性。

需要补充说明的是，本装置需要在洁净室内使用，从而保证通气弯管6 导入梨形瓶内的空气无污染，防止对样品产生污染，活性炭吸附层8和过滤连接头7可进一步对导入梨形瓶内的空气进行过滤洁净处理，过滤连接头7 与通气弯管6直接为套接方式，便于后期的更换处理。

所述待测样品瓶为梨形瓶，待测样品溶液一次性操作的体积不大，使用梨形瓶可以将待测样品溶液全部流入固相萃取小柱内，包括瓶内表面附着的样品溶液，梨形瓶可减少样品的转移损失。

通气橡胶筒4的上端也设有螺纹紧固段，通气橡胶筒4均可通过螺纹紧固段与其他物件进行固定，另外清洗液和待净化的样品溶液的瓶口均设有易于刺破的橡胶密封盖，可配合滴液针使用，从而将溶液在常压下滴入固相空腔柱内。

需要补充说明的是，所述滴液针5为针状结构，并且在所述滴液针5的内部设有滴液通道，可进行溶液的下滴操作，所述滴液针5上还设有控流阀门，可对滴液速度进行人为控制，使得被测物萃取更彻底。

所述通气橡胶筒4的下端设有固定螺纹段10，所述固定螺纹段10连接有固相空腔柱11，所述固相空腔柱11的上下两端均设有吸附填料筛板12，吸附填料筛板12安装在固相空腔柱11内，吸附填料筛板12起到吸附萃取的作用，吸附填料筛板12与固相空腔柱11共同作为固相萃取小柱使用，吸附填料筛板12可对滴入固相空腔柱11内的样品溶液待测物进行吸附处理，从而提高分离被测物与干扰物的效率，固定螺纹段10保证固相空腔柱11可更换，适应性强，固相空腔柱11也可以将内部的吸附填料筛板12更换，从而适应于不同的带吸附样品溶液。

如图1和图4所示，所述整机外壳1的内表面固定设有”匚”形放置槽 13，所述”匚”形放置槽13内设有推拉固相柱支架14，所述推拉固相柱支架 14上设有若干与固相空腔柱11位置匹配的安插孔15，所述安插孔内设有耐磨橡胶垫16，推拉固相柱支架14的上下表面与”匚”形放置槽13相互作用，可提高使用稳定性，所述固相空腔柱11穿过卧式H形调孔件16进行固定，提高在萃取中的稳定性，耐磨橡胶垫16可减少固相空腔柱11与安插孔15之间的摩擦，提高使用安全性。

如图1至图3所示，所述推拉固相柱支架14的下方设有双层试管架17，所述双层试管架17包括四个支撑柱171、上层固定孔板172和下层移动孔板 173，所述整机外壳1的下表面设有四个试管架固定槽19，四个支撑柱171分别对应安置在四个所述试管架固定槽19内，提高双层试管架17的使用稳定性，防止意外晃动发生支撑柱171移动，提高萃取操作的稳定性。

所述上层固定孔板172和下层移动孔板173的四个角设有套接固定环174，四个所述支撑柱171上均设有与套接固定环174对应的防滑凹槽175，每个所述四个支撑柱171上设有若干等间距分布的圆柱套接槽176，所述圆柱套接槽 176内设有伸缩柱177，所述伸缩柱177的一端通过压缩弹簧178与圆柱套接槽176固定连接，下层移动孔板173连接的套接固定环174上设有与伸缩柱 177对应的套接孔179，上层固定孔板172连接的套接固定环174与防滑凹槽 175之间匹配使用，从而起到稳固上层固定孔板172的作用，防止上层固定孔板172发生滑动，下层移动孔板173在移动的过程中，挤压伸缩柱177，伸缩柱与套接孔179的配对使用，可对调节之后的下层移动孔板173进行固定。

需要补充说明的是，上层固定孔板172连接的套接固定环174和下层移动孔板173连接的套接固定环174尺寸不同，上层固定孔板172连接的套接固定环174直径小，安装在防滑凹槽175内之后与支撑柱171的总体直径相同，所述下层移动孔板173连接的套接固定环174直径与与支撑柱171的总体直径相同，所以下层移动孔板173连接的套接固定环174可在支撑柱171 上滑动。

所述上层固定孔板172和下层移动孔板173之间设有集液试管18，所述集液试管18的瓶底安放在下层移动孔板173的孔内，所述集液试管18的瓶口嵌套在上层固定孔板172的孔内，所述集液试管18用于洗脱待测物步骤中收集待测物。

本发明的具体工作过程如下：

1、活化阶段：

在所述置物凹槽20内放置废液烧瓶21，在”匚”形放置槽13内放入推拉固相柱支架14，在通气橡胶筒4内插入活化溶剂瓶，活化溶剂瓶通过滴液针5将液体下流，对吸附填料筛板12进行预处理，保持吸附填料筛板12湿润状态，废液烧瓶21用于盛放多余滴下的活化溶剂；

2、上样操作：

将1中的活化溶剂瓶的橡胶瓶塞从通气橡胶筒4与滴液针5分离，放入待测样品瓶，待测样品液通过滴液针5内的滴液开孔进行下滴，并且通气弯管6可保证待测样品瓶内的气压与外部大气压相同，从而可在常温下进行滴液操作，废液烧瓶21用于盛放不被吸收的样品溶液；

3、淋洗操作：

将2中的待测样品瓶从通气橡胶筒4内拔出，放入与吸附填料筛板12性质相反的清洗溶剂瓶，将吸附填料筛板12上的干扰物淋洗掉，提高待测物的纯度，废液烧瓶21用于盛放固相空腔柱11内的杂质析出物；

4、洗脱待测物操作：

打开铰接门22，将双层试管架17放入整机外壳1内，将安装贯穿孔3中的清洗溶剂瓶从通气橡胶筒4内拔出，放入洗脱溶剂瓶，集液试管18对待测物进行收集。

在本发明中需要补充说明的是，在操作过程中使用的所有溶液瓶均为梨形瓶，使用梨形瓶可以将溶液全部流入固相萃取小柱内，包括瓶内表面附着的样品溶液，梨形瓶可减少溶液在转移时的损失。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (5)

1.一种固相萃取装置，包括整机外壳(1)，其特征在于：所述整机外壳(1)的上表面设有密封上盖(2)，所述密封上盖(2)设有若干等间距均匀分布的安装贯穿孔(3)，所述安装贯穿孔(3)内固定设有通气橡胶筒(4)，穿过所述通气橡胶筒(4)的中心位置固定设有滴液针(5)，并且所述滴液针(5)连接有通气弯管(6)，所述通气弯管(6)上设有过滤连接头(7)，所述过滤连接头(7)内设有活性炭吸附层(8)，所述通气橡胶筒(4)的内表面设有密封圈(9)；

所述通气橡胶筒(4)的下端设有固定螺纹段(10)，所述固定螺纹段(10)连接有固相空腔柱(11)，所述固相空腔柱(11)的上下两端均设有吸附填料筛板(12)，所述整机外壳(1)的内表面固定设有“匚”形放置槽(13)，所述“匚”形放置槽(13)内设有推拉固相柱支架(14)，所述推拉固相柱支架(14)上设有若干与固相空腔柱(11)位置匹配的安插孔(15)，所述安插孔内设有耐磨橡胶垫(16)；

所述推拉固相柱支架(14)的下方设有双层试管架(17)，所述双层试管架(17)包括四个支撑柱(171)、上层固定孔板(172)和下层移动孔板(173)，所述上层固定孔板(172)和下层移动孔板(173)的四个角设有套接固定环(174)，四个所述支撑柱(171)上均设有与套接固定环(174)对应的防滑凹槽(175)，每个所述四个支撑柱(171)上设有若干等间距分布的圆柱套接槽(176)，所述圆柱套接槽(176)内设有伸缩柱(177)，所述伸缩柱(177)的一端通过压缩弹簧(178)与圆柱套接槽(176)固定连接，下层移动孔板(173)连接的套接固定环(174)上设有与伸缩柱(177)对应的套接孔(179)。

2.根据权利要求1所述的一种固相萃取装置，其特征在于：所述上层固定孔板(172)和下层移动孔板(173)之间设有集液试管(18)，所述集液试管(18)的瓶底安放在下层移动孔板(173)的孔内，所述集液试管(18)的瓶口嵌套在上层固定孔板(172)的孔内。

3.根据权利要求1所述的一种固相萃取装置，其特征在于：所述整机外壳(1)的下表面设有四个试管架固定槽(19)，四个支撑柱(171)分别对应安置在四个所述试管架固定槽(19)内。

4.根据权利要求1所述的一种固相萃取装置，其特征在于：所述整机外壳(1)的下表面设有若干等间距分布的置物凹槽(20)，所述置物凹槽(20)内设有废液烧瓶(21)。

5.根据权利要求1所述的一种固相萃取装置，其特征在于：所述整机外壳(1)的一个侧面设有铰接门(22)。

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