CN203635104U - 一种制备锂硫电池用硫碳复合正极材料的设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种制备锂硫电池用硫碳复合正极材料的设备，包括搅拌罐、及安装在该搅拌罐内的搅拌桨和分散盘，搅拌桨和分散盘分别通过驱动电机组控制；该搅拌罐的外壁设有导热油夹套层，该导热油夹套层内充满加热介质，并设有与控温器件及加热电源连接的加热棒、温度探头；该导热油夹套层内还设有冷却管道；该搅拌罐为密封设计，并设有真空接口和高压气体接口。该设备高度集成了硫碳复合工艺中所需要的各项条件，可极大简化锂硫电池用正极材料的生产流程，易于规模化生产。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种制备锂硫电池用硫碳复合正极材料的设备，属于锂离子电池正极材料技术领域。
背景技术
锂离子二次电池在电动汽车、电动工具、智能电网、分布式能源系统、国防等重要战略领域中具有至关重要的作用。提高电池的能量密度一直是锂离子二次电池研发的主题。然而，经过二十多年的发展，锂离子电池己基本达到了它的理论能量密度极限，其发展空间己十分有限。同时，为解决能源与污染问题，全球性的电动汽车产业热潮再度兴起，电动汽车己成为我国政府积极推动的新兴绿色产业。但是，目前的锂离子电池很难为纯电动汽车提供满意的续驶里程(大于300KM)。因此，构建新的锂二次电池体系以获得更高的能量密度己成为二次电池产业发展的必然方向。
锂硫二次电池具有高达2600Wh/Kg的理论容量，远大于现阶段所使用的商业化二次电池，且由于其原材料丰富低廉、环境友好，因此受到了研究领域和产业界越来越多的认可和关注。然而，锂硫电池循环性能较差是抑制其发展的一个主要原因。
目前，锂硫电池的一种主流发展方向是将正极材料的硫与导电碳材料热复合，以抑制硫及多硫化物的溶解所造成的容量损失，从而改善其循环性能。目前硫碳材料复合的工艺多为混合、焙烧，这种方法工艺繁琐、苛刻，且不易加热均匀。
由于锂硫电池目前仍处于研发阶段，市场上没有针对硫碳热复合工艺而设计的设备，在制备硫碳复合材料时常常受到设备局限，很大程度上阻碍了锂硫电池的研发。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种制备锂硫电池用硫碳复合正极材料的设备，该设备高度集成了硫碳复合工艺中所需要的各项条件，可极大简化锂硫电池用正极材料的生产流程，易于规模化生产。
为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：
一种制备锂硫电池用硫碳复合正极材料的设备，包括搅拌罐、及安装在该搅拌罐内的搅拌桨和分散盘，搅拌桨和分散盘分别通过驱动电机组控制；该搅拌罐的外壁设有导热油夹套层，该导热油夹套层内充满加热介质，并设有与控温器件及加热电源连接的加热棒、温度探头；该导热油夹套层内还设有冷却管道；该搅拌罐为密封设计，并设有真空接口和高压气体接口，真空接口通过真空管道依次连接负压表、阀门和真空泵；高压气体接口通过高压气体管道依次连接正压表、阀门和气体源。
其中，所述搅拌罐具有与其密封连接的上盖，所述搅拌桨和分散盘的转动轴分别以动密封的方式穿过该上盖，连接驱动电机组。
优选地，所述上盖内设有密封圈，该上盖与搅拌罐之间通过锁扣密封连接。
优选地，所述冷却管道以螺旋形式设置在导热油夹套层内。所述导热油夹套层中设有螺旋导流条。
优选地，所述搅拌桨的搅拌速度控制范围为0～100rpm；所述搅拌罐内的负压控制范围为100pa～0.1Mpa；正压控制范围为0.1Mpa～0.5Mpa；温度控制范围为-10℃～400℃。
本实用新型的优点在于：
本实用新型的设备高度集成了硫碳复合工艺中所需要的各项条件，极大的简化了锂硫电池用正极材料的生产流程，使得锂硫电池用硫碳复合正极材料的制备工艺简单易控制，易于规模化生产。
附图说明
图1为本实用新型设备的结构示意图。
图2为本实用新型设备的搅拌罐的截面图。
图3为本实用新型实施例1中所得硫碳复合正极材料的SEM图。
图4为本实用新型实施例1中所得复合材料首次、第2次、第3次以及第4次的电化学充放电曲线。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明，但本实用新型并不限定于这些实施例。
如图1、2所示，本实用新型的制备锂硫电池用硫碳复合正极材料的设备包括搅拌罐1、及安装在该搅拌罐1内的搅拌桨2和分散盘3，搅拌罐1具有与其密封连接的上盖，搅拌桨2和分散盘3的转动轴分别以动密封的方式穿过该上盖，连接驱动电机组4，驱动电机组4包括电机5和减速机6。所述上盖内设有密封圈，搅拌罐1上设有锁扣21，在工作状态下由举升机20将搅拌罐1提升至上盖处并利用密封圈及锁扣密封连接。搅拌罐1的外壁设有导热油夹套层7，该导热油夹套层7内充满加热介质8，并设有与控温器件(例如可以是PID温度控制器件)及加热电源连接的加热棒9、温度探头；该导热油夹套层内还设有螺旋循环式冷却管道10；该导热油夹套层7的外部设有保温层11。该搅拌罐为密封设计，并设有真空接口12和高压气体接口13，真空接口12通过真空管道依次连接负压表、阀门和真空泵；高压气体接口13通过高压气体管道依次连接正压表、阀门和气体源。
作为导热油夹套层中的加热介质可以选择耐高温导热油。导热油夹套层内还设有螺旋导流条14，其作用是引导导热油流向，使加热效果更加均匀。
作为冷却管道内的冷却介质可以选择冷水或者其它低温介质，以快速降低搅拌罐内的温度。
具有以上结构的设备可同时实现搅拌功能、分散功能、搅拌罐内的压力控制功能、搅拌罐内的温度控制功能。可以通过自动控制系统控制搅拌桨及分散盘的驱动电机组、及导热油夹套层的加热电源。
在实际生产锂硫电池用硫碳复合正极材料时，设备的初始状态如图1所示，先根据工艺需求将一定比例的升华硫和导电碳放置在搅拌罐1内，然后通过举升机将搅拌罐提升至上盖处，并利用密封圈及锁扣实现搅拌罐1与上盖之间的密封。通过真空管道将真空接口12依次与负压表、阀门和真空泵连接；通过高压气体管道将高压气体接口13依次与正压表、阀门和气体源连接。关闭导热油夹套层排污口15，将导热油沿导热油加入口16加入导热油夹套层7内。根据工艺需要调整搅拌罐1内的气压。开启电机5及减速机6，使搅拌桨2及分散盘3按一定速度工作。开启加热电源，加热导热油，利用插入导热油夹套层7中的温度探头及与其相连的PID温度控制器件控制导热油的温度，进而控制搅拌罐内物料的温度。当工艺需要降温时，可打开螺旋循环式冷却管道11的进水口17及出水口18，使冷水流过螺旋循环式冷却管道11，以达到迅速降温的目的。
实施例1
称取1600g多孔碳(D50为50nm)、2400g升华硫(D50为10μm)原料至搅拌罐中，在150℃，100Pa气压条件下进行搅拌及分散处理，搅拌转速为30rpm，分散盘线速度为20m/s，处理3h后冷却至室温得到热复合后的硫碳复合材料。将得到的硫碳复合材料球磨2h和筛分后得到分散均匀的硫碳复合正极材料，如图3所示为所得硫碳复合正极材料的SEM图，材料粒径均匀分布在30～50nm。
所得硫碳复合正极材料的电化学性能是由软包电池评价的，其具体的制作过程如下：称取上述所得硫碳复合正极材料、正极导电剂1(导电碳黑BP2000)和正极导电剂2(导电碳黑S-p)，三者配比为69∶17.2∶6.9，在转速为300rpm下，球磨1h，得到混合产物。称取该混合产物、粘结剂PVDF、NMP，三者质量比为93.1∶6.9∶260，混合搅拌1h得到浆料，通过涂布，辊压，冲切裁片，然后通过叠片，组装，焊接，热封，注液和化成分容之后，得到软包电池。该软包电池在Land测试通道下进行0.1C充放电循环测试，得到电化学性能。如图4所示，所得材料中硫表现出的放电比容量为1010.4mAh/g，首次库伦效率分比为99.4％，表现出了较好的电化学性能。
实施例2
称取1200g多孔碳(D50为200nm)、2800g升华硫(D50为30μm)原料至搅拌罐中，在160℃，500Pa气压条件下进行搅拌及分散处理，搅拌转速为50rpm，分散盘线速度为20m/s的情况下，处理4h后冷却至室温得到热复合后的硫碳复合材料。将得到的硫碳复合材料球磨3h和筛分后得到硫碳复合正极材料。
锂硫电池的制备方法及测试方法同实施例1。所得材料中硫表现出的放电比容量为926mAh/g，首次库伦效率分比为99.1％，表现出了较好的电化学性能。
实施例3
称取800g多孔碳(D50为500nm)、3200g升华硫原料(D50为50μm)至搅拌罐中，在180℃，1000Pa气压条件下进行搅拌及分散处理，搅拌转速为50rpm，分散盘线速度为30m/s的情况下，处理5h后冷却至室温得到热复合后的硫碳复合材料。将得到的硫碳复合材料球磨5h和筛分后得到硫碳复合正极材料。
锂硫电池的制备方法及测试方法同实施例1。所得材料中硫表现出的放电比容量为992.6mAh/g，首次库伦效率分比为88.2％，表现出了较好的电化学性能。
Claims (7)
1.一种制备锂硫电池用硫碳复合正极材料的设备，其特征在于，包括搅拌罐、及安装在该搅拌罐内的搅拌桨和分散盘，搅拌桨和分散盘分别通过驱动电机组控制；
该搅拌罐的外壁设有导热油夹套层；该导热油夹套层内充满加热介质，并设有与控温器件及加热电源连接的加热棒、温度探头；该导热油夹套层内还设有冷却管道；
该搅拌罐为密封设计，并设有真空接口和高压气体接口，真空接口通过真空管道依次连接负压表、阀门和真空泵；高压气体接口通过高压气体管道依次连接正压表、阀门和气体源。
2.根据权利要求1所述的制备锂硫电池用硫碳复合正极材料的设备，其特征在于，所述搅拌罐具有与其密封连接的上盖，所述搅拌桨和分散盘的转动轴分别以动密封的方式穿过该上盖，连接驱动电机组。
3.根据权利要求2所述的制备锂硫电池用硫碳复合正极材料的设备，其特征在于，所述上盖内设有密封圈，该上盖与搅拌罐之间通过锁扣密封连接。
4.根据权利要求1所述的制备锂硫电池用硫碳复合正极材料的设备，其特征在于，所述冷却管道以螺旋形式设置在导热油夹套层内。
5.根据权利要求1所述的制备锂硫电池用硫碳复合正极材料的设备，其特征在于，所述导热油夹套层中设有螺旋导流条。
6.根据权利要求1所述的制备锂硫电池用硫碳复合正极材料的设备，其特征在于，所述搅拌桨的搅拌速度控制范围为0～100rpm。
7.根据权利要求1所述的制备锂硫电池用硫碳复合正极材料的设备，其特征在于，所述搅拌罐内的负压控制范围为100pa～0.1Mpa；正压控制范围为0.1Mpa～0.5Mpa；温度控制范围为-10℃～400℃。
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| CN104907032A (zh) * | 2015-05-29 | 2015-09-16 | 浙江科技学院 | 一种水热反应釜 |
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