CN203683140U - 制备超细氧化钇的多功能反应釜 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种用于制备稀土设备,具体为制备超细氧化钇的多功能反应釜,包括釜体,釜体从上到下依次分隔为四个独立的腔室,四个腔室分别为沉淀剂容器、母液容器、反应仓、陈化室;所述的沉淀剂容器上面还有冷凝区;本实用新型提供的多功能反应釜包括多个腔室,能够在一个设备内完成多个步骤,避免物料转移引入杂质的问题。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种用于制备稀土设备,具体为制备超细氧化钇的多功能反应釜。
背景技术
目前在生产中超细粉体以及纳米粉体所占份额仍旧比较小,而且其纯度较常规粒度粉体低,由于制造工艺原因,制备超细与纳米粉体容易夹带进杂质,影响其纯度。目前有溶胶-凝胶法、沉淀法、固相法、喷雾热分解法、燃烧法等。沉淀法具有原料成本低、设备简单、颗粒均匀等优点,但是在沉淀、灼烧中却容易形成团聚,从而影响粒度大小。随着现在经济社会的发展,超细氧化钇粉体越来越受到青睐,但是对于超细粉体的纯度要求也更高。众多沉淀剂中以精致草酸对产品纯度影响较低,碳铵虽然能制备细粒度粉体,但是杂质含量高。
实用新型内容
本实用新型要解决的技术问题在于提供一种工艺简单、纯度较高超细氧化钇粉体的制备设备。具体技术方案为:
制备超细氧化钇的多功能反应釜,所述的多功能反应釜包括釜体,釜体从上到下依次分隔为四个独立的腔室,四个腔室分别为沉淀剂容器、母液容器、反应仓、陈化室;所述的沉淀剂容器上面还有冷凝区;
沉淀剂容器有沉淀剂进料阀门,母液容器有母液进料阀门,反应仓有进料阀门;反应仓与陈化室之间有阀门,阀门可以连通或断开反应仓与陈化室;陈化室底部有卸料阀;
釜体外有水浴加热装置,所述的水浴加热装置包括盘管,盘管分布在釜体的侧壁内,还包括热水进口阀门和热水出口阀门,所述的热水进口阀门安装在沉淀剂容器处且在冷凝区下方,热水出口阀门安装在反应仓处;热水从热水进口阀门进入,依次对沉淀剂容器、母液容器和反应仓加热;
釜体顶部有搅拌桨驱动装置,连接搅拌轴,搅拌轴依次穿过沉淀剂容器、母液容器和反应仓三个腔室,每个腔室内都有搅拌桨安装在搅拌轴上;
所述的搅拌轴上还包括沉淀剂管路和母液管路,所述的沉淀剂管路连通沉淀剂容器和反应仓,在沉淀剂容器内,沉淀剂管路入口有沉淀剂阀门;所述的母液管路连通母液容器和反应仓,在反应仓内,母液管路的入口处有母液阀门;
还包括一控制器,搅拌桨驱动装置、沉淀剂进料阀门、母液进料阀门、进料阀门、阀门、卸料阀、热水进口阀门、热水出口阀门、沉淀剂阀门、母液阀门分别与控制器连接,由控制器控制搅拌桨驱动装置的运行和各个阀门开闭。
使用过程为:超细氧化钇的制备方法包括以下步骤:
(1)在多功能反应釜的母液容器内配制0.25~0.5mol/L的氯化钇溶液,控制溶液的pH在0.1~0.3之间,温度控制在30℃~75℃之间;
(2)在多功能反应釜的沉淀剂容器加入草酸,并用水溶解;草酸添加量为,草酸与氯化钇摩尔比为1.5:1~2:1;
(3)草酸溶液中再添加氨水,氨水添加量为,氨水与草酸根摩尔比为1.5:1~2.5:1,加热草酸氨水混合溶液,温度控制在55℃~85℃之间;
(4)在多功能反应釜的反应仓内再先加入水,控制温度30℃~65℃之间,并加入聚乙二醇;
(5)向反应仓内先加入草酸氨水混合溶液,然后加入氯化钇溶液,搅拌进行共沉淀反应;
(6)反应结束后,将物料导入陈化室内,陈化1~3小时;
(7)将所得步骤(6)陈化得到的沉淀物进行抽滤洗涤。
(8)沉淀物再进行灼烧,得到高纯超细氧化钇粉体,灼烧温度在750℃~950℃。
本实用新型提供的多功能反应釜能够在一个设备内完成多个步骤,避免物料转移引入杂质的问题,并且水浴加热时候,最先加热的区域温度较高,随着水温降低,加热的温度也降低,利用该原理对不同腔室提供不同的加温。
附图说明
图1 是本实用新型的多功能反应釜结构示意图。
具体实施方式
为了使本实用新型的目的、技术方案以及优点更加清晰明了,以结合附图及其实例,对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型,并不用于限定本实用新型。
制备超细氧化钇的多功能反应釜,如图1所示,多功能反应釜包括釜体,釜体从上到下依次分隔为四个独立的腔室,四个腔室分别为沉淀剂容器12、母液容器13、反应仓14、陈化室15;所述的沉淀剂容器12上面还有冷凝区11;
沉淀剂容器12有沉淀剂进料阀门5,母液容器13有母液进料阀门6,反应仓14有进料阀门7;反应仓14与陈化室15之间有阀门9,阀门9可以连通或断开反应仓14与陈化室15;陈化室15底部有卸料阀10;
釜体外有水浴加热装置,所述的水浴加热装置包括盘管2,盘管2分布在釜体的侧壁内,还包括热水进口阀门21和热水出口阀门22,所述的热水进口阀门21安装在沉淀剂容器12处且在冷凝区11下方,热水出口阀门22安装在反应仓14处;热水从热水进口阀门21进入,依次对沉淀剂容器12、母液容器13和反应仓14加热;
釜体顶部有搅拌桨驱动装置3,连接搅拌轴4,搅拌轴4依次穿过沉淀剂容器12、母液容器13和反应仓14三个腔室,每个腔室内都有搅拌桨安装在搅拌轴4上;
所述的搅拌轴4上还包括沉淀剂管路43和母液管路44,所述的沉淀剂管路43连通沉淀剂容器12和反应仓14,在沉淀剂容器12内,沉淀剂管路43入口有沉淀剂阀门41;所述的母液管路44连通母液容器13和反应仓14,在反应仓14内,母液管路44的入口处有母液阀门42;
还包括一控制器8,搅拌桨驱动装置3、沉淀剂进料阀门5、母液进料阀门6、进料阀门7、阀门9、卸料阀10、热水进口阀门21、热水出口阀门22、沉淀剂阀门41、母液阀门42分别与控制器8连接,由控制器8控制搅拌桨驱动装置的运行和各个阀门开闭。
Claims (1)
1.制备超细氧化钇的多功能反应釜,其特征在于:
所述的多功能反应釜包括釜体,釜体从上到下依次分隔为四个独立的腔室,四个腔室分别为沉淀剂容器、母液容器、反应仓、陈化室;所述的沉淀剂容器上面还有冷凝区;
沉淀剂容器有沉淀剂进料阀门,母液容器有母液进料阀门,反应仓有进料阀门;反应仓与陈化室之间有阀门,阀门可以连通或断开反应仓与陈化室;陈化室底部有卸料阀;
釜体外有水浴加热装置,所述的水浴加热装置包括盘管,盘管分布在釜体的侧壁内,还包括热水进口阀门和热水出口阀门,所述的热水进口阀门安装在沉淀剂容器处且在冷凝区下方,热水出口阀门安装在反应仓处;热水从热水进口阀门进入,依次对沉淀剂容器、母液容器和反应仓加热;
釜体顶部有搅拌桨驱动装置,连接搅拌轴,搅拌轴依次穿过沉淀剂容器、母液容器和反应仓三个腔室,每个腔室内都有搅拌桨安装在搅拌轴上;
所述的搅拌轴上还包括沉淀剂管路和母液管路,所述的沉淀剂管路连通沉淀剂容器和反应仓,在沉淀剂容器内,沉淀剂管路入口有沉淀剂阀门;所述的母液管路连通母液容器和反应仓,在反应仓内,母液管路的入口处有母液阀门;
还包括一控制器,搅拌桨驱动装置、沉淀剂进料阀门、母液进料阀门、进料阀门、阀门、卸料阀、热水进口阀门、热水出口阀门、沉淀剂阀门、母液阀门分别与控制器连接,由控制器控制搅拌桨驱动装置的运行和各个阀门开闭。
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CN103641151A (zh) * | 2013-12-19 | 2014-03-19 | 宜兴新威利成稀土有限公司 | 制备超细氧化钇的多功能反应釜及其方法 |
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CN103641151B (zh) * | 2013-12-19 | 2015-05-27 | 宜兴新威利成稀土有限公司 | 制备超细氧化钇的多功能反应釜及其方法 |
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