CN1989273B - 导电元件及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种导电元件，包含金属芯(20)和涂层(24)，其中涂层(24)包括铝、铝合金、铝化物、硅、硅合金、硅化物及这些的组合的至少一层，且其中所述至少一层具有预定厚度。制备导电元件的方法包括将涂料沉积在金属芯(20)上以形成经涂覆的金属芯，和加热该经涂覆的金属芯到预定温度以形成以下物质的至少一层：铝、铝合金、铝化物、硅、硅合金、硅化物及其组合。

Description

导电元件及制备方法
技术背景
本发明涉及导电元件及其制备方法。特别地，本发明涉及在放电灯中使用的导电馈入装置和涂覆该导电馈入装置的方法。
通常，放电灯由围绕称为密封壳或者“电弧管(arc tube)”的内密封腔的由陶瓷构成的外壳组成。密封壳通常由石英、钇铝石榴石、镱铝石榴石、微晶粒多晶氧化铝、多晶氧化铝、蓝宝石和氧化钇构成。由于铌的热膨胀系数同氧化钇和氧化铝基陶瓷的热膨胀系数相容，所以基于氧化铝或氧化钇的密封壳使用纯铌或铌合金作为导电馈入材料。但在高温下，铌对氧和氮的化学抵抗力非常差，而且，随着温度增加抵抗力显著下降。结果，密封壳无法在空气中运行，而不得不需要在保护性的环境中运行，所述保护性环境通常是真空或者惰性气体。通过在外部壳和密封壳之间可用的空间中保持真空或者提供惰性气体，提供保护性环境。但外壳的使用降低了灯的光学效率。此外，外壳的使用还使得灯的尺寸变大、增加了灯的成本。
因而，有必要制造具有抗氧化性和抗氮化物形成的导电馈入装置。也需要能在空气中高温下有效运行的导电馈入装置。
发明内容
发明的第一方面提供了导电元件，包含金属芯和涂层，其中涂层包括至少一层的下列物质：铝、铝合金、铝化物(aluminide)、硅、硅合金、硅化物及其组合，且其中所述至少一层具有预定的厚度。
本发明的第二方面提出了这样的结构，该结构包括透明或半透明密封壳；至少两个设置在密封壳内的电极端；和至少两个连接到所述至少两个电极端的导电馈入装置，所述导电馈入装置包括金属芯和涂层，其中该涂层包括至少一层的下列物质：铝、铝合金、铝化物、硅、硅合金、硅化物及其组合，且其中所述至少一层具有预定厚度。
本发明的第三方面提出制造导电元件的方法，该方法包括：提供金属芯；提供包含铝、硅和其组合中至少之一的涂料；将涂料沉积在金属芯上；在惰性气氛中加热金属芯至预定温度以形成至少一层的下列物质：铝、铝合金、铝化物、硅、硅合金、硅化物及其组合。
本发明的第四方面提供了制造用于灯的导电馈入装置的方法，该方法包括：提供铌合金芯；提供至少一种在浆体中的涂料前体；将浆体沉积到铌合金芯上使得铌合金芯体被该浆体覆盖；在惰性气氛中以预定的温度和预定的时间加热被浆体覆盖的铌合金芯，以在铌合金芯上形成涂层。
本发明的第五方面提供了具有至少一个含第一方面的导电元件的组件的装置或制造品。
本发明的这些和其它方面、优点、显著特征通过下面的详细描述、附图和所附权利要求变得显而易见。
附图简述
图1是示例性密封壳的图示；
图2是具有一层涂层的导电馈入装置的示意图；和
图3是具有两层涂层的导电馈入装置的示意图。
发明详述
总的来说，当论及附图时，它们是用于解释和帮助理解本发明的实施方案，而非将本发明限制于此。在下文的说明中，在附图中示出的多个图中，类似的附图标记标示类似或者相应的部件。
如下文所详细讨论，本发明包括含金属芯和涂层的导电元件。所述涂层包括至少一层的下列物质：铝、铝合金、铝化物、硅、硅合金、硅化物及其组合，其中所述至少一层具有预定厚度。
在一个实施方案中，该导电元件被应用于放电灯。如在本文中描述，灯中使用的本发明中的导电元件被称为导电馈入装置。在一个实施方案中，该灯是高强度放电(HID)灯。在另一个实施方案中，该灯是陶瓷金属卤化物(CMH)灯。在又一个实施方案中，该灯是高压钠(HPS)灯。在又一个实施方案，该灯中是汽车灯。
图1是用于放电灯的示例性密封壳10的图示。在放电灯中使用的密封壳10可以是透明的或是半透明的。通常，密封壳10由陶瓷材料制成，例如，但不限于，石英、多晶氧化铝、微晶粒多晶氧化铝、钇铝石榴石、镱铝石榴石、蓝宝石和氧化钇。密封壳10在下端12和上端14处由两个端罩16密封。借助密封组合物18将密封壳10和端罩16被连接在一起。密封壳10还含有从每个端罩16处延伸出的导电馈入装置20。铌的热膨胀系数接近氧化铝，因此在基于氧化铝的密封壳的情况下，铌通常是馈入装置20的优选材料。两个导电馈入装置20穿过端罩16延伸并终止于电极端22。电极端22通常由金属材料制备，例如，但不限于，钼和钨。
密封壳10还包含设置在其中的光活性定量物质(dosingsubstance)。这种还被称为“填料”的定量物质对被电极间的放电激发做出响应而发射所需的光谱能量分布。定量物质可以含发光气体，例如稀有气体和汞。这些定量物质还可含卤化物(例如，溴、碘等)、稀土金属卤化物等等。
通常，密封壳10的工作温度在约650℃-约1500℃之间变化。在如此高的温度下，导电馈入装置20也升温至约200℃和更高的温度，易于与氧气和氮气发生化学反应。导电馈入装置20同氧气发生的化学反应，或导电馈入装置20的氧化会导致导电馈入装置20的电阻增加，这进而导致输送到电极的电流量减少，因此对灯的性能造成不利影响。此外，随着氧化导电馈入装置20发生膨胀，并导致密封壳10的破裂。另一方面，导电馈入装置20和氮发生的化学反应导致在其表面形成氮化物，这使得导电馈入装置20变得易碎。同样，氮气从导电馈入装置20表面渗入芯体，导致在导电馈入装置20内部形成氮化物，使得导电馈入装置20易碎。为了避免这些，通常用石英制备的外壳来覆盖密封壳10，并提供保护性环境，如真空或者惰性气体，以防止导电馈入装置20由于形成氧化物或氮化物而劣化。此外，使用外壳导致灯的尺寸增加，这还增加了灯的成本。
本发明的一个方面中，导电馈入装置20包括金属芯和涂层，其中涂层具有至少一层的下列物质：铝、铝合金、铝化物、硅、硅合金、硅化物及其组合，且其中所述至少一层具有预定的厚度。涂层的目的在于保护金属芯免于在约200℃-约1100℃的温度下与空气中的氧气和氮气发生化学反应。这就使得在大气气氛中直接使用密封壳10而无需为该密封壳采用任何外壳成为可能。除了氮气和氧气，该涂层被发现也能对碳有抵抗力。在一个实施方案中，使用带金属芯和涂层的导电馈入装置20的密封壳10可以在运行时暴露在空气中。
图2是含涂层24的导电馈入装置20的示意图。类似地，图3是采用第一层24和第二层26的导电馈入装置20的示意图。在一个实施方案中，预定厚度是约5微米-约500微米。在一个实施方案中，预定厚度是约30微米-约300微米。在另一具体实施方案中，所述预定范围是约50微米-约150微米。
在一个实施方案中，涂层包括金属(例如铬、钛、铌、锆、铪、铁、锡、钇、其组合、及其合金)的铝化物。在一个实施方案中，铝化物包括铝化钛。在另一个具体实施方案中，铝化物包括铝化铌。
在另一个实施方案中，涂层包括硅化物，例如，铝、铬、钛、锗、铌、铁、锆、铪、其组合及其合金。在一个实施方案中，硅化物包括铌-铬-铁硅化物。在另一个实施方案中，硅化物包括铌-铬-钛-铁硅化物。
在本发明的一个方面提供制备导电元件的方法。导电元件包含金属芯和涂层。金属芯包含铌、钨、钼、其组合和其合金。涂层包括至少一层的下列物质：铝、铝合金、铝化物、硅、硅合金、硅化物及其组合。用以制备涂层的材料包括铝、硅、其组合中的至少一种。在一个实施方案中，涂料还包含铬、钛、锗、铌、铁、锡、钇，其组合物和其合金中的至少一种。
在一个实施方案中，使用下述例如，但不限于，化学气相沉积、物理气相沉积、浆体涂覆、喷涂、包覆涂层法(pack cementation)和其组合的方法涂覆金属芯。经涂覆的金属芯置于惰性气氛中加热以形成导电元件，该元件包含金属芯和含有至少一层以下物质的涂层：铝、铝合金、铝化物、硅、硅合金、硅化物及其组合。
在一个实施方案中，提供了制备用于灯的导电馈入装置20的方法，导电馈入装置20包含铌合金芯。用于涂覆铌合金芯的方法包括浆体涂覆法。涂料的前体可包括前体的元素粉末或前体的合金粉末。在一个实施方案中，涂料前体包含下列物质中至少一种的元素粉末∶铝、铌、硅、钛、铁、锗、钇和铬。在另一个实施方案中，涂料前体包含至少一种合金前体，其中合金前体包含粉末，例如铝、铬、硅、钛、锗、铌、铁、锡、钇、其组合和其合金。涂料前体与合适介质混合以形成浆体。介质包括酸、醇、水和其组合中的至少一种。在一个实施方案中，介质包括铬酸。在另一具体实施方案中，介质包括磷酸。还有一个实施方案中，介质包括水。涂料前体和介质以各种不同比例混合。在一个实施方案中，水与涂料前体的混合比例是1∶1。
在一个实施方案中，浆体含混在溶液中的30原子％的铌，40原子％的铝和30原子％的铬，所述溶液含2.5重量％的铬酸，15重量％的磷酸和平衡量的水。在另一个实施方案中，浆体含混在溶液中的20原子％的铌，40原子％的铝，20原子％的硅和20原子％的铬，所述溶液含2.5重量％的铬酸，15重量％的磷酸和平衡量的水。在另一个实施方案中，浆体含混在溶液中的20原子％的铌，40原子％的铝，10原子％的硅，10原子％的锗和20原子％的铬，所述溶液含2.5重量％的铬酸，15重量％的磷酸和平衡量的水。在另一个实施方案中，浆体含混在溶液中的10原子％的铌，10原子％的钛，40原子％的铝，10原子％的硅，10原子％的锗和20原子％的铬，所述溶液含2.5重量％的铬酸，15重量％的磷酸和平衡量的水。在另一个实施方案中，浆体含混在溶液中的10原子％的铌，8原子％的钛，38原子％的铝，10原子％的硅，8原子％的锗，20原子％的铬，4原子％的铁，2原子％的锡，0.2原子％的钇，平衡量的铝化铌，所述溶液含2.5重量％的铬酸，15重量％的磷酸和平衡量的水。在又一个实施方案中，浆体含混在溶液中的10原子％的铌，8原子％的钛，38原子％的铝，10原子％的硅，8原子％的锗，20原子％的铬，4原子％的铁，1.8原子％的锡和0.2原子％的钇，平衡量的铝化铌，所述溶液含2.5重量％的铬酸，15重量％的磷酸和平衡量的水。
将铌合金芯浸泡在浆体中预定的时间，使浆体沉积在铌合金芯上。在一个实施方案中，预定时间是约30秒-约2小时。在另一个实施方案中，预定时间是约30秒-约30分钟。
在一个实施方案中，粘合剂，例如氧化镁，被添加到浆体中。当加热被浆体涂覆的铌合金芯时，粘合剂形成基质并由此使涂层与铌合金芯粘合得更紧密。
在一个实施方案中，涂覆了浆体的铌合金经固化特定时间以去除水。铌合金芯在空气中于约25℃-约500℃的温度下固化约30分钟-约5小时的时间。在一个实施方案中，铌合金芯放置在空气中在约25℃-约200℃的温度下固化约1小时。在一个实施方案中，铌合金芯的固化是在对流炉中完成的。
被浆体覆盖的铌合金芯在惰性气氛中以预定的温度加热预定长的时间。在一个实施方案中，加热前，先将铌合金芯经受固化，固化后，铌合金芯在惰性气氛中以不同的预定温度进一步加热预定长的时间。在一个实施方案中，加热通过，例如，但不限于，在真空加热炉中完成。在另一个实施方案中，被浆体涂覆的铌合金芯经受约100℃-约1500℃的温度。预定时间长度是约30分钟-约5小时。在另一个实施方案中，预定时间长度是约1小时-约3小时。
在一个实施方案中，惰性气氛包括氩、氦、氖、氪、氙和其组合。铌合金芯在同样的气氛中冷却至室温。
在一个实施方案中，制造物品包括本发明的导电元件。此外，制造物品选自例如灯、电动机、传感器和热电偶的电子设备。
以下实施例阐述了本发明的某些特征，但无论如何不希望限制本发明。
实施例1：
制备了含30原子％的铌、40原子％的铝、30原子％的铬的涂层。以铌、铝、铬元素粉末制备100克涂料前体的混合物。在研杵和研钵中混合51.4克由Cerac获得的平均颗粒尺寸低于20微米的铌粉的批料、19.9克由Alfa Aesar(Parkridge Road，Ward Hill，MA)获得的颗粒尺寸为5-15微米的铝粉、和28.7克由Alfa Aesar(Parkridge Road，Ward Hill，MA)获得的平均颗粒尺寸低于5微米的铬粉。水和乙醇作为介质。然后将混合物置于滚筒式磨机中研磨制成浆体。
将由Cabot公司获得的铌合金芯浸入浆体达约10分钟。然后，将用浆体涂覆的铌合金芯在约150℃的对流炉中固化约2小时。接着，被浆体涂覆过的铌合金芯在氩气的惰性气氛中在炉中于约1000℃的温度加热2个小时，形成含有铌-铬铝化物层的涂层。之后，将具有涂层的铌芯在相同的气氛中冷却至环境温度，最终获得导电馈入装置20。
实施例2
含14.2原子％的钛、13.1原子％的铬、72.7原子％的硅的涂层。以钛、铬、硅元素粉末制备50克涂料前体的混合物。在研杵和研钵中混合10克由Alfa Aesar(Parkridge Road，Ward Hill，MA)获得的平均颗粒尺寸约为25微米的钛粉批料、10克由Alfa Aesar(Parkridge Road，WardHill，MA)获得的平均颗粒尺寸低于10微米的铬粉；和30克由AlfaAesar(Parkridge Road，Ward Hill，MA)获得的颗粒尺寸为约1-约20微米的硅粉。水和乙醇被作为介质。然后将混合物置于滚筒式磨机中研磨制成浆体。
将产于Cabot公司的铌合金芯浸入浆体约10分钟。然后，被浆体涂覆过的铌合金芯在氩气的惰性气氛中于约1300℃的温度加热约2小时。作为加热的结果，金属粉末熔融并与铌合金芯反应形成含钛-铬-铌硅化物层的涂层。之后，将具有涂层的铌芯体冷却至环境温度，从而获得导电馈入装置20。
尽管本文中描述了不同的实施方案，应当了解的是，本领域技术人员可以做出各种的元素、变量、等价物的组合或由此做出改进，但仍在所附权利要求限定的本发明范围内。

Claims (47)

1.一种导电元件，包括金属芯和涂层，其中涂层包括至少一层铝化物或至少一层硅化物，所述铝化物为至少一种下列物质的铝化物：铬、钛、铌、锆、铪、铁、锡、钇或其组合，并且所述硅化物为至少一种下列物质的硅化物：铝、铬、钛、锗、铌、铁、铪、锆或其组合；
且所述至少一层具有约5微米至约500微米的预定的厚度。
2.根据权利要求1的导电元件，其中所述金属芯包含选自下列物质的金属：铌、钨、钼和其组合。
3.根据权利要求1的导电元件，其中所述铝化物是铝化钛。
4.根据权利要求1的导电元件，其中所述铝化物是铝化铌。
5.根据权利要求1的导电元件，其中所述铝化物层由在金属芯上的铝合金涂层形成。
6.根据权利要求1的导电元件，其中硅化物是铌-铬-钛硅化物。
7.根据权利要求1所述的导电元件，其中所述硅化物是铌-铬-钛-铁硅化物。
8.根据权利要求1的导电元件，其中所述硅化物层由在金属芯上的硅合金涂层形成。
9.根据权利要求1的导电元件，其中所述至少一层的预定厚度是约30微米-约300微米。
10.根据权利要求9的导电元件，其中所述至少一层的预定厚度是约50微米-约150微米。
11.一种结构，包括：
透明或半透明的密封壳；
设置在密封壳中的至少两个电极端；和
至少两个导电馈入装置，它们的每一个与所述至少两个电极端之一相连接，所述导电馈入装置包括金属芯和涂层，其中
涂层包括至少一层铝化物或至少一层硅化物，所述铝化物为至少一种下列物质的铝化物：铬、钛、铌、锆、铪、铁、锡、钇或其组合，并且所述硅化物为至少一种下列物质的硅化物：铝、铬、钛、锗、铌、铁、铪、锆或其组合；且其中所述至少一层具有约5微米至约500微米的预定的厚度。
12.根据权利要求11的结构，其中所述密封壳包括选自石英、多晶氧化铝、氧化钇、钇铝石榴石和镱铝石榴石的材料。
13.根据权利要求12的结构，其中所述多晶氧化铝是微晶粒多晶氧化铝。
14.根据权利要求11的结构，其中所述至少两个电极端包含钼。
15.根据权利要求11所述的结构，其中至少两个电极端包含钨。
16.根据权利要求11的结构，进一步包含在密封壳内的定量物质。
17.根据权利要求16的结构，其中所述定量物质包括发光气体。
18.根据权利要求11的结构，其中所述金属芯包括选自铌、钨、钼和其组合。
19.根据权利要求11的结构，其中所述铝化物是铝化钛。
20.根据权利要求11的结构，其中所述铝化物是铝化铌。
21.根据权利要求11的结构，其中所述铝化物层由在金属芯上的铝合金涂层形成。
22.根据权利要求11的结构，其中硅化物是铌-铬-钛硅化物。
23.根据权利要求11的结构，其中所述硅化物是铌-铬-钛-铁硅化物。
24.根据权利要求11的结构，其中所述硅化物层由在金属芯上的硅合金涂层形成。
25.根据权利要求11的结构，其中所述至少一层的预定厚度是约30微米-约300微米。
26.根据权利要求25的结构，其中所述至少一层的预定厚度是约50微米-约150微米。
27.根据权利要求11的结构，其中所述结构是高强度放电灯。
28.根据权利要求11的结构，其中所述结构是陶瓷金属卤化物灯。
29.根据权利要求11的结构，其中所述结构是高压钠灯。
30.根据权利要求11的结构，其中所述结构是汽车灯。
31.根据权利要求11的结构，其中所述密封壳和导电馈入装置暴露在空气中。
32.一种制备导电元件的方法，该方法包括：
提供金属芯；
提供包含铝、硅、其组合的至少一种的涂料，所述涂料还含有至少一种下列物质：铬、钛、锗、铌、铁、锡、钇和其组合；
在金属芯上沉积涂料，以形成经涂覆的金属芯；和
在惰性气氛中加热经涂覆的金属芯至约100℃至约1500℃的预定温度，以形成铝化物、硅化物及其组合的至少一层。
33.根据权利要求32的方法，其中金属芯包含选自铌、钨、钼和其组合的金属。
34.根据权利要求32的方法，其中所述沉积包括选自化学气相沉积、物理气相沉积、浆体涂覆、喷涂、包覆涂层法和其组合的方法。
35.根据权利要求32的方法，其中所述惰性气氛包括氩、氦、氖、氪、氙和其组合。
36.一种制备用于灯的导电馈入装置的方法，该方法包括：
提供铌合金芯；
提供至少一种在浆体中的含至少一种合金前体的涂料前体；
在铌合金芯上沉积浆体，使得铌合金芯被浆体覆盖；和
在惰性气氛中以约100℃至约1500℃的预定温度加热覆盖了浆体的铌合金芯约30分钟-约5小时的预定时间，以在铌合金芯上形成涂层。
37.根据权利要求36的方法，其中所述合金前体包含以下物质中的至少一种：铝、铬、硅、钛、锗、铌、铁、锡和钇和其组合。
38.根据权利要求36的方法，其中所述浆体由通过混合介质和至少一种前体而形成。
39.根据权利要求38的方法，其中介质包含以下物质中的至少一种：酸、醇、水和其组合。
40.根据权利要求36的方法，其中该方法另外包括向浆体中添加粘合剂。
41.根据权利要求40的方法，其中所述粘合剂为氧化镁。
42.根据权利要求36的方法，其中所述沉积包括将金属芯浸入浆体中约30秒至约1小时。
43.根据权利要求36的方法，其中所述加热在真空加热炉中实施。
44.根据权利要求36的方法，其中所述预定时间为约1小时-约3小时。
45.根据权利要求36的方法，其中所述惰性气氛包括氩、氦、氖、氪、氙和它们的组合。
46.一种包含权利要求1所述的导电元件的制造物品。
47.根据权利要求46所述的制造物品，其中该制造物品选自灯、电动机、传感器和热电偶。
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