CN1950316A - 用于甲醇合成的系统和方法 - Google Patents

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Abstract

由含轻质烃的气源合成甲醇的系统和方法。该系统包括：提供所述气源的烃气体供应源(3)；提供含氧流体的氧供应源(1)；气化反应器形式的合成气反应器(2)，设置该合成气反应器(2)用于接收来自烃气体供应源(3)的所述气源和来自氧供应源(1)的所述含氧流体，设置该合成气反应器(2)还用于由所述气源和含氧流体制备中间反应产品，并排出所述中间反应产品，其中所述中间反应产品包括合成气；甲醇反应器(5)，设置该甲醇反应器(5)用于接收至少一部分来自所述合成气反应器的中间反应产品，并使所述中间反应产品通过甲醇形成反应至少反应成为甲醇，所述甲醇反应器配有用来排出所形成甲醇的甲醇出口(11)和用来排出尾气的尾气出口(12)。

Description

用于甲醇合成的系统和方法
技术领域
本发明涉及由含轻质烃的气源合成甲醇的系统和方法。
背景技术
在本说明书中，“轻质烃”指含一个、两个或三个碳原子的烃分子。轻质烃的例子有甲烷、乙烷和丙烷。
更具体地，本发明涉及由天然气合成甲醇的系统和方法。
通过已知的催化过程，可以使合成气即含CO、CO2和H2的混合物反应而形成甲醇。
对于甲醇合成来说，有多种方法可由轻质烃制备合成气。在WO98/28248中公开了甲烷的蒸汽重整。相对于CO和CO2来说，通过蒸汽重整产生的合成气含有比催化甲醇反应所需要的更多的H2。将合成气混合物分离成含一氧化碳和甲烷的富氢物流和贫氢物流。使富氢物流中的H2燃烧为蒸汽重整反应提供能量，而贫氢物流循环回蒸汽重整区。
另一种形成甲醇制备用合成气的已知方法是自热重整。相对于H2来说，这种方法的合成气含有比催化甲醇反应所需要的更多的CO和CO2。
已知方法在压力为约25-40bar下产生合成气。但为了达到合理的效率，后续的甲醇反应需要更高的压力。
US-A-5496859描述了一种由合成气制备甲醇的方法。所述合成气通过组合天然气的非催化部分氧化和天然气的气体加热蒸汽重整而制备。通过这种组合，将达到说明书中规定的所需氢与一氧化碳的摩尔比，从而实施甲醇合成反应。
EP-A-111376描述了一种由合成气制备甲醇的方法。通过甲烷、乙烷或丙烷或它们的混合物的非催化部分氧化而制备合成气混合物。从甲醇合成步骤的流出物中分离出甲醇。在甲醇合成压力下通过洗涤而从剩余的混合物中部分脱除二氧化碳。除去二氧化碳的气体混合物循环回甲醇合成步骤。按这种方式达到说明书中所规定的所需氢和一氧化碳摩尔比，从而实施甲醇合成反应。按照其描述，由于不需要蒸汽重整器，所述方法是有利的。
EP-A-111376方法的优点在于不需要蒸汽重整器，而在US-A-5496859的方法中则需要。在US-A-5496859中，将气化反应器和蒸汽重整器反应器组合起来并不简单。EP-A-111376方法的一个缺点在于在甲醇合成的下游采用相对复杂的分离过程。由于应用带有循环的洗涤器而使该方法复杂化。
本发明的目的是提供一种简单的制备甲醇的方法，其中克服了EP-A-111376方法的缺点。
发明内容
本发明提供一种由含轻质烃的气源合成甲醇的系统，该系统包括：
-提供所述气源的烃气体供应源；
-提供含氧流体的氧供应源；
-合成气反应器，设置该合成气反应器用于接收来自烃气体供应源的所述气源和来自氧供应源的所述含氧流体，设置该合成气反应器还用于由所述气源和含氧流体制备中间反应产品，并排出中间反应产品，其中所述中间反应产品包括合成气；
-甲醇反应器，设置该甲醇反应器用于接收至少一部分来自所述合成气反应器的中间反应产品，并使所述中间反应产品通过甲醇形成反应至少反应成为甲醇，该甲醇反应器配有用来排出所形成甲醇的甲醇出口和用来排出尾气的尾气出口；
其中合成气反应器包括气化反应器，和
其中气流通道在烃气体供应源和甲醇出口之间延伸，所述气流通道在流动方向上至少通过所述烃气体供应源、合成气反应器、甲醇反应器和甲醇出口，并且其中所述系统进一步包括：
-H2供应系统，用来通过位于甲醇反应器上游和合成气反应器下游的H2入口向气流通道中注入含H2气体；
-作为H2分离器的变压吸附器，设置该变压吸附器用于接收至少一部分由尾气出口排出的尾气，从所接收的尾气中分离出H2，并将分离出的H2排放入H2供应系统。
在另一方面，本发明提供一种由含轻质烃的气源合成甲醇的方法，该方法包括以下步骤：
-从烃气体供应源抽出所述气源；
-使来自所述气源的轻质烃与氧反应，通过合成气形成反应制备含合成气的中间反应产品；
-使至少一部分所述中间反应产品通过甲醇形成反应反应成为甲醇，从而同时产生含H2的尾气；
-通过甲醇形成反应下游的甲醇出口和尾气出口排出甲醇和尾气；
其中所述合成气形成反应包括气化；
从至少部分尾气中分离出H2；
-向在烃气体供应源和甲醇出口间延伸的气流通道中注入分离出的H2。
气化是一种非催化部分氧化过程，其优点在于基本不需要蒸汽，但也可以加入含量通常小于气源10％的蒸汽。所述气化反应器或气化器是在其中进行气化的反应器。
作为中间反应产品产生甲醇合成用合成气的气化反应的优点在于其可以在高于60bar、优选约为80bar的压力下排出所述中间反应产品。因此，在合成气反应器和甲醇反应器之间，为使合成气达到甲醇反应器所需的压力，只需轻型压缩机或根本不需要压缩机。另外，气化将会产生相对少量的惰性组分如甲烷、氮气和氩气，这将提高甲醇反应效率。另外，来自气化器的CO/CO2比在CO方面是非常有利的，这是因为由于没有向过程中加入或者仅加入了少量蒸汽，在水汽变换平衡中只形成了极为有限量的CO2。由于由CO形成甲醇比由CO2形成甲醇更有效，所以高的CO/CO2比是有利的。
附图说明
在下文中通过实施例并参考附图更为详细地描述本发明，其中：
图1示意性地表示了本发明实施方案的系统；
图2示意性地表示了本发明另一实施方案的系统；
图3示意性地表示了本发明系统和方法的流程图。
具体实施方式
为了进一步改进所述系统，所述系统可任选进一步包括：
-H2供应系统，用来通过位于甲醇出口上游的H2入口向气流通道中注入含H2气体；
-H2分离器，设置该H2分离器用于接收至少部分从尾气出口排出的尾气，从所接收的尾气中分离出H2，并将分离后的H2排放入H2供应系统；从而所述气流通道在烃气体供应源和甲醇出口之间延伸，并且在流动方向上至少通过所述烃气体供应源、合成气反应器、甲醇反应器和甲醇出口。
这里对合成气的组成进行优化，从而满足甲醇形成反应的理想化学计量比。从尾气中分离出的H2可以在甲醇反应器中甲醇反应所需的大约相同压力下排放是有利的。
H2入口最好位于合成气反应器的下游，从而不干扰合成气反应器内的反应。其也不必加热到反应温度。已经发现通过向合成气中重新注入来自尾气的H2而使化学计量值达到2.0-2.1是可行的。
在本发明的一个实施方案中，甲醇反应器是单程反应器。这意味着在甲醇合成方法中没有采用内循环。其优点在于可以使甲醇反应器内惰性组分的累积最小化。
附图详细描述
在附图中，相同的参考标记表示相同的组件。
参考附图1和图2，它们示意性表示了甲醇合成系统。氧气供应源以空气分离装置1的形式提供。合成气反应器以气化器2的形式提供，设置该合成气反应器用于接收空气分离装置1的含氧输出物流。该输出物流的O2含量通常高于99％。
气化器2还接收含轻质烃的气源。该气源可以以天然气物流3的形式提供。
气化器可以为具有耐高温内衬的容器。其配有设计用来确保燃料与氧气适当混合的共环燃烧器。为了提高气化效率，可以任选提供气源预热器(图中未示出)。对于有关气化的详细内容，可参考Ch.Higman和M.van der Burgt的书“Gasification”，Elsevier Science，2003(ISBN 0-7506-7707-4)，第128-140页。
仍然参考图1和图2，来自气化器2的合成气作为中间反应产品经合气冷却器17通过管线4排放，并经任选的气体净化单元6进料至甲醇反应器5用于制备甲醇。其中任选的气体净化单元6可以包括洗涤器、湿式洗涤器、过滤器或其组合。甲醇反应器5可以为任何已知类型，如可以为等温型或绝热型。合适的甲醇反应器可以由JohnsonMatthey(前身为Synetix)或Lurgi获得。
注意在管线4中不必为合成气提供压缩机。
由合成气反应器排出的合成气至少包含H2、CO和CO2。对于甲醇形成反应来说，合成气组成适当地按合成气的化学计量值SN表示，其中按[H2]、[CO]和[CO2]的摩尔含量表示，SN＝([H2]-[CO2])/([CO]+[CO2])。已经发现由所述气源气化产生的合成气的化学计量值低于2，并且通常为1.5-1.8。这比甲醇形成反应中形成甲醇所需的理想化学计量比约2.05要更低。正如下文所讨论，为了提高SN，可提供由甲醇合成尾气分离出的氢至合成回路的循环。
下表I给出了通过蒸汽重整方法(SMR)、自热重整方法(ATR)和气化方法(SGP)产生的合成气的对比。所列的数值通过平衡计算和优化氧加入量得到。ATR和SMR的参数如温度和压力是曲型的，可参考Wolfgang Hilsebein在Phoenix AZ召开的CMAI World MethanolConference 2003的会议论文“Syngas Technologies for MegaMethanol plants”。
表I：样品天然气的典型合成气特性
  天然气原料   SMR   ATR   SGP
  乙烷(mol％)   5.0   -   -   -
  甲烷(mol％)   88.0   6.3   3.3   0.6
  CO2(mol％)   1.0   7.6   4.7   1.1
  CO(mol％)   -   14.1   27.2   34.2
  H2(mol％)   -   70.3   62.6   61.8
  N2，Ar(mol％)   6.0   1.7   2.2   2.3
  蒸汽/碳比   2.7   0.6   0
  氧/碳比   0   0.50   0.59
  温度(℃)   870   1020   1350
  压力(bar)   27   37   65
  化学计量值   2.88   1.81   1.72
  H2/CO   4.98   2.30   1.81
  CO/CO2   1.85   5.79   32.4
在表中，蒸汽/碳比定义为蒸汽与烃中碳原子的摩尔比。从表I中可以很明显地看出几个有利的特性，包括高的CO/CO2比、SN并非远低于2、压力大于60bar、低的包括甲烷、氮气和氩气的惰性物质含量。通过轻质烃气化而产生的合成气的这些有利特性对于仅应用有限循环的甲醇制备来说是有利的。
因此提供了一种方法，该方法在甲醇合成所需要的压力下或接近该压力下制备合成气，并且该方法不包括蒸汽重整过程步骤。
甲醇反应器5可以任选配有包括甲醇循环压缩机8的内循环回路7(如图1所述)，用来补偿通过甲醇反应器5的压降。但如图2所示的单程反应器具有如下优点，即在甲醇反应器中将会有少量的惰性组分累积。优选将单程反应器或甲醇方法定义为如下一种方法，其中以进入甲醇合成步骤或甲醇反应器的原料中存在的总碳为基准以一氧化碳和二氧化碳计算的循环碳含量少于15mol％，更优选为少于2mol％。
甲醇反应器下游末端通过管线9与气-液分离器10相连。气-液分离器具有用于排放在甲醇反应器5中形成的甲醇的甲醇出口11，和用于排放在甲醇反应器5中出现的尾气的尾气出口12。
尾气出口11与H2分离器14相连，设置该分离器14用来接收至少部分从尾气出口排出的尾气，并从所接收的尾气中分离出H2。管线15承载来自H2分离器的富氢物流，并且通过H2入口与管线4相连。通过这种方式，在甲醇反应器上游向合成气中注入含氢气体。
变压吸附器形成合适的H2分离器。PSA类方法是公知的，例如在上述的参考书籍即由Ch.Higman和M.van der Burgt在ElsevierScience，2003(ISBN 0-7506-7707-4)的“Gasification”第310-311页中有述。PSA的优点在于可以得到纯H2物流，而包括惰性气体的所有其它气体都可从循环中脱除。这使得应用本发明的系统和方法对可以转化为甲醇的气源的质量容许有高的偏差。另外，经过PSA氢气压降很小，因此H2可以仅经过适度的再压缩而返回合成回路，因此压缩机16是任选提供的。
由甲醇形成反应的至少部分尾气分离出的氢气的纯度优选大于90mol％，更优选为大于95mol％，甚至更优选为大于99mol％。从至少部分尾气中分离H2优选应用变压吸附方法来实施。在PSA中得到氢气的压力优选高于60bar。已经发现PSA优选在压力高于PSA操作通常所应用的压力下操作。对于氢来说，可以省略附加的再压缩或者可以应用较小的再压缩步骤，这一事实补偿了因所得氢气的产率及纯度较低的不足。
也可以应用膜分离器或冷箱分离器，但是在注入至合成回路之前，其需要更多的再压缩分离H2的步骤。
根据气源的质量，在H2分离器上游可能会需要变换反应器来进一步增加H2的含量。
系统任选配有进一步处理所排出甲醇的设施，例如一个或多个用来纯化所排出甲醇的精馏塔13。
气化器2中的气化可以在60-80bar的压力下实施，压力优选接近80bar，并且温度为约1300-1400℃。然后热的反应器流出物在合成气冷却器17中冷却至约350℃。在合成气冷却器中，产生压力高达约100bar的饱和蒸汽。该饱和蒸汽用来预热氧气，并且任选用来预热气源。
甲醇形成反应可以在压力为30-150bar(例如75bar)、温度为200-320℃(例如230℃)下实施。PSA中氢气的回收可以在60bar下实施。
图3表示了示意性的工艺流程图。同时也给出了相应的表II，其表示了通过各个管线的计算组成和流量，其中所述管线在图3中用字母a至i标识。以低质量和低成本并且具有特别高的N2浓度的天然气作为气源，做上述计算。
比较d和e列，可以看出通过注入氢循环物流i，SN从1.1增加至2.01。也可以看出由于甲醇合成过程在此处是作为单程过程，物流g中的惰性气可以通过物流h从合成回路中有效脱除。
总之，通过在上述条件下采用利用气化的部分氧化，可以令人惊讶地得到一种非常吸引人的甲醇制备方法。由于甲醇合成可以为单程过程，并且由于在优选的实施方案中只通过组合新鲜合成气与循环氢而使该系统的SN＞2，因此既不需要合成气压缩机，也不需要变换过程。令人惊奇的是这种相对较简单的系统将为由含轻质烃的气源进行甲醇合成提供所需的精确条件，这是本发明者对于气化的独特见解。
气化可以在高的温度和压力下运行，而且不需要添加蒸汽。在加热阶段加入少量蒸汽对于防止结焦和生成灰分来说可能是有利的，但是其对合成气中CO/CO2比和过程中氧的消耗可能有副面影响，这是因为必须燃烧更多的燃料使蒸汽达到气化温度。

Claims (8)

1.由含轻质烃的气源合成甲醇的系统，该系统包括：
-提供所述气源的烃气体供应源；
-提供含氧流体的氧供应源；
-合成气反应器，设置该合成气反应器用于接收来自烃气体供应源的所述气源和来自氧供应源的所述含氧流体，设置该合成气反应器还用于由所述气源和含氧流体制备中间反应产品，并排出所述中间反应产品，其中所述中间反应产品包括合成气；
-甲醇反应器，设置该甲醇反应器用于接收至少一部分来自所述合成气反应器的中间反应产品，并使所述中间反应产品通过甲醇形成反应至少反应成为甲醇，所述甲醇反应器配有用来排出所形成甲醇的甲醇出口和用来排出尾气的尾气出口；
其中所述合成气反应器包括气化反应器，和
其中气流通道在烃气体供应源和甲醇出口之间延伸，所述气流通道在流动方向上至少通过所述烃气体供应源、合成气反应器、甲醇反应器和甲醇出口，并且其中所述系统进一步包括：
-H2供应系统，用来通过位于甲醇反应器上游和合成气反应器下游的H2入口向气流通道中注入含H2气体；
-作为H2分离器的变压吸附器，设置该变压吸附器用于接收至少一部分由尾气出口排出的尾气，从所接收的尾气中分离出H2，并将所分离的H2排放入H2供应系统。
2.权利要求1的系统，其中从合成气反应器排出的合成气至少含有H2、CO和CO2，从而使它们的摩尔含量[H2]、[CO]和[CO2]满足关系式([H2]-[CO2])/([CO]+[CO2])＜甲醇形成反应中用于形成甲醇的化学计量比。
3.前述权利要求中任一项的系统，其中所述含氧流体包括气体O2。
4.前述权利要求中任一项的系统，其中所述甲醇反应器为单程反应器。
5.由含轻质烃的气源合成甲醇的方法，该方法包括以下步骤：
-从烃气体供应源抽出所述气源；
-使来自所述气源的轻质烃与氧反应，通过合成气形成反应制备含合成气的中间反应产品；
-使至少一部分所述中间反应产品通过甲醇形成反应反应成为甲醇，从而还产生含H2的尾气；
-通过甲醇形成反应下游的甲醇出口和尾气出口排出甲醇和尾气；
其中所述合成气形成反应包括气化；
从至少部分尾气中分离出H2；
-向在烃气体供应源和甲醇出口间延伸的气流通道中注入分离出的H2。
6.权利要求5的方法，其中所分离的氢气的纯度大于90mol％。
7.权利要求5-6任一项的方法，其中在进行甲醇形成反应之前向含合成气的中间反应产品中注入分离出的H2。
8.权利要求5-7任一项的方法，其中从至少部分尾气中分离出H2的操作通过变压吸附过程来实施。
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