CN1995098A - 短链羟基硅油的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及的是一种短链羟基硅油的制造方法。本发明的生产步骤为：(1)按摩尔比1∶1～1.5取原料二甲基二氯硅烷和溶剂二氯甲烷在滴液器中混合，制得反应溶液(2)按摩尔比1∶2～2.5取原料碳酸氢盐和溶剂二氯甲烷置于反应器中，搅拌(3)在搅拌中向反应器中滴加(1)的反应溶液，在一定的温度和压力下进行反应，生成短链羟基硅油与溶剂的混合液和副产物二氧化碳及固体盐，(4)过滤分离主、副产物制得滤液(5)在一定的温度和压力下蒸馏滤液，蒸出溶剂，制得短链羟基硅油。本发明方法只有可用的产品产出，而无废气、废液、废渣生成，有利于环境保护。

Description

短链羟基硅油的制造方法
技术领域：
本发明属有机化学技术领域，特别涉及的是一种短链羟基硅油的制造方法。
背景技术：
短链羟基硅油是有机硅醇的缩聚物，是一种高温硫化硅橡胶的结构控制剂。短链羟基硅油的制备一般用二官能硅烷水解法，环硅氧烷与水在催化剂存在下的调聚法等，理论上最方便的方法是二甲基二氯硅烷直接水解法。但是水解生成的羟基(Si-OH)非常活泼，自缩聚倾向很强，尤其是在水解时形成的盐酸水溶液中，更是如此。用二甲基二氯硅烷直接水解很难得到短链羟基硅油，得到的是长链的端羟基聚硅氧烷或者是环状聚硅氧烷。
发明内容：
本发明的目的是为克服上述存在的问题，提供一种在无水反应环境中制造短链羟基硅油的方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明的短链羟基硅油的制造方法，其生产步骤为：
(1)按摩尔比1∶1～1.5取原料二甲基二氯硅烷与溶剂二氯甲烷在滴液器中混合，制得反应溶液，
(2)按摩尔比1∶2～2.5取原料碳酸氢盐和溶剂二氯甲烷置于反应器中，搅拌，
(3)在搅拌中向反应器中滴加(1)制得的反应溶液，在1～25℃温度和90～101.325KPa压力下，进行反应，(1)的反应溶液滴加完成后，继续搅拌0.8～1.5小时，生成短链羟基硅油与溶剂的混合液和副产物气体二氧化碳及固体盐，
(4)过滤分离主、副产物制得滤液，
(5)将滤液在蒸发器中，在50～101.325KPa的压力和30～60℃的温度下进行蒸馏，蒸出溶剂，制得短链羟基硅油。
上述的原料二甲基二氯硅烷，碳酸氢盐与溶剂二氯甲烷的摩尔比为：1∶2～3∶5～6。
上述的碳酸氢盐是碳酸氢钠或碳酸氢铵。
将上述的气体二氧化碳、固体盐用制碱法进行处理，制得碳酸氢钠和氯化铵或用氨水吸收气体二氧化碳，制得碳酸氢铵和氯化铵。
将规定量的碳酸氢盐与溶剂二氯甲烷加入反应器中，在搅拌中向反应器滴加原料二甲基二氯硅烷和溶剂二氯甲烷的反应溶液，在规定的温度和压力条件下开始化学反应。反应完成后停止搅拌。在抽滤器中分离主、副产物，过滤出生成物反应溶液，经蒸发器蒸发溶剂后，制得短链羟基硅油，蒸出的溶剂回收再利用。副产物气体二氧化碳可直接压缩装瓶，得到瓶装二氧化碳。回收滤出反应滤液后的固体副产物固体盐。副产物气体二氧化碳，固体盐也可用制碱法进行处理，制得碳酸氢钠和氯化铵。或用氨水吸收二氧化碳，制得碳酸氢铵。碳酸氢盐均可再用于下次反应。
本发明的短链羟基硅油的制造方法，有效地利用了副产物，在流程中只有可用的产品产出，而无废气、废液、废渣生成，对厂区及周围环境没有污染，使生产工人免受毒害，对环境保护非常有利。
附图说明：
图1是本发明的短链羟基硅油的制造方法工艺流程图。
图2是发明的短链羟基硅油的制造方法工艺流程和用制碱法利用副产物制取反应原料的流程图。
图3是本发明的短链羟基硅油的制造方法工艺流程和用氨水吸收二氧化碳，制取碳酸氢铵的流程图。
具体实施方式：
实施例1：
如图1所示，(1)取194g(1.5039摩尔)的原料二甲基二氯硅烷和128g(1.5059)的溶剂二氯甲烷注入滴液器中配成反应溶液，(2)取328g(3。9048摩尔)的原料碳酸氢钠和510g(6摩尔)的溶剂二氯甲烷，加入反应器中，搅拌，(3)在搅拌进行中控制反应器的温度范围为7～12℃，压力为90～101.335KPa，向反应器中滴加(1)制得的反应溶液，反应溶液滴加完后，继续搅拌1小时，(4)反应完成后，用抽滤器将短链羟基硅油与溶剂二氯甲烷的混合液与固体副产物氯化钠分离，回收氯化钠，副产物气体二氧化碳直接压缩瓶装，得到瓶装二氧化碳，(5)将所得滤液在蒸发器中，在30～60℃温度范围、在90～101.325KPa压力下进行蒸馏，蒸出溶剂二氯甲烷，回收二氯甲烷再用于反应工序，制得短链羟基硅油。
实施例2：
如图2所示，本实施例除(1)在滴液器中配制反应溶液取的原料为130g(1.0078摩尔)溶剂为85g(1摩尔)(2)加入反应器的原料为219g(2.6071摩尔)，溶剂为340g(4摩尔)(3)温度范围为15～20℃(4)气体副产物二氧化碳用制碱法进行处理，制得碳酸氢钠原料和固体盐氯化铵回收外，其余均与实施例1相同。
实施例3：
如图3所示，本实施例除(3)温度为4～9℃，(4)的温度为60℃及用氨水吸收二氧化碳并反应生成碳酸氢铵和固体盐氯化铵外，其余均与实施例1相同。

Claims (4)

1、一种短链羟基硅油的制造方法，其特征在于生产步骤为：
(1)按摩尔比1∶1～1.5取原料二甲基二氯硅烷与溶剂二氯甲烷在滴液器中混合，制得反应溶液，
(2)按摩尔比1∶2～2.5取原料碳酸氢盐和溶剂二氯甲烷置于反应器中，搅拌，
(3)在搅拌中向反应器中滴加(1)制得的反应溶液，在1～25℃温度和90～101.325KPa压力下，进行反应，(1)的反应溶液滴加完成后，继续搅拌0.8～1.5小时，生成短链羟基硅油与溶剂的混合液和副产物气体二氧化碳及固体盐，
(4)过滤分离主、副产物制得滤液，
(5)将滤液在蒸发器中，在50～101.325KPa的压力和30～60℃的温度下进行蒸馏，蒸出溶剂，制得短链羟基硅油。
2、根据权利要求1所述的短链羟基硅油的制造方法，其特征在于原料二甲基二氯硅烷，碳酸氢盐与溶剂二氯甲烷的摩尔比为：1∶2～3∶5～6。
3、根据权利要求1或2所述的短链羟基硅油的制造方法，其特征在于碳酸氢盐是碳酸氢钠或碳酸氢铵。
4、根据权利要求1或2所述的短链羟基硅油的制造方法，其特征在于将气体二氧化碳、固体盐用制碱法进行处理，制得碳酸氢钠和氯化铵或用氨水吸收气体二氧化碳，制得碳酸氢铵和氯化铵。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101570601B (zh) * 2008-04-30 2011-02-09 中国石油天然气股份有限公司 一种低分子量羟基硅油的制备方法
CN102850550A (zh) * 2011-06-29 2013-01-02 中国蓝星（集团）股份有限公司 一种双羟基硅油的制备方法

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