CN1958162A - 一种氧化铝载体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化铝载体的制备方法，包括将单糖或双糖的水溶液作为胶溶剂与水合氧化铝混合，然后混捏、成型、干燥、焙烧。该方法制备的氧化铝具有较大的比表面积，适宜用做重整催化剂、异构化催化剂以及加氢催化剂等负载型催化剂的载体。

Description

一种氧化铝载体的制备方法
技术领域
本发明为一种氧化铝的制备方法，具体地说，是一种大比表面氧化铝载体的制备方法。
背景技术
氧化铝因其适宜的比表面积和孔结构，良好的水热稳定性，适宜的酸性等性质，被广泛用于催化剂载体。对于金属负载型催化剂来说，大的比表面积有利于负载更多的活性金属组元以制备活性，选择性更好的催化剂。通常用于催化剂载体的γ-氧化铝由一水氧化铝经成型，焙烧制成。γ-氧化铝的比表面积和孔结构等物化性质主要由其制备原料一水氧化铝的性质决定。不同来源，不同制备方法得到的原料制得的氧化铝物化性质会有所差异。
一般地，作为催化剂载体的氧化铝在负载活性组分前需进行成型。成型前要将氧化铝的前身物水合氧化铝进行胶溶，然后混捏成均匀的物料，再用一定的方法成型，如挤出成型、滴球成型或滚球成型，将成型后物料干燥、焙烧即制成具有一定形状的载体。挤出成型是制备催化剂载体广泛采用的方法，其方法是将胶溶后的氧化铝，在一定压力下，通过孔板挤出圆柱形(条形)、三叶草形等形状的挤出物，再进行干燥、焙烧。上述水合氧化铝进行胶溶采用的胶溶剂一般为有机酸或无机酸。如USP4,178,268公开的胶溶剂是硝酸或乙酸，其加量是干基氧化铝的2-7重量％。CN1032951A公开的胶溶剂是硝酸，其加量为干基氧化铝的4.0重量％。CN1160747A使用的胶溶剂为硝酸、乙酸和柠檬酸的混合物，其加量以干基氧化铝重量为计算基准分别为：硝酸0.1-5.0％，优选0.5-1.5％；乙酸1-10％，优选2-4％；柠檬酸2-10％，优选3-6％。这种混合酸胶溶剂使水合氧化铝更易于胶溶和成型，且挤出的条具有较高的强度。但上述酸性胶溶剂并不能改变成型后氧化铝的比表面积。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化铝载体的制备方法，该方法制备出的氧化铝载体具有大的比表面积。
本发明提供的氧化铝载体的制备方法，包括将单糖或双糖的水溶液作为胶溶剂与水合氧化铝混合，然后混捏、成型、干燥、焙烧。
本发明方法使用糖溶液作为成型前水合氧化铝混捏的胶溶剂，使得成型后制备的氧化铝具有较大的比表面积，更适合用做催化剂的载体。
具体实施方式
本发明方法采用单糖或双糖的水溶液作为水合氧化铝的胶溶剂，水合氧化铝在胶溶剂的作用下经过混捏，然后再成型，经干燥、焙烧后即制得成型的氧化铝载体。
本发明方法中水合氧化铝胶溶时，胶溶剂中所用的单糖或双糖与水合氧化铝的质量比为0.5～5.0∶1。当用单糖配制胶溶剂时，单糖与水合氧化铝的质量比为0.5～2.0∶1；当用双糖配制胶溶剂时，双糖与水合氧化铝的质量比为2.5～5.0∶1。所述胶溶剂与水合氧化铝的质量比为0.5～8.0∶1，优选1.0～6.0∶1。
所述胶溶剂中使用的单糖优选葡萄糖或果糖，双糖优选蔗糖或麦芽糖。
所述水合氧化铝优选拟薄水铝石，更优选烷氧基铝水解制得的高纯拟薄水铝石。
所述水合氧化铝加入胶溶剂混捏后，成型方法可为滴球、挤出、压片或滚球。优选挤出成型法，挤出的形状可为截面是圆或三叶草形的条形物，优选圆柱条。成型后固体经干燥、焙烧即得成型的氧化铝，其晶相优选γ晶相。
所述成型后固体适宜的干燥温度为20～200℃，优选80～150℃，适宜的干燥时间为2～20小时，优选8～12小时。成型后的固体经干燥，然后切粒或破碎成颗粒进行焙烧，焙烧温度为400～800℃，优选500～700℃，适宜的焙烧时间为2～20小时。
本发明方法制备的氧化铝载体具有较大的比表面积，适合于用做催化剂载体，如重整催化剂、异构化催化剂、加氢催化剂等负载型催化剂的载体。
下面通过实例进一步说明本发明，但本发明并不限于此。
                        实例1
将239克蔗糖用250毫升水溶解制成胶溶剂，取100克SB粉(高纯拟薄水铝石，Sasol Germany公司生产)与上述胶溶剂混合，胶溶剂与SB粉的质量比为4.89∶1。80℃干燥至物料可以揉捏，将揉捏好的料团用挤条机挤成直径1.4mm的圆柱条，120℃干燥12小时，切成3-6mm的颗粒，650℃焙烧4小时，得到条形γ-氧化铝A，其用低温氮吸附法测定的比表面积值见表1。
                          实例2
按实例1的方法制备条形γ-氧化铝B，不同的是用200克麦芽糖代替蔗糖，胶溶剂与SB粉的质量比为4.5∶1，得到的条形γ-氧化铝B的比表面积值见表1。
                        实例3
取50克葡萄糖用50毫升水溶解制成胶溶剂，取100克SB粉与用葡萄糖配制的胶溶剂混合、揉捏，所述胶溶剂与SB粉的质量比为1∶1。将揉捏好的料团用挤条机挤成直径1.4mm的圆柱条，120℃干燥12小时，切粒成3-6mm长的颗粒，650℃焙烧4小时，得条形γ-氧化铝C，其比表面积值见表1。
                          实例4
按实例3的方法制备条形γ-氧化铝D，不同的是用80克果糖代替葡萄糖，胶溶剂与SB粉的质量比为1.3∶1，得到的条形γ-氧化铝D的比表面积值见表1。
                        对比例1
按USP4,178,268所述的方法挤条制备γ-氧化铝。
取3克67质量％硝酸和80毫升水配成胶溶剂，取100克SB粉(SasolGermany公司生产)与上述硝酸胶溶剂混合、揉捏。将揉捏好的料团用挤条机挤成直径1.4mm的圆柱条，120℃干燥12小时，切成3-6mm的颗粒，650℃焙烧4小时，得到条形γ-氧化铝E，其比表面积值见表1。
                        对比例2
按USP4,178,268所述的方法挤条制备γ-氧化铝。
取6克36质量％的乙酸和80毫升水配成胶溶剂，取100克SB粉与乙酸胶溶剂混合、揉捏。将揉捏好的料团用挤条机挤成直径1.4mm的圆柱条，120℃干燥12小时，切成长3-6mm的颗粒，650℃焙烧4小时，得到条形γ-氧化铝F，其比表面积值见表1。
                     对比例3
按CN1160747A的方法制备γ-氧化铝。
取1毫升67质量％的硝酸、4毫升36质量％乙酸、4克柠檬酸，加70毫升水配制成胶溶剂，取100克SB与所述胶溶剂混合、搡捏。将揉捏好的料团用挤条机挤成直径1.4mm的圆柱条，120℃干燥12小时，切成长3-6mm的颗粒，650。焙烧4小时，得到条形γ-氧化铝G，其比表面积值见表1。
由表1可知，本发明方法制备的条形γ-氧化铝与对比例制备的γ-氧化铝相比，均具有较大的比表面积。
表1
  实例号   1   2   3   4   对比例1   对比例2  对比例3
  氧化铝编号 A B C D E F G
  比表面积，m2/g 229 229 217 220 189 190 194

Claims (7)

1、一种氧化铝载体的制备方法，包括将单糖或双糖的水溶液作为胶溶剂与水合氧化铝混合，然后混捏、成型、干燥、焙烧。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述单糖或双糖与水合氧化铝的质量比为0.5～5.0∶1。
3、按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述单糖与水合氧化铝的质量比为0.5～2.0∶1，双糖与水合氧化铝的质量比为2.5～5.0∶1。
4、按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述单糖选自葡萄糖或果糖，双糖选自蔗糖或麦芽糖。
5、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述胶溶剂与水合氧化铝的质量比为0.5～8.0∶1。
6、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的水合氧化铝为拟薄水铝石。
7、按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的焙烧温度为400～800℃。
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